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[发明专利]新的7-酮-6β-烷基胆烷酸衍生物在制备奥贝胆酸以及其在医药领域的用途-CN201410652460.2有效
发明人：程兴栋;张爱明;张喜全;杨玉雷;朱雪焱;袁哲东;夏春光 -专利权人：正大天晴药业集团股份有限公司
申请日： 2014-11-17 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种7‑酮‑6α‑烷基胆烷酸衍生物的制备方法。本发明以如式Ⅱ所示7‑酮‑6β‑烷基胆烷酸衍生物为原料，在酸或碱的条件下6α构型转变为6β构型以制备7‑酮‑6α‑烷基胆烷酸衍生物。本发明还提供了7‑酮‑6β‑烷基胆烷酸衍生物及其制备3α,7α‑二羟基‑6α‑烷基‑5β‑胆烷酸的用途。本发明涉及的制备方法操作简便，构型转化率高，产物7‑酮‑6α‑烷基胆烷酸衍生物易于纯化，降低了制备3α,7α‑二羟基‑6α‑烷基‑5β‑胆烷酸的纯化难度。
烷基胆烷酸衍生物制备胆酸及其医药领域用途

[发明专利]奥贝胆酸杂质的制备方法-CN202010272810.8在审
发明人：陈泽明;谢荣光;王峰峰;陈赓;裴欣宇;姜春阳;谢军;李惠 -专利权人：江苏海悦康医药科技有限公司
申请日： 2020-04-09 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明主要研究(E)‑3β‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸(D)，3α,7α‑二羟基‑6β‑乙基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸(F)，3α,7β‑二羟基‑6β‑乙基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸(G)，3α‑(3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆甾烷‑24‑酰氧基)‑7α‑羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸(I)，3‑酮‑7α‑羟基‑6α‑乙基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸(L)。
胆酸杂质制备方法

[发明专利]新的7-酮-6β-烷基胆烷酸衍生物在制备奥贝胆酸以及其在医药领域的用途-CN202010731648.1有效
发明人：程兴栋;张爱明;张喜全;杨玉雷;朱雪焱;袁哲东;夏春光 -专利权人：正大天晴药业集团股份有限公司
申请日： 2014-11-17 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明属于有机合成和药物化学领域，提供了一种新的7‑酮‑6β‑烷基胆烷酸衍生物在制备奥贝胆酸以及其在医药领域的用途。本发明以如式Ⅱ所示7‑酮‑6β‑烷基胆烷酸衍生物为原料，在酸或碱的条件下6α构型转变为6β构型以制备7‑酮‑6α‑烷基胆烷酸衍生物。本发明还提供了7‑酮‑6β‑烷基胆烷酸衍生物及其制备3α,7α‑二羟基‑6α‑烷基‑5β‑胆烷酸的用途。本发明涉及的制备方法操作简便，构型转化率高，产物7‑酮‑6α‑烷基胆烷酸衍生物易于纯化，降低了制备3α,7α‑二羟基‑6α‑烷基‑5β‑胆烷酸的纯化难度。
烷基胆烷酸衍生物制备胆酸及其医药领域用途

[发明专利]3β，7β，19－三羟基－5－烯－胆甾烷的合成方法-CN200410027353.7无效
发明人：陆伟刚;苏镜娱;曾陇梅 -专利权人：中山大学
申请日： 2004-05-28 - 公布日： 2005-02-23 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及具有强烈细胞毒活性和抑菌活性的天然产物3β，7β，19－三羟基－5－烯－胆甾烷的合成方法。本发明用易得的胆甾醇乙酰化得到3β－乙酰氧基－5－烯－胆甾烷，再与N－溴代乙酰胺在高氯酸水溶液催化下反应生成3β－乙酰氧基－5α－溴－6β－羟基－胆甾烷，接着通过光照成环反应生成3β－乙酰氧基－5α－溴－6，19－环氧基－胆甾烷，接着环氧开环生成3β－乙酰氧基－5－烯－19－羟基－胆甾烷，接着乙酰化保护19位羟基得到3β，19－二乙酰氧基－5－烯－胆甾烷，接着烯丙位氧化得到3β，19－二乙酰氧基－5－烯－7－羰基－胆甾烷，接着选择性还原得到3β，19－二乙酰氧基－5－烯－7β－羟基－胆甾烷，最后水解除去保护基得到目的产物。
19 羟基胆甾烷合成方法

[发明专利](E)-3α-羟基-6-亚乙基-7-氧代-5β-胆甾烷-24-酸的制备方法-CN201810694934.8在审
发明人：姜春阳;李惠;陈赓;裴欣宇 -专利权人：江苏海悦康医药科技有限公司
申请日： 2018-06-29 - 公布日： 2020-01-07 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了(E)‑3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸的制备方法，具体步骤如下：步骤一，以3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯进行缩合反应，得到3α‑苯甲酰基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯；步骤二，将3α‑苯甲酰基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯与三甲基氯硅烷反应，得到3α‑苯甲酰基‑6,7‑脱氢‑7‑三甲基硅氧基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯；步骤三，将3α‑苯甲酰基‑6,7‑脱氢‑7‑三甲基硅氧基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯、三氟化硼和乙醛反应，得到构型专一的(E)‑3α‑苯甲酰基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯；步骤四，将构型专一的(E)‑3α‑苯甲酰基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯水解。
胆甾烷酸甲酯苯甲酰基亚乙基三甲基硅氧基构型脱氢制备羟基三甲基氯硅烷乙醛产品纯度工艺难度三氟化硼缩合反应副产物总收率水解

[发明专利]一种胆烷酸的同分异构体及其检测方法和应用-CN202011559239.4有效
发明人：焦阳;郭东晓;尹雪;于凤蕊;徐兴燕;林永强 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种胆烷酸的同分异构体及其检测方法和应用，在作为脑立清制剂原料的猪胆类物质中发现一种新的胆烷酸的同分异构体3β型胆烷酸，该副产物在猪胆粉及猪胆汁膏药材中广泛存在，会跟随生产投料过程转移入脑立清制剂中，以该物质作为检测猪胆原料质量的指标可以规避由于成分改变而引入的质量风险。
一种胆烷酸同分异构及其检测方法应用

[发明专利]制备3;7-二(三甲基硅基氧基)-6-烯-5β-胆烷-24-酸甲酯的方法-CN201610431872.2有效
发明人：李松;李行舟;钟武;郑志兵;肖军海;周辛波;谢云德;王晓奎;谢菲 -专利权人：中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所
申请日： 2016-06-17 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，涉及一种制备3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯的方法，优选地，所述3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯为3α,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯。由本发明的方法制得的3,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯，特别是3α,7‑二(三甲基硅基氧基)‑6‑烯‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯，可用于奥贝胆酸的制备。
制备甲基硅基氧基胆烷 24 酸甲酯方法

[发明专利]形成自聚集体的胆甾烷酸－脱乙酰壳多糖复合物及其制备方法-CN200680002437.2有效
发明人：权诩赞;郑曙荣;金仁山;郑蕙婵;徐详奉;朴宰亨;权胜利;金光明;金宗澔 -专利权人：韩国科学技术研究院
申请日： 2006-01-12 - 公布日： 2008-01-16 - 主分类号： A61K9/00 文献下载
摘要：本发明公开了形成自聚集体的胆甾烷酸－脱乙酰壳多糖复合物及其制备方法，并且更具体而言，公开了由疏水性胆甾烷酸和亲水性脱乙酰壳多糖组成的并且在水环境中形成自聚集体的胆甾烷酸－脱乙酰壳多糖复合物，并且公开了制备所述胆甾烷酸所述胆甾烷酸－脱乙酰壳多糖复合物形成自聚集体，与限制药物结合的化学键合相比，当药物结合到所述自聚集体中时，所述自聚集体延长药物释放时期，增强所述复合物对于肿瘤组织的选择性，并且大大增加药物装填容量。因而，所述胆甾烷酸－脱乙酰壳多糖复合物对于抗癌化学治疗有用。
形成聚集体胆甾烷酸乙酰多糖复合物及其制备方法

[发明专利]一种3β,7β-二羟基-5β-胆烷酸的制备方法-CN202111625853.0在审
发明人：梁待亮;张和平;李慧云;祝国祥;陈心怡;秦和平 -专利权人：中山百灵生物技术股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3β,7β‑二羟基‑5β‑胆烷酸的制备方法。该方法以含3β,7β‑二羟基‑5β‑胆烷酸的UDCA下脚料为起始原料，主要包括牛磺胆酸类混合物质的制备，3β,7β‑二羟基‑5β‑胆烷酰‑N‑牛磺酸的分离及纯化，3β,7β‑二羟基‑5β‑胆烷酸的制备三个步骤
一种羟基胆烷酸制备方法

[发明专利]制备3α(β)－7α(β)－二羟基－6α(β)－烷基－5β－胆烷酸的方法-CN200680017025.6有效
发明人：马西莫·法拉利;罗伯托·佩里恰里 -专利权人：伊莱吉尔瑞公司
申请日： 2006-05-19 - 公布日： 2008-06-18 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：用于制备3α(β)－7α(β)－二－羟基－6α(β)－烷基－5β－胆烷酸(I)以及相关的中间产物3α－羟基－6β－烷基－7－酮基－5β－胆烷酸(VIII)和3α－羟基－6α－烷基－7－酮基－5β－胆烷酸
制备羟基烷基胆烷酸方法

[发明专利]一种制备3α-羟基-6-乙烯基-7-酮基-5β-胆烷酸的方法-CN201610298754.9在审
发明人：王超;裴东;张宇;宋锐 -专利权人：成都宇西医药技术有限公司
申请日： 2016-05-09 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：一种制备3α‑羟基‑6‑乙烯基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸的方法包括，反应步骤：将3α‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸甲酯、催化剂和乙醛加入溶剂中反应至少4个小时得到第一溶液。水解步骤：向第一溶液中加入碱，调节pH至2～3，待析出晶体以后，过滤、干燥得到3α‑羟基‑6‑乙烯基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸。此方法中，3α‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸甲酯先和乙醛发生羟醛缩合反应，其产物与氢氧化钠发生水解反应得到具有3α‑羟基‑6‑乙烯基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸的混合物，反应步骤短，反应条件温和，更适合工业化生产并可获得高质量的产品及满意的收率
一种制备羟基乙烯基酮基胆烷酸方法

[发明专利]一种基于尿中本胆烷醇酮检测新型睾酮兴奋剂的方法-CN201510447119.8有效
发明人：王静竹 -专利权人：王静竹
申请日： 2015-07-27 - 公布日： 2017-08-29 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于尿中本胆烷醇酮检测新型睾酮兴奋剂的方法，包括取尿样，在恒温水浴中酶解，本胆烷醇酮葡萄糖醛酸甙经酶解后生成本胆烷醇酮，提取本胆烷醇酮，测定其碳元素同位素比，得δ1值，将提取到的本胆烷醇酮经化学方法处理后
一种基于胆烷醇酮检测新型睾酮兴奋剂方法

[发明专利]一种3α;7α-二羟基-6α-乙基胆烷酸的制备方法-CN201610856803.6有效
发明人：张雷;王勇军;颜金武;李晶;欧松;张和平 -专利权人：华南理工大学;中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2016-09-27 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，公开了一种3α,7α‑二羟基‑6α‑乙基胆烷酸的制备方法。以3α‑羟基‑7‑羰基胆烷酸为原料，经甲酯化后在碱性和低温条件下，以硅酯为催化剂与卤硅烷反应得到3α,7‑二(三甲基硅氧基)‑6‑烯‑胆烷酸甲酯；然后在低温和三氟化硼乙腈条件下与山羟醛反应，得到3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑羰基胆烷酸甲酯；再以钯碳为催化剂，在碱性醇/水溶液中进行催化加氢和脱保护反应，酸化后得到3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑羰基胆烷酸；最后使用硼氢化钠还原得到目标产物。
胆烷乙基羟基羰基胆烷酸甲酯二羟基制备催化剂硼氢化钠还原三甲基硅氧基脱保护反应催化加氢低温条件合成工艺目标产物三氟化硼药物合成羟醛反应甲酯化碱性醇卤硅烷亚乙基产率硅酯酸化乙腈钯碳

[发明专利]一种3α-羟基-5α-胆烷酸的合成方法-CN201811171008.9有效
发明人：韩迎;郭彩云;刘彦丽;王尤汉;姚洪;董超 -专利权人：山东睿智医药科技有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2021-09-10 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3α‑羟基‑5α‑胆烷酸的合成方法。本发明采用猪去氧胆酸为起始原料，经过24‑羧基酯化、3α‑OH和6α‑OH氧化成羰基、选择性还原、黄明龙反应共4步反应生成石胆酸异构体3α‑羟基‑5α‑胆烷酸，填补了石胆酸异构体合成领域的空白，而且，采用本发明所述的方法可稳定获得石胆酸异构体即3α‑羟基‑5α‑胆烷酸，其中石胆酸异构体即3α‑羟基‑5α‑胆烷酸的总收率较高可达47%。
一种羟基胆烷酸合成方法

[发明专利]胆酸类肝病治疗药物-CN201610596990.9有效
发明人：宋火良;宋纪良;缪昌宏;熊金武 -专利权人：宋火良;宋纪良;缪昌宏;熊金武
申请日： 2016-07-27 - 公布日： 2019-06-14 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种胆甾烷类化合物，由3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯为原料进行合成，此制备方法简便易行、收率高，质量好，便于工业化生产。本发明的胆甾烷类化合物用于制备治疗或预防非酒精性脂肪肝、原发性胆汁性肝硬化的组合物。
胆甾烷类化合物制备原发性胆汁性肝硬化非酒精性脂肪肝肝病治疗药物酸甲酯胆酸收率羟基合成治疗预防

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