[发明专利]3－氰基芳基－吡唑及其作为除草剂的应用无效
| 申请号： | 97197015.7 | 申请日： | 1997-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN1227545A | 公开（公告）日： | 1999-09-01 |
| 发明（设计）人： | O·沙尔纳;K·－H·林克;K·－J·罗伊布克;M·多林格 | 申请（专利权）人： | 拜尔公司 |
| 主分类号： | C07D231/20 | 分类号： | C07D231/20;A01N43/56;C07D231/18;C07D405/12;C07C323/60;C07C255/57;C07C255/50 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 王景朝,温宏艳 |
| 地址： | 联邦德国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及通式(Ⅰ)的新的3－氰基芳基吡唑其中Q代表氧(O)，硫(S)，SO或SO2，R1代表氢或者代表各自任选被取代的烷基，链烯基，炔烃基，环烷基或环烷基烷基，R2代表氢或者代表各自任选被取代的烷基，链烯基，炔烃基，环烷基或环烷基烷基，R3代表氢，卤素或任选被取代的烷基，R4代表氢或卤素，R5代表氢，羟基，巯基，氨基，羟基氨基，卤素，或者代表下面的残基中的一个－Q－R6－NH－R6，－NH－O－R6，－NH－SO2－R6，－N(SO2－R6)2，－CQ1－R6，－CQ1－Q2－R6，－CQ1－NH－R6，－Q2－CQ1－R6，－NH－CQ1－R6，－N(SO2－R6)(CQ1－R6)，－Q2－CQ1－Q2－R6，－NH－CQ1－Q2－R6或－Q2－CQ1－NH－R6，其中Q1 | ||
| 搜索关键词： | 氰基芳基 吡唑 及其 作为 除草剂 应用 | ||
【主权项】：
1．通式(Ⅰ)的3-氰基芳基-吡唑：特征在于Q代表氧(O)，硫(S),SO或S02，R1代表氢或者代表各自任选被取代的烷基，链烯基，炔烃基，环烷基或环烷基烷基，R2代表氢或者代表各自任选被取代的烷基，链烯基，炔烃基，环烷基或环烷基烷基，R3代表氢，卤素或任选被取代的烷基，R4代表氢或卤素，R5代表氢，羟基，巯基，氨基，羟基氨基，卤素，或者代表下面的基团中的一个： -Q-R6.-NH-R6.-NH-O-R6.-NH-SO2-R6.-N(SO2-R6)2.-CQ1-R6.-CQ1-Q2-R6.-CQ1-NH-R6.-Q2-CO1-R6.-NH-CQ1-R6.-N(SO2-R6)(CQ1-R6).-Q2-CQ1-Q2-R6-NH-CQ1-Q2-R6或-Q2-CQ1-NH-R6,其中Q1和Q2各自代表氧或硫，以及R6代表各自任选被取代的烷基，链烯基，炔烃基，环烷基，环烷基烷基，芳基，芳基烷基，杂环基或杂环基烷基，除了化合物：1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-苯基)-4-溴-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-硝基-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-乙基磺酰基氨基-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-乙氧羰基甲氧基-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氯-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-甲基硫基-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-氨基-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-羟基-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-氯-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑，1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-氨基磺酰基-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑和1-甲基-3-(4-氰基-2-氟-5-氟磺酰基-苯基)-4-氯-5-二氟甲氧基-吡唑。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于拜尔公司，未经拜尔公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/97197015.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种含吡唑基团的肟醚类衍生物、制备方法、应用及其杀菌剂-202310745188.1
- 杨春龙;孙盛鑫;张婷婷 - 南京农业大学
- 2023-06-21 - 2023-09-29 - C07D231/20
- 本发明属于杀菌剂领域，公开了一种含吡唑基团的肟醚类衍生物、制备方法、应用及其杀菌剂，该衍生物的结构如式(I)所示；#imgabs0#本发明涉及的化合物制备方法简便，具有防治植物病原真菌的效果，可作为杀菌剂应用于植物保护。
- 一种吡唑类衍生物、其制备方法及用途-202310151007.2
- 刘春池;马珍;向永哲;李莉;宋智泉;陈洪;王颖 - 成都苑东生物制药股份有限公司
- 2023-02-22 - 2023-09-19 - C07D231/20
- 本申请提供式Ⅰ结构的化合物、其异构体或其药学上可接受的盐及其制备方法和医药用途。该化合物在预防或治疗赖氨酸特异性去甲基酶1(LSD1)介导的疾病的药物中的用途等。#imgabs0#
- 一种高选择性1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-5-醇的合成方法-202111428393.2
- 姜正成;姜正金 - 杭州欧晨科技有限公司
- 2021-11-29 - 2023-08-22 - C07D231/20
- 本发明公开了一种高选择性1‑甲基‑3‑（三氟甲基）‑1H‑吡唑‑5‑醇的合成方法，它以4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯和甲基肼水溶液为原料，在有机溶剂和催化剂的存在下进行缩合环化反应，反应结束后将反应体系过滤、洗涤烘干得目标产物1‑甲基‑3‑（三氟甲基）‑1H‑吡唑‑5‑醇。本发明通过采用价格低廉的原料和溶剂，且其试剂乙醇在反应中自身也会产生，有利于反应正向进行，提高了反应效率，同时反应条件温和，反应过程容易控制；且通过加入限定的催化剂，能进一步提高反应的选择性和收率，其收率高达95%以上，目标产物与副产物的选择性大于99:1，该方法既保证高选择性得制备目标产物的同时，整体收率也较高，且成本较低，环境污染少，适合工业化生产。
- 一种砜吡草唑中间体的合成方法-202111640577.5
- 李志清;李杰;迟志龙;宋健;赵广理;李青;孟楠 - 山东润博生物科技有限公司
- 2021-12-30 - 2023-07-11 - C07D231/20
- 本发明公开了一种砜吡草唑中间体的合成方法，以水合肼为原料，与BOC酸酐反应生成叔丁氧羰基肼。在高温条件下，叔丁氧羰基肼与三氟乙酰乙酸乙酯发生合环反应，然后在碱存在下与甲醛或多聚甲醛发生羟甲基化反应，然后在碱存在下继续与二氟一氯甲烷反应，所得产物脱掉BOC保护基，然后与N‑甲基化试剂发生N‑甲基化反应，得到砜吡草唑中间体5‑二氟甲氧基‑4‑羟甲基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑。本发明使用廉价的水合肼代替剧毒品甲基肼，调整反应路线，成本低、毒性小、安全性高，反应条件较温和，不需要过高的温度和高压，对设备要求低，后处理简单粗放，适合工业化大生产。
- 一种苯基吡唑酮类化合物或其盐、制备方法和应用-201910287362.6
- 邓照西 - 郑州手性药物研究院有限公司
- 2019-04-11 - 2023-06-27 - C07D231/20
- 本发明属于农药领域，具体涉及一种苯基吡唑酮类化合物或其盐、制备方法和应用。所述苯基吡唑酮类化合物如通式I所示：
- 一种吡唑羧酸类化合物及其制备方法和应用-202310156112.5
- 杨廷海;何顺生;何勉;韦佳敏;陈超越;王欣 - 江苏理工学院
- 2023-02-23 - 2023-06-23 - C07D231/20
- 本发明公开一种吡唑羧酸类化合物及其制备方法和应用，属于工业循环冷却水处理技术领域。该化合物是以3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯和氯乙酸乙酯为起始原料，先通过加热在吡唑环上发生两分子取代反应，中间产物再经水解反应制备得到的。其化学名称为3‑羧甲氧基‑1‑羧甲基吡唑‑4‑羧酸，本申请通过在吡唑环母核上引入多个柔性羧基，使得该化合物既具有优异的水溶性，又同时具有良好的缓蚀、阻垢性能和杀菌性能，因而可成功用作工业循环冷却水系统的水处理剂。且该化合物的性质稳定，制备方法简便，不含磷，对环境无影响，是一种新颖的绿色水处理剂，具有较好的应用前景和价值。
- 制备吡唑类化合物的方法-202110615731.7
- 邢文龙;付仁季 - 帕潘纳（北京）科技有限公司
- 2021-06-02 - 2023-06-20 - C07D231/20
- 本发明涉及除草剂制备技术领域，公开了一种制备吡唑类化合物的方法。本发明的方法包括：在第一溶剂和第一碱性物质的存在下，使式(II)所示的化合物与甲基肼进行关环反应，得到式(I)所示的化合物；其中，式(I)和式(II)所示的化合物中，R为C1‑C6的烷基，X为F、Cl、Br或I。本发明的方法中，采用式(II)所示的化合物作为起始原料，与甲基肼高效率的进行关环反应，几乎没有副反应发生，具有选择性和收率均较高的优势，且制备的吡唑类化合物(吡唑类除草剂中间体)纯度较高。另外，本发明提供的方法反应条件温和，涉及的试剂安全且成本较低。
- 磺酰草吡唑的制备方法-202310021536.0
- 李娟;殷毓;谢瑜;魏平;祝丹;邹佩佩 - 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
- 2023-01-07 - 2023-06-06 - C07D231/20
- 本发明公开了一种磺酰草吡唑的制备方法，它是由1,3‑二甲基‑5‑吡唑基‑4‑三氟甲基‑2‑甲磺酰苯甲酸酯经转位重排得到；所述转位重排是在4‑二甲氨基吡啶的催化下进行的；所述1,3‑二甲基‑5‑吡唑基‑4‑三氟甲基‑2‑甲磺酰苯甲酸酯与所述4‑二甲氨基吡啶的摩尔比为1∶0.01～1∶1；所述转位重排是在有机碱的存在下进行的；所述转位重排的反应温度为20～110℃，所述转位重排的反应时间为4～10h。本发明的方法采用4‑二甲氨基吡啶替代剧毒的丙酮氰醇，不仅安全性更高，而且催化效果也更好，收率较高，适合于工业化生产。
- 一种苯甲酰吡唑类化合物及其应用-202111479390.1
- 王刚;杨辉斌;马宏娟;秦博;卢政茂;钟福贵;英君伍;梁爽;孙冰;张帆;李斌 - 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
- 2021-12-06 - 2023-06-06 - C07D231/20
- 本发明公开一种苯甲酰吡唑类化合物及其应用，所述化合物如通式(I)所示：
- 一种苯唑草酮杂质的新合成方法-202210234604.7
- 王磊;孙传厚;刘海静;张耀中;贾秋月;卢燕华;张力伟;李艳芳 - 山东京博农化科技股份有限公司
- 2022-03-09 - 2023-05-26 - C07D231/20
- 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种苯唑草酮杂质的新合成方法，具体合成方法如下：将3‑卤代‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯腈、1‑甲基‑5‑羟基吡唑、缚酸剂、催化剂、配体和溶剂投入到高压釜中，氮气置换，用CO充压后加热反应，保温结束后，经后处理得苯唑草酮杂质，该合成路线，反应一步合成，操作简便，提纯容易，产品品质高，可以为后续工艺优化提供检测标准品。
- 一种苯甲酰吡唑类化合物及其应用-202111348049.2
- 英君伍;杨辉斌;马宏娟;秦博;卢政茂;刘克;王刚;孙冰;张帆;李斌 - 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
- 2021-11-15 - 2023-05-16 - C07D231/20
- 本发明公开一种苯甲酰吡唑类化合物及其应用，所述化合物如通式I所示：
- 一种苯氧乙酰基吡唑类化合物及其应用-202111348051.X
- 杨辉斌;英君伍;马宏娟;付嘉旭;卢政茂;梁爽;王刚;孙冰;张帆;刘克;李斌 - 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
- 2021-11-15 - 2023-05-16 - C07D231/20
- 本发明公开一种苯氧乙酰基吡唑类化合物及其应用，所述化合物如通式(I)所示：
- 一种3-甲基-5-吡唑酮的制备方法-202310162001.5
- 何宏伟;郭武森 - 昌邑邦立化工有限公司
- 2023-02-24 - 2023-05-12 - C07D231/20
- 本发明涉及一种3‑甲基‑5‑吡唑酮的制备方法，以水为介质，水合肼与双乙烯酮为原料缩合反应，后处理，即得。本发明大大缩短了工艺流程，并且水介质可以部分套用，节能环保。申请人在研究过程中发现，在合成时控制水合肼与双乙烯酮的配比非常关键，摩尔比为1：1～1.1，反应进行得较为彻底、收率较高、得到的产物纯度较高。摩尔比大于1.1时，收率没有明显提高，而且会随着套用的增多造成产品纯度下降；摩尔比小于1时，影响收率。当摩尔比在1：1～1.05范围内，消耗的原料更少，收率高，产品纯度好，生产状况理想。
- 一种3,5-二取代吡唑类化合物的制备方法-202211580852.3
- 乔凯;赵云;卢康;黄达;李玉光 - 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司
- 2022-12-09 - 2023-04-18 - C07D231/20
- 本发明公开了一种3,5‑二取代吡唑类化合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将二羰基化合物I溶于有机溶剂中得到溶液A；将肼类化合物II溶于水或有机溶剂中，得到溶液B；(2)将所得溶液A和溶液B同时泵入微反应装置中进行反应；(3)将流出的反应液后处理，得到3,5‑二取代吡唑类化合物III；本发明提供的方法优化了传统制备3,5‑二取代吡唑类化合物的方法，缩短了反应时间，提高了生产效率。
- 一种1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-5-醇的制备方法-202211694446.X
- 李志清;郝守志;宋健;李相杰;王嵩 - 宁夏格瑞精细化工有限公司
- 2022-12-28 - 2023-03-28 - C07D231/20
- 本发明公开了一种1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇的制备方法，在催化剂作用下，甲基肼与三氟乙酰乙酸乙酯发生肼解合环反应得到1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇；所述催化剂为含氮有机化合物；可选地，所述催化剂为含氮杂环化合物；可选地，所述催化剂为环状仲胺。本发明的反应条件温和，在特定催化剂作用下反应选择性高，在反应过程中产生的异构体少，该反应收率较高，分离收率在90％以上，甚至可达95％以上，后处理简单粗放，纯度可达98％以上，能直接用于后续反应，适合大生产。
- 一种吡唑巯甲基化衍生物的制备方法及其应用-202211565247.9
- 李志清;宋健;李杰;赵广理;孟楠 - 山东润博生物科技有限公司
- 2022-12-07 - 2023-03-14 - C07D231/20
- 本发明公开了一种吡唑巯甲基化衍生物的制备方法及其应用，以5‑二氟甲氧基‑4‑卤代甲基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑为原料，与3‑巯基丙酸酯在碱性条件下反应得到吡唑巯甲基化衍生物。本发明反应速度快，反应条件温和，收率高，三废少，副产易于回收利用，成本低，适合工业化生产。
- 一种EP4拮抗剂化合物及其盐、多晶型和用途-202211074188.5
- 张学军;乐洋;臧杨;雷四军;夏庆丰;李园;刘哲;杨俊;李莉娥 - 武汉人福创新药物研发中心有限公司;人福医药集团股份公司
- 2022-09-02 - 2023-03-07 - C07D231/20
- 本发明涉及一种式I所示的EP4拮抗剂，具体包括其晶型，药学上可接受的盐或其晶型，以及它们的制备方法，含有它们的组合物以及相关化合物的医药用途。其中，式I结构如下所示：
- 1-环己基吡唑啉酮类羧酸酯酶1抑制剂、其制备及应用-202011182707.0
- 邹立伟;王丹丹;钱星凯;张静;杨凌;葛广波;金强;宋培放 - 上海中医药大学
- 2020-10-29 - 2023-02-28 - C07D231/20
- 本发明公开了一种1‑环己基吡唑啉酮类羧酸酯酶1抑制剂、其制备及应用，羧酸酯酶1抑制剂的结构通式如下：
- 芳氧(硫)偕二氟类HPPD抑制剂、制备方法及用途-202011573737.4
- 张大永;黄浩;张建秋;张梦涵 - 中国药科大学
- 2020-12-25 - 2023-01-31 - C07D231/20
- 本发明公开了通式(I)所示结构芳氧(硫)偕二氟类HPPD抑制剂、制备方法及用途。本发明的化合物具有优良的HPPD酶抑制作用，其可作为除草剂，主要用作预防以及除一年生和多年生草本杂草及木本杂草。
- 芳氧乙酸类HPPD抑制剂或其盐、除草剂组合物、制备方法与用途-201910653469.8
- 张大永;王曼曼;黄浩 - 中国药科大学
- 2019-07-18 - 2023-01-31 - C07D231/20
- 本发明公开了具有通式I或II的芳氧乙酸类HPPD抑制剂或其盐、除草剂组合物、制备方法与用途。本发明化合物具有良好的除草活性，作为除草剂组合物可制成多种制剂类型使用。
- 一种吡唑衍生物及其制备方法与应用-202211319980.2
- 甘秀海;曾华南;章伟;王正兴;耿望 - 贵州大学
- 2022-10-26 - 2023-01-03 - C07D231/20
- 本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种吡唑衍生物及其制备方法与应用，所述吡唑衍生物为含肟醚基的吡唑衍生物或含苯甲酰基的吡唑衍生物；所述含肟醚基的吡唑衍生物是将吡唑苯甲酰上的羰基与O‑取代基羟胺反应生成肟醚；所述含苯甲酰基的吡唑衍生物将吡唑上的羟基被不同基团取代；所述不同基团为1‑甲基‑3‑三氟甲基吡唑甲酰基、4‑硝基苯磺酰基、乙基异丙基碳酸酯基、环丙基异噁唑甲酰基、1,3‑二甲基吡唑甲酰基中任一种；所述肟醚为O‑烯丙基肟醚、O‑苄基肟醚中任一种；该衍生物具有有效的苗前苗后除草及酶抑制活性，能应用于除草剂及酶抑制剂制作；该衍生物的结构和制备工艺简单，生产成本低，应用前景广阔。
- 一种铜配合物催化剂及其制备方法和在合成4,4’-二氨基二苯砜中的应用-201910828333.6
- 杨廷海;林陈兰;罗世鹏;王欣;陈艳飞 - 江苏理工学院
- 2019-09-03 - 2022-12-23 - C07D231/20
- 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种铜配合物催化剂及其制备方法和在催化合成4,4’‑二氨基二苯砜中的应用。所述铜配合物催化剂的结构式为：
- 一种1-取代-5-吡唑醇钠的制备方法-202211287961.6
- 刘彬龙;黑钰媛;茹歧元;关正武 - 白银帕潘纳科技有限公司
- 2022-10-20 - 2022-12-09 - C07D231/20
- 本发明涉及一种1‑取代‑5‑吡唑醇钠的制备方法，提供一种除草剂中间体式I化合物的制备方法，该方法的总的合成路线如下：
- 一种1-甲基-5-羟基吡唑的合成方法-202011516258.9
- 王益锋;韩宏特;许丹倩;徐振元 - 浙江工业大学
- 2020-12-21 - 2022-10-11 - C07D231/20
- 一种1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法，所述方法包括以下步骤：室温下向乙氧基甲叉丙二酸二乙酯中滴加四氢吡咯，在15℃～80℃下反应2～6小时，得到含式(II)化合物的反应液A；向所述反应液A中滴加甲基肼水溶液，15℃～80℃下反应2～6小时，得到含式(III)化合物的反应液B；向所述反应液B中滴加酸性溶液，滴加完毕后，90℃～120℃下加热回流4～8小时，得到含式(IV)化合物的反应液C；所述反应液C经后处理，得到目标化合物1‑甲基‑5‑羟基吡唑；本发明的合成方法活性更高，反应速率更快，选择性更好，总收率更高并且原料便宜易得，后处理简单，可得到纯度较高的固体1‑甲基‑5‑羟基吡唑。
- 一种1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法-202010945339.4
- 陈佳;周炜;姜宇华;徐曦;夏易能 - 江苏七洲绿色化工股份有限公司;江苏七洲绿色科技研究院有限公司
- 2020-09-10 - 2022-08-16 - C07D231/20
- 本发明公开了一种1‑甲基‑3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯的连续化制备方法，将甲基肼和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯反应制得所述的1‑甲基‑3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯，所述反应在微通道连续流反应器中进行。本发明的连续化制备方法使用的原料简单易得，且反应过程不使用任何有机溶剂，经济环保；本发明的连续化制备方法反应收率高，选择性强，易于工业化生产。
- 一种苯甲酰吡唑的生产系统-202220825909.0
- 江维崇;常清鹏 - 内蒙古蓝科生物科技有限公司
- 2022-04-11 - 2022-08-12 - C07D231/20
- 本实用新型公开了一种苯甲酰吡唑的生产系统，其包括高位滴加釜、1,3‑二甲基‑5‑吡唑醇储罐、酯化反应釜、抽滤机、第一离心机和产品储罐；高位滴加釜的出液口和1,3‑二甲基‑5‑吡唑醇储罐的出料口均与酯化反应釜的进料口连通，酯化反应釜的出料口与抽滤机的进料口连通，抽滤机的出料口与第一离心机的进料口连通，第一离心机的出料口与产品储罐的进料口连通。本实用新型的优点在于，本实用新型连接结构简单，易实现，系统中的反应条件温和，反应危险性小；本系统所使用的原料均为常规原料，极易购买，且产品易被分离出，适宜工业化生产。
- 一种含烯的羧酸酯类化合物及其应用-202080059844.7
- 孙冰;杨辉斌;马宏娟;英君伍;崔东亮;秦博;梁爽;王刚;商璐;张帆;陈霖;裴和瑛;王徵;王明欣;李斌 - 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
- 2020-09-30 - 2022-07-22 - C07D231/20
- 本发明公开一种含烯羧酸酯类化合物及其农业上可接受的盐以作为除草剂的应用，所述化合物如通式(I)所示：
- 一种砜吡草唑中间体的制备方法-202210522020.X
- 韦学堂;陈湘朋;颜谭;王芳 - 绍兴贝斯美化工股份有限公司
- 2022-05-13 - 2022-07-08 - C07D231/20
- 本发明公开了一种制备砜吡草唑中间体4‑(卤代甲基)‑5‑(二氟甲氧基)‑1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑的制备方法，包括以化合物SCF‑3为原料以及反应溶剂，SCF‑3与卤代试剂在引发剂的作用下反应得到以SCF‑4为溶质的SCF‑3溶液；将以SCF‑4为溶质的SCF‑3溶液与硫脲反应得到SCF‑5；回收所述SCF‑5中的SCF‑3反应溶剂，然后加入洗涤溶剂，打浆搅拌，室温下抽滤得到滤饼，对所述滤饼进行干燥得到固体SCF‑5；将滤液经蒸馏回收洗涤溶剂和SCF‑3。该方法能够避免四氯化碳的产生，并产生较少的二卤代副产物，原料利用率较高。
- 一种农药用砜吡草唑中间体及其制备方法-202210401055.8
- 邓知平 - 山东平宇化工有限公司
- 2022-04-17 - 2022-06-10 - C07D231/20
- 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种农药用砜吡草唑中间体及其制备方法。所述砜吡草唑中间体绿色制备工艺，将乙醇加入反应釜中，再加入40%甲基肼溶液，冰浴降温，慢慢滴加三氟乙酰乙酸乙酯，滴加完毕后关闭冰浴开始加热升温反应；在GC监测下反应完成后，将反应液减压蒸馏回收乙醇后，再减压蒸馏浓缩析出产品后，趁热放料，烘干、粉粹、分装。本发明提供一种绿色的砜吡草唑中间体制备工艺，该工艺具有反应条件温和，反应收率高，无任何三废，工艺简单可行，适合大批量生产。
- 一种在水相中高效制备多取代吡唑类衍生物的方法-202210029813.8
- 汪钢强;孙绍发;黄洁;袁成 - 湖北科技学院
- 2022-01-12 - 2022-05-27 - C07D231/20
- 本发明提供了一种在水相中高效制备多取代吡唑类衍生物的方法，属于有机合成技术领域。在装有取代2‑亚甲基苯并呋喃酮衍生物、甲苯磺酰基重氮甲烷衍生物的容器中加入合适的水与少量溶剂和合适的碱，在合适的反应温度下搅拌，反应结束后，过滤，滤液加入水或饱和食盐水溶液，然后用有机溶剂萃取，干燥，减压蒸馏浓缩除去溶剂，粗产品经柱色谱分离，即得目标产物多取代吡唑类衍生物。该方法具有反应高效、绿色环保、方便快捷、底物适应性广、产率高等优点，具有良好的工业应用前景。
- 专利分类
