[其他]合成O,O-二烷基-N-磷酰-氨基酸的方法无效

专利信息
申请号: 86102822 申请日: 1986-04-23
公开(公告)号: CN86102822A 公开(公告)日: 1987-07-08
发明(设计)人: 赵玉芬;吉改姣;曾加宁 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C07F9/22 分类号: C07F9/22;C07C101/02
代理公司: 中国科学院专利事务所 代理人: 许淑芬
地址: 北京市海*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 一种N-保护氨基酸的合成方法,用二烷基亚磷酸酯在四氯化碳和三乙胺中可直接将九种氨基酸或各种氨基酸酯上的氨基磷酰化合成O,O-二烷基-N-磷酰一氨基酸,为合成肽及含肽化合物提供一种安全、简便、经济的方法。
搜索关键词: 合成 烷基 磷酰 氨基酸 方法
【主权项】:
1、一种用分子式为的二烷基亚磷酸酯作为氨基保护试剂,在三乙胺和四氯化碳存在下合成N-保护氨基酸的方法,本发明的特征在于二烷基亚磷酸酯与氨基酸或氨基酸酯的氨基直接磷酰化反应获得O,O-二烷基-N-磷酰氨基酸或O,O-二烷基-N-磷酰一氨基酸酯,后者在碱性条件下皂化可转化为前者。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院化学研究所,未经中国科学院化学研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/86102822/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种N-正丁基硫代磷酰三胺连续化制备方法及制备装置-201911101948.5
  • 于亦忠;高于;王志浩;国洪雷;施裕华 - 武威金仓生物科技有限公司
  • 2019-11-12 - 2023-05-05 - C07F9/22
  • 本发明涉及一种N‑正丁基硫代磷酰三胺连续化制备方法及制备装置,所述制备方法包括步骤:(1)将三氯硫磷甲苯溶液和正丁胺加入微通道反应器内进行取代反应,得到N‑正丁基二氯硫代磷酰胺甲苯溶液,经阴离子交换树脂处理后进入储罐;(2)将所述储罐中的溶液和氨气加入管式反应器中反应,得到N‑正丁基硫代磷酰三胺甲苯溶液;(3)将所得溶液进行萃取洗涤、有机相浓缩重结晶、分离和干燥,得到高纯度的N‑正丁基硫代磷酰三胺。本发明的连续化制备方法及制备装置,实现了N‑正丁基硫代磷酰三胺的生产工艺的连续化,克服了釜式反应器间歇操作的不足,简化了工艺、提高反应选择性,达到清洁生产、缩短生产周期和降低生产成本的目的。
  • 异环磷酰胺的制备方法及注射用异环磷酰胺的制备方法-202211221230.1
  • 王磊;潘淑华;王进宇 - 海南锦瑞制药有限公司
  • 2022-10-08 - 2022-12-23 - C07F9/22
  • 本发明提供一种异环磷酰胺的制备方法及注射用异环磷酰胺的制备方法,属于药物制备技术领域,所述异环磷酰胺是取三氯氧磷与正丙醇胺在缚酸剂作用下经环合反应,所得化合物I与1,2‑二氯乙烷在碳酸钾作用下经N‑烷基化反应,再与氯乙胺盐酸盐反应制得;所述注射用异环磷酰胺是取pH值为7.2~7.8的磷酸氢二钠和枸橼酸的缓冲液,加入异环磷酰胺,混匀,冻干制得。本发明通过设计合理的异环磷酰胺的合成工艺路线,有效提高了异环磷酰胺的收率。
  • 一种NBPT生产设备-202010405257.0
  • 黄生建;陈炯明;李文;梁旭华;胡金铬;潘海龙;李东平 - 浙江今晖新材料股份有限公司
  • 2020-05-14 - 2022-11-01 - C07F9/22
  • 本发明公开了一种NBPT生产设备,包括依次连通的微换热器、微混合器、微管道反应器、氨化反应器、水洗装置、蒸馏装置、结晶罐和靶式干燥器,水洗装置包括主洗筒、伸缩搅拌桨、水洗电机、次推板和主推板,次推板和主推板可上下密封嵌合,下筒体上连接有分层器和水相收集器,分层器下端与下筒体的有机相出口连通,连接管与水相收集器连通,蒸馏装置的蒸馏主体包括上腔室、内筒体、外筒体、冷凝器,蒸馏装置的搅拌机构包括推杆、蒸馏电机、齿轮、搅拌杆及扇叶,扇叶随搅拌杆的正反转交叉运转而上下运动。本发明避免了下方出料带来的漩涡影响,提升了料液分层的效果,实现了对内筒体内不同高度的待蒸馏料液的充分搅拌,使得待蒸馏料液受热均匀。
  • 一种氘代六甲基磷酰三胺-D18的合成方法-202010257523.X
  • 贲昊玺;于海涛;唐小航;孙爱学 - 南京昊绿生物科技有限公司
  • 2020-04-03 - 2022-09-20 - C07F9/22
  • 本发明提供了一种氘代六甲基磷酰三胺‑D18的合成方法,所述的方法包括如下步骤:在三乙胺的存在下,将氘代二甲胺盐酸盐和三氯氧磷进行取代反应,制得氘代六甲基磷酰三胺‑D18;所述的反应中,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为室温,反应时间为16小时。本发明具有如下技术效果:本发明首次使用一种市售的氘代二甲胺盐酸盐替代氘代二甲胺气体,与三氯氧磷反应制得氘代六甲基磷酰三胺‑D18。
  • 一种多官能度支化磷酸酰胺键合剂、其制备方法及复合固体推进剂-202210185983.5
  • 郑化;谭锐 - 武汉理工大学
  • 2022-02-28 - 2022-06-07 - C07F9/22
  • 本发明涉及一种多官能度支化磷酸酰胺键合剂、其制备方法及复合固体推进剂,所述多官能度支化磷酸酰胺键合剂由三(2‑甲基氮丙啶)氧化膦与丙烯酸进行亲核加成开环反应,所得氨基异丙基丙烯酸酯类化合物再与多烯多胺类化合物进行Michael加成反应得到。本发明提供的多官能度支化磷酸酰胺键合剂通过端胺基的活性位点与粘合剂基体及氧化剂填料颗粒表面产生物理或化学吸附作用,可以显著增强其与高能无卤氧化剂的键合效果,能够有效抑制AP界面的“脱湿”现象,从而达到增强基体与氧化剂AP的界面粘结强度的目的,其应用于含无卤氧化剂的复合固体推进剂能够提高推进剂的抗拉强度和断裂伸长率,改善推进剂的力学性能。
  • 一种涤纶阻燃后整理剂的合成方法与应用-201910659054.1
  • 张光先;张凤秀;张仪清 - 张光先
  • 2019-07-22 - 2021-12-17 - C07F9/22
  • 本申请公开了一种涤纶阻燃后整理剂的合成方法与应用。该合成方法包括以下步骤:将三氯氧磷溶解于正己烷中,制备得到三氯氧磷的正己烷溶液,将三氯氧磷的正己烷溶液置于配有冷凝管的烧瓶中,加热甲胺溶液产生甲胺蒸气,并将甲胺蒸气通入三氯氧磷的正己烷溶液,直至溶液为中性,得到磷酸三甲酰胺粗品;去掉甲胺装置,用恒温水浴加热反应液,回收正己烷溶剂,然后加入蒸馏水,溶解磷酸三甲酰胺,然后冷却结晶析出得到整理剂磷酸三甲酰胺。本发明制备得到的磷酸三甲酰胺的热水溶液用于涤纶织物的耐久整理,制备得到具有耐久阻燃性的涤纶织物。
  • 一种磷酸肌酸钠的纯化方法-201810244057.4
  • 刘珊珊;杨顺清;秦永发 - 安徽古特生物科技有限公司
  • 2018-03-23 - 2021-11-26 - C07F9/22
  • 本发明公开了一种磷酸肌酸钠的纯化方法,包括以下步骤:1)向酶法制备磷酸肌酸钠的反应液中添加氢氧化钠,将反应液的pH值调节至9‑11.5,静止放置1‑6小时,弃沉淀留上清液,待用;2)将上清液通过阳离子交换树脂,收集穿液;3)将穿液通过弱阴离子交换树脂,收集穿液;4)将穿液通过强阴离子交换树脂吸附、洗脱磷酸肌酸钠;5)将磷酸肌酸钠洗脱液通过纳滤浓缩和/或减压浓缩的方式进行浓缩;6)使用乙醇沉淀磷酸肌酸钠;7)30‑50℃干燥,得成品。本发明的纯化流程用于纯化酶法生成磷酸肌酸钠的反应液,纯化收率高达90%以上;纯化出的磷酸肌酸钠纯度高,达到98.0%以上。
  • 三(N,N-四亚甲基)磷酰胺的制备方法-202010226867.4
  • 葛建民;郝俊;张民;侯荣雪;武利斌;田丽霞 - 石家庄圣泰化工有限公司
  • 2020-03-27 - 2021-09-28 - C07F9/22
  • 三(N,N‑四亚甲基)磷酰胺的制备方法,属于含氮环的磷化物合成的技术领域,将5‑溴‑2‑[4‑(2‑羟基乙基)‑哌嗪‑1‑基]‑烟酸加入到二氯甲烷中,搅拌得到第一溶液;将1H‑苯并三唑‑1‑基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐加入到二甲胺四氢呋喃溶液中,搅拌得到第二溶液;在搅拌条件下,将第二溶液匀速加入到第一溶液中,加入时间为23‑28min,加入完毕后升温至32‑51℃,继续搅拌10‑12h,向其中再次加入二氯甲烷,静置,取有机相,减压蒸馏,控制为0.1mmHg,收集140‑142℃的馏分,得到三(N,N‑四亚甲基)磷酰胺;本发明制备方法简单、副产物少,收率高,可应用于工业化。
  • 三源一体膨胀阻燃剂、用其接枝的杂化膨胀阻燃剂及它们的制备方法和应用-201910124168.6
  • 王玉忠;黄胜超;邓聪;赵泽永;陈宏;高雨阳 - 四川大学
  • 2019-02-19 - 2021-09-14 - C07F9/22
  • 本发明公开了一种三源一体的膨胀阻燃剂、用其接枝层状双氢氧化物形成的杂化膨胀阻燃剂及它们的制备方法和应用,其中三源一体的膨胀阻燃剂或其接枝改性的杂化膨胀阻燃剂阻燃的结构通式分别如下:该三源一体的膨胀阻燃剂或杂化膨胀阻燃剂用于热塑性弹性体、橡胶、聚烯烃塑料、脂肪族聚酯,环氧树脂和不饱和树脂的阻燃时不仅无需进行复配,且磷、氮、炭元素的比例恰当,阻燃效率高,成炭性好,可大大减少阻燃剂的添加量,降低成本,对基材的力学性能影响较小,且其耐水性更好,初始分解温度也更高。
  • 一种流动性好的四水合磷酸肌酸钠及其制备方法-201911304735.2
  • 刘军;杨波 - 重庆圣华曦药业股份有限公司
  • 2019-12-17 - 2021-06-18 - C07F9/22
  • 本发明公开了一种流动性好的四水合磷酸肌酸钠及其制备方法。该流动性好的四水合磷酸肌酸钠以累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径D90在200um到280um之间、休止角20‑30度、颗粒形貌在光学显微镜放大倍数100倍下呈类立方体状为特征。将流动性欠佳的四水合磷酸肌酸钠加入3‑5倍水中溶清、溶清后往体系中加入10‑20倍反溶剂乙醇常温快速搅拌析晶、滤过、得到粒径小的湿品、再将此湿品旋转烘干,制得该流动性好的四水合磷酸肌酸钠干品,且利于制剂分装。
  • 低VOC和低气味芳香油-201680056344.1
  • S-S·吴 - 陶氏环球技术有限责任公司
  • 2016-10-17 - 2021-06-08 - C07F9/22
  • 一种低VOC、低蒸气压、低闪点和不发泡的肥料稳定剂组合物包含:(A)两种或更多种式1的二醇醚,每个R1和R3独立地为氢或苯基,条件是R1和R3不同时为氢,n是3‑10的整数,并且R2是90‑100%氢或0‑10%的甲基、乙基或苯基的一种或多种;和至少一种肥料稳定剂,例如N‑烷基硫代磷酸三酰胺。
  • 分离(硫代)磷酸衍生物的方法-201680068681.2
  • T·朗;Z·巴恩;P·穆尔海姆;A·弗莱伊斯;H·德内克 - 巴斯夫欧洲公司
  • 2016-12-01 - 2021-06-01 - C07F9/22
  • 本发明涉及一种从产物混合物(1)中分离至少一种沸点为至少70℃的(硫代)磷酸衍生物(1a)的方法,该产物混合物(1)包含该至少一种(硫代)磷酸衍生物作为组分(1a)、至少一种选自(b1)铵盐和(b2)碱金属氯化物的盐作为组分(1b)、至少一种选自酯溶剂和醚溶剂的极性溶剂作为组分(1c)和任选地,至少一种HCl清除剂作为组分(1d);其中该方法基于首先溶解该(硫代)磷酸衍生物(1a)以能够除去该至少一种盐以及随后引起(硫代)磷酸衍生物(1a)的固体形成的概念。
  • 一种磷酸肌酸钠的制备方法-202011115439.0
  • 刘子宁;李强 - 南京卓康医药科技有限公司
  • 2020-10-19 - 2021-01-12 - C07F9/22
  • 本发明公开一种磷酸肌酸钠的制备方法,通过将焦磷酸四苄酯与肌酸酐在第一催化剂作用下于第一溶剂中反应,得到肌酐磷酸二苄酯;将肌酐磷酸二苄酯在第二催化剂作用下于第二溶剂中氢化脱除苄基,得到肌酐磷酸;使用氢氧化钠溶液将肌酐磷酸开环,成盐得到磷酸肌酸钠。本发明的方法不需要使用大量的三氯氧磷作为溶剂,反应结束以后,不需要使用冰水混合物来淬灭反应,相对于现有的技术,可以提高反应的安全性,减少高含磷废水的处理成本。
  • 一种NBPT生产中分离副产物氯化铵的水洗装置-202020794956.4
  • 黄生建;陈炯明;李文;梁旭华;胡金铬;潘海龙;李东平 - 浙江今晖新材料股份有限公司
  • 2020-05-14 - 2020-12-18 - C07F9/22
  • 本实用新型公开了一种NBPT生产中分离副产物氯化铵的水洗装置,包括主洗筒、伸缩搅拌桨、水洗电机、由上而下设置的次推板和主推板,主洗筒包括下筒体,次推板和主推板分别滑动设置在下筒体内,位于次推板上方的下筒体上设有进液口,主洗筒两侧各设有气缸,次推板和主推板通过气缸的拉力和注入次推板上方空间内的液体重力的作用实现次推板与主推板间的上下密封嵌合,下筒体上端连接有分层器和水相收集器,下筒体底部设有有机相出口,分层器下端通过连接管与有机相出口连通,连接管通过支管与水相收集器连通。本实用新型避免了下方出料带来的漩涡影响,提升了料液分层的效果,提升了氯化铵分离的精度,有利于提升最终NBPT的纯度。
  • 一种既可生产正丁基硫代磷酰三胺又可生产正丙基硫代磷酰三胺的集成装置-202020300886.2
  • 何朝金;何凡;何章倩;刘默殷;马凯;黄晨亮 - 安徽中枨信息科技有限公司;金昌中枨科技有限责任公司
  • 2020-03-05 - 2020-12-04 - C07F9/22
  • 本发明公开了一种既可生产正丁基硫代磷酰三胺又可生产正丙基硫代磷酰三胺的集成装置,属于生产高效绿色缓释肥料增效剂、液晶中间体、医药中间体生产技术领域,生产正丁基硫代磷酰三胺时,三氯硫磷与正丁胺反应生成N‑正丁基二氯硫磷,N‑正丁基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物,生产正丙基硫代磷酰三胺时,三氯硫磷与正丙胺反应生成N‑正丙基二氯硫磷,N‑正丙基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物,核心内容及技术方案是在现有生产正丁基硫代磷酰三胺的装置基础上采用新型的氮气置换工艺技术流程,增加正丙胺输送泵出口管、正丙胺输送泵出口阀、正丙胺输送泵、正丙胺中间槽及装置切换系统,实现一个装置生产二种产品功能,达到项目投资少、单位成本低的目的。
  • 一种高晶型纯度磷酸肌酸钠四水半合物及其制备方法与用途-201610958782.9
  • 曾佳烽;施小风;李宝莹;毛杰 - 哈尔滨莱博通药业有限公司
  • 2016-11-04 - 2020-06-09 - C07F9/22
  • 本发明属于医药技术领域,具体涉及一种高晶型纯度磷酸肌酸钠四水半合物及其制备方法,所述磷酸肌酸钠结晶水合物中含4.5个水分子。本发明的高晶型纯度磷酸肌酸钠四水半合物X‑射线粉末衍射图中,2θ角在7.6±0.2°、14.5±0.2°、15.5±0.2°、17.3±0.2°、18.6±0.2°、21.7±0.2°、22.8±0.2°、24.7±0.2°处有特征衍射峰,磷酸肌酸钠1.5水合物及磷酸肌酸钠6水合物晶型的含量均低于X‑射线粉末衍射仪常规扫描的检测限;所述高晶型纯度磷酸肌酸钠四水半合物在120℃加热0.5小时后,X‑射线粉末衍射图中观察不到衍射峰,即转变为无定形。本发明的磷酸肌酸钠四水半合物热稳定性显著优于磷酸肌酸钠上市产品及已报道的结晶4.5水合物工艺样品,给贮存、运输、使用带来了极大的便利,能大幅度降低贮运成本,同时也提高了临床应用的安全性。
  • 一种既可生产正丁基硫代磷酰三胺又可生产正丙基硫代磷酰三胺的集成装置-202010155484.2
  • 何朝金;何凡;何章倩 - 安徽中枨信息科技有限公司;金昌中枨科技有限责任公司
  • 2020-03-05 - 2020-05-15 - C07F9/22
  • 本发明公开了一种既可生产正丁基硫代磷酰三胺又可生产正丙基硫代磷酰三胺的集成装置,属于生产高效绿色缓释肥料增效剂、液晶中间体、医药中间体生产技术领域,生产正丁基硫代磷酰三胺时,三氯硫磷与正丁胺反应生成N‑正丁基二氯硫磷,N‑正丁基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物,生产正丙基硫代磷酰三胺时,三氯硫磷与正丙胺反应生成N‑正丙基二氯硫磷,N‑正丙基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物,核心内容及技术方案是在现有生产正丁基硫代磷酰三胺的装置基础上采用新型的氮气置换工艺技术流程,增加正丙胺输送泵出口管、正丙胺输送泵出口阀、正丙胺输送泵、正丙胺中间槽及装置切换系统,实现一个装置生产二种产品功能,达到项目投资少、单位成本低的目的。
  • 一种制备正丁基硫代磷酰三胺的方法及其集成装置-202010155485.7
  • 何朝金;何凡;何章倩 - 安徽中枨信息科技有限公司;金昌中枨科技有限责任公司
  • 2020-03-05 - 2020-05-12 - C07F9/22
  • 本发明公开了一种制备正丁基硫代磷酰三胺的方法及其集成装置,属于生产高效绿色缓释肥料增效剂、液晶中间体、医药中间体生产技术领域,主要通过三氯硫磷与正丁胺反应生成N‑正丁基二氯硫磷,N‑正丁基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物正丁基硫代磷酰三胺,具体涉及一种制备三氯硫磷的方法及其装置,核心内容及技术方案是在现有制备正丁基硫代磷酰三胺的方法基础上采用新型的氨化法生产工艺技术流程,增加了液氨通入加限流孔板,有效控制通入通氨釜内氨的流量,增加了液氨计量罐,有效控制通入通氨釜内氨的质量,增加了配料釜,并对配料釜中的物料进行预冷,有效控制正丁釜内反应温度,达到工艺反应完全、产品稳定性好、单位成本低的目的。
  • 一种磷酸肌酸钠的合成工艺-201710728892.0
  • 陈红余;李平;田永富;秦坤 - 泰山医学院
  • 2017-08-23 - 2019-09-17 - C07F9/22
  • 本发明提供一种磷酸肌酸钠的合成工艺,利用一水肌酸与磷酸在乙醇中反应得到不溶于乙醇的肌酸磷酸盐。肌酸磷酸盐在乙酸乙酯溶剂中,以4‑二甲基吡啶(DMAP)为肌酸磷酰化反应催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为反应脱水剂,回流反应得到磷酰化肌酸,然后在氢氧化钠水溶液中碱解,过滤后在滤液中加入乙醇得到磷酸肌酸二钠盐。整体工艺基本上属于常温常压工艺,能耗较低,单步反应收率高。DCC脱水剂在碱解工段完全形成难溶于水的1,3‑二环己基脲(DCU)可以过滤去除,最终可以在水溶液中直接加入乙醇析出高质量的磷酸肌酸二钠盐。工艺使用的乙酸乙酯和无水乙醇可以循环套用。整体工艺废水排放量较少。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top