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- [发明专利]霉酚酸-13-CN202010184496.8有效
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贲昊玺;于海涛;孙爱学
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南京昊绿生物科技有限公司
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2020-03-17
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2022-09-27
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C07D307/88
- 本发明提供了一种霉酚酸‑13CD3的合成方法，所述的方法包括如下步骤：1）将化合物1、碘化锂、吡啶和2,4,6‑三甲基吡啶，在N2保护下，发生脱甲醚反应，制得化合物2；2）将化合物2和二氯亚砜，在甲醇体系下，发生酯化反应，制得化合物3；3）将化合物3、三苯基膦、偶氮二甲酸二乙酯和甲醇‑13CD3，在无水四氢呋喃中，发生光延反应，制得化合物4；4）将化合物4和一水合氢氧化锂，在甲醇/水体系中，发生酯水解反应，制得霉酚酸‑13CD3。本发明的霉酚酸‑13CD3的合成方法：使用了较短的合成路线成功合成目标分子，成本可控。
- 霉酚酸basesup13
- [发明专利]一种己酸-D7的合成方法-CN202010110264.8有效
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贲昊玺;宋明辉
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南京昊绿生物科技有限公司
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2020-02-24
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2022-04-08
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C07C51/16
- 本发明提供了一种己酸‑D7的合成方法，所述的方法包括如下步骤：1）N2保护下，将化合物1和DHP，在右旋樟脑磺酸存在下，制得化合物2；2）将化合物2和氘代碘甲烷，在正丁基锂存在下，发生取代反应，制得化合物3；3）N2保护下，将化合物3溶解在甲醇中，在对甲苯磺酸一水合物存在下，制得化合物4；4）将化合物4在甲醇中，在10wt%钯碳存在下和氘气气氛中，发生还原反应，制得化合物5；5）将化合物5和TEMPO、Aliquat 336，在溴化钾和次氯酸钠存在下，发生氧化反应，制得化合物6，即己酸‑D7。本发明的合成方法中避免了使用氰化钾等剧毒品，并且反应操作相对简单可控。
- 一种己酸d7合成方法
- [发明专利]高温微波反应釜联用装置及反应方法-CN201910317422.4有效
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吴志鸿;贲昊玺
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东南大学
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2019-04-19
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2021-06-08
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B01J19/12
- 本发明涉及高温微波反应釜联用装置及反应方法，是生物质热转化产物加氢优化领域的研究。该联用装置的冷却水装置通过管路与高压反应釜装置相连通并形成流体回路；高压反应釜装置与高温微波反应装置分别通过控制面板进行控制；压反应釜装置与高温微波反应装置与高压反应釜装置之间的连接部设有自动控制阀门；自动控制阀门由控制面板控制开启与闭合；实现加氢优化反应。本发明通过自动控制阀门的开闭，自动实现加氢优化的连续二次反应，节省时间，简便操作；通过冷却水管上的不同的三通，可根据实验需要，通过调节不同三通的开闭，实现不同位置的冷却，操作灵活多变，适应性强。
- 高温微波反应联用装置方法
- [发明专利]一种利福昔明-D6的合成工艺-CN202010257539.0在审
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贲昊玺;于海涛;孙爱学
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南京昊绿生物科技有限公司
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2020-04-03
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2020-07-17
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C07D498/22
- 本发明提供了一种利福昔明‑D6的合成工艺，包括如下步骤：步骤1），以化合物Ⅰ2‑氨基‑4‑甲基吡啶和D2O为原料，在5wt%钯碳存在下和氮气保护下反应，得到氘代物中间体，即化合物Ⅱ4‑甲基‑2‑氨基吡啶‑D6；步骤2），将利福霉素S和步骤1）所制备的氘代中间体化合物Ⅱ4‑甲基‑2‑氨基吡啶‑D6溶于二氯甲烷，氮气保护下，室温搅拌，滴加溶解有碘单质的二氯甲烷溶液，室温反应过夜18小时后，滴加L‑抗坏血酸水溶液，搅拌，反应完全后，洗涤纯化制得产物利福昔明‑D6。本发明具有如下技术效果：利福昔明‑D6的中间体II的合成方法简便，原料易得；合成利福昔明‑D6步骤简短、易操作。
- 一种利福昔明d6合成工艺
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