[发明专利]一种1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的合成方法在审
| 申请号： | 202211307568.9 | 申请日： | 2022-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN115650893A | 公开（公告）日： | 2023-01-31 |
| 发明（设计）人： | 张鹏飞;杨少强;徐本全;周广;陈国庆 | 申请（专利权）人： | 南通华祥医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/06 | 分类号： | C07D205/06 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人： | 逯长明;朱炎 |
| 地址： | 226000 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本申请公开了一种1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的合成方法，涉及医药中间体化合物有机合成领域，本发明舍弃了用三氧化硫吡啶做氧化剂，转而使用三光气和DMSO作为氧化剂。传统的Swern氧化使用草酰氯和DMSO做氧化剂，而草酰氯活性比较高，滴加时操作不方便，还比较危险。由于三光气是固体，较草酰氯使用更为方便，而且三光气中有多个氯原子，使用少量的三光气即可和DMSO生成氯代锍盐，而此氯代锍盐反应条件较为温和，通过实验证明，反应温度在‑20℃到‑10℃原料全部转化完全，后处理操作比较简单，得到的产品纯度比较高。本发明反应完成后无需进行酸中和，不会产生大量废水。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲基 氮杂环 丁烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通华祥医药科技有限公司，未经南通华祥医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202211307568.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种N-Boc-3-氮杂环丁烷乙酸的合成方法-202310709933.7
- 胡大乔;胡龙杰;孟祥明;杨海旺;李雨;赵玉恒;戴秀;高玮敏 - 安徽大学
- 2023-06-15 - 2023-09-05 - C07D205/06
- 本发明公开了一种N‑Boc‑3‑氮杂环丁烷乙酸的合成方法，属于化学制药技术领域，以N‑Boc‑3‑氮杂环丁酮为起始原料，依次经过亲核取代反应、水解、酸化、氢化反应得到所述N‑Boc‑3‑氮杂环丁烷乙酸。本发明合成方法反应条件温和、收率高、成本低、可工业化生产，且能提高原料的利用率，减少资源浪费，减少污染，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。
- 经取代的6,7-二氢-5H-苯并[7]轮烯化合物及其衍生物、其制备方法及其治疗用途-202180084030.3
- P·贝尔纳代利;M·比安西奥托;Y·埃尔-艾哈迈德;F·哈利;P·穆热诺;F·珀蒂;F·斯洛文斯基;C·泰瑞尔 - 赛诺菲
- 2021-10-19 - 2023-08-18 - C07D205/06
- 本发明涉及式(I)的化合物或其药学上可接受的盐：其中R1和R2表示氢或氘；R3表示氢、‑COOH或‑OH；R3’和R3”表示氢、甲基、甲氧基、氯、氟或氰基；R4和R4’表示氢或氟；R5表示氢、氟或(C
- 一种1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-酮的合成方法-202211307568.9
- 张鹏飞;杨少强;徐本全;周广;陈国庆 - 南通华祥医药科技有限公司
- 2022-10-24 - 2023-01-31 - C07D205/06
- 本申请公开了一种1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的合成方法，涉及医药中间体化合物有机合成领域，本发明舍弃了用三氧化硫吡啶做氧化剂，转而使用三光气和DMSO作为氧化剂。传统的Swern氧化使用草酰氯和DMSO做氧化剂，而草酰氯活性比较高，滴加时操作不方便，还比较危险。由于三光气是固体，较草酰氯使用更为方便，而且三光气中有多个氯原子，使用少量的三光气即可和DMSO生成氯代锍盐，而此氯代锍盐反应条件较为温和，通过实验证明，反应温度在‑20℃到‑10℃原料全部转化完全，后处理操作比较简单，得到的产品纯度比较高。本发明反应完成后无需进行酸中和，不会产生大量废水。
- 一种3-氮杂环丁酮盐酸盐的制备方法-202211037069.2
- 谭光明;曹燕;杨柳;王胜;尹晓录;李沛琳 - 山东诚创蓝海医药科技有限公司
- 2022-08-29 - 2022-09-30 - C07D205/06
- 本发明提供了一种3‑氮杂环丁酮盐酸盐的制备方法，该制备方法反应条件温和，操作安全简便，生产周期短，使用的原料和溶剂廉价易得，无剧毒品，有利于环保；制备的产物具有较高的收率和纯度，有利于工业化生产。
- 2-[1-(乙基磺酰基)-3-氮杂环丁亚基]乙腈的制备方法-202210042765.6
- 王坤鹏;韩月林 - 南京焕然生物科技有限公司
- 2022-01-14 - 2022-04-22 - C07D205/06
- 本发明涉及一种2‑[1‑(乙基磺酰基)‑3‑氮杂环丁亚基]乙腈的制备方法，具体涉及以3‑氧代氮杂环丁烷盐酸盐为原料，经保护、磺酰化、缩合和消除四步高效合成2‑[1‑(乙基磺酰基)‑3‑氮杂环丁亚基]乙腈，本发明提供的2‑[1‑(乙基磺酰基)‑3‑氮杂环丁亚基]乙腈的制备方法是一种高产率、低成本、三废少、产品质量好和适宜工业化的制备方法。
- 一种3-氧杂氮环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法-202111368589.7
- 肖涵;严浩 - 安徽益多康尔医药科技有限公司
- 2021-11-18 - 2022-02-01 - C07D205/06
- 本发明提供了一种3‑氧杂氮环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法，包括如下步骤：步骤一、以丙酮、氨水和双氧水为原料，在烷基化试剂和酸的作用下生成氮杂环丁烷‑3‑酮盐酸盐；步骤二、将步骤一获得的氮杂环丁烷‑3‑酮盐酸盐与(Boc)
- 一种氧化反应氧化醇制备醛或酮的方法-202010368513.3
- 金明辉;朱国良;吴立猛;杨立军;李芳芳 - 浙江瑞博制药有限公司
- 2020-05-01 - 2021-11-02 - C07D205/06
- 一种氧化反应氧化醇制备醛或酮的方法。本发明属于医药化工领域，具体涉及一种以硝酸与有机氮氧化物组合物为催化剂，氧气氧化醇制备醛或酮。本发明由醇经氧化反应制备，所述氧化剂为氧气,以硝酸与有机氮氧化物组合物为催化体系。本发明反应为均相反应，催化体系简化、操作简便、产率高、成本低。本发明是一种非常经济、简单的由醇制备醛或酮的方法，适于工业化生产。
- 2-[1-(乙基磺酰基)-3-氮杂环丁亚基]乙腈的制备方法-201810492567.3
- 王西龙;甲宗青;杜军明;董向生;宋伟国;杨振勇 - 道合（潍坊）医药技术有限公司;山东道合药业有限公司
- 2018-05-22 - 2021-11-02 - C07D205/06
- 本发明涉及医药化学技术领域，具体涉及巴瑞克替尼四元环中间体的制备方法；本发明还提供了一种在微通道反应器中进行的绿色的氧化反应；本发明提供的工艺路线中原料易得、经济绿色环保且适合工业化生产。
- 一种3-氧杂氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法-202010343166.9
- 杜永磊;朱满洲;陈宝乾;强泽明;徐三能 - 安徽大学;安徽金太阳生化药业有限公司
- 2020-04-27 - 2020-07-03 - C07D205/06
- 本发明公开了一种3‑氧杂氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法，首先利用1,3‑二溴丙酮和乙二醇为原料在酸的作用下合成2,2‑双(溴甲基)‑1,3‑二氧环戊环，然后以2,2‑双(溴甲基)‑1,3‑二氧环戊环和氨基甲酸叔丁酯在碱的作用下环合生成3‑氧杂氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯。本发明方法采用的原料价廉易得，合成方法操作简单，反应条件温和，对设备要求较低，适合工业化大生产的需求。
- 一种用DAST试剂作为消除试剂合成共轭硝基烯取代系列衍生物的方法-201810830856.X
- 张雷亮;方锐;姜军 - 南京富润凯德生物医药有限公司
- 2018-07-26 - 2020-07-03 - C07D205/06
- 本发明公开了一种用DAST试剂作为消除试剂合成共轭硝基烯取代系列衍生物的制备方法，包括以下步骤：以羰基化合物(化合物II)为原料，在碱性条件下与硝基甲烷反应生成化合物III；化合物III经过DAST取代羟基后再消除制备得到共轭硝基烯取代系列衍生物(化合物I)。
- 用于合成巴瑞替尼的关键中间体1的制备方法-201711176341.4
- 钟宝香;邱炳林;陈华栋;李金林;黄志征 - 海化生命（厦门）科技有限公司
- 2017-11-22 - 2020-03-20 - C07D205/06
- 本发明涉及一种用于合成巴瑞替尼的关键中间体1的制备方法，它包括以下步骤：1,3‑二溴‑2,2‑二甲氧基丙烷(SM)、乙磺酰胺(SM2)在碱性条件下反生关环反应，然后在酸性条件下，缩醛脱保护得到中间体B；之后将所得的中间体B在碱性条件下与氰甲基膦酸二乙酯反生witting反应得到关键中间体1。该方法以商业化的原料SM、乙磺酰胺在碱性条件下反生关环反应，然后在酸性条件下，缩醛脱保护得到中间体B，再通过witting反应得到关键中间体1；实际仅经过2个合成步骤即得到关键中间体1；相比现有技术大大缩短了合成路线且避免使用了氢化反应，降低了关键中间体1的生产成本。
- 巴瑞替尼关键原料的制备方法-201911169970.3
- 不公告发明人 - 刘立敏
- 2019-11-26 - 2020-02-28 - C07D205/06
- 本发明所公开的一种巴瑞替尼的关键原料，1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮的制备方法，采用的反应底物为2‑溴‑苯酰氯、苯胺和三乙胺乙基胺、羟基乙酰氯和氯(乙硫基)甲酮，分别在二价钯和高锰酸钾两种催化体系下，制得1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮。反应克服了传统方法中制备工艺冗长、成本高、耗时长、产率低的缺陷，采用一步法反应得到中间体1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮及其的衍生物，目标产物产率高达55‑65％，极大地缩短了1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮的制备路线，提升了1‑(乙基磺酰基)氮杂环丁烷‑3‑酮的制备效果，具有广阔的工业化前景。
- 芳基氮杂环丁烷类化合物的制备方法-201810451086.8
- 陆红健;王爽 - 南京大学
- 2018-05-11 - 2018-09-04 - C07D205/06
- 本发明涉及芳基氮杂环丁烷类化合物的制备方法，以商业化的3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料，它和邻碘甲苯以碘化亚铜催化通过Ullmann偶联来获得3‑羟基‑N‑芳基氮杂环丁烷，然后经过一步Swern氧化得到3‑羰基‑N‑芳基氮杂环丁烷，再经历一步Wittig反应从而得到最终产物3‑亚甲基‑N‑芳基氮杂环丁烷类化合物。本发明原材料价廉易得；单元操作简单，设备要求低，适合快速构建新型氮杂环丁烷类化合物。
- 一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法-201710163316.6
- 李红军 - 上海昂提生物科技有限公司
- 2017-03-19 - 2017-06-30 - C07D205/06
- 本发明公开一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法，以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0‑10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，缓慢加入冰水，充分搅拌，加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并，用三分之子体积的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液经减压除去有机溶剂得到残留油状物，加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。本发明的方法比传统的swern氧化操作简单，加料种类少；比现有类似文献对最终产物的提纯方法简单，且易于放大生产；本发明溶剂用量小，减少了排放，节约了成本。
- 蛋白酶抑制剂的制备和用途-200680020894.4
- B·麦基崔克;朱晓宁;A·史丹佛 - 先灵公司
- 2006-06-12 - 2008-06-04 - C07D205/06
- 本发明公开式I的化合物或其立体异构体、互变异构体或药物可接受的盐或溶剂合物，其中，X为－C(R3R4)－；Y为－N(R5)－；Z为－C(＝N－R5′)－；且R1、R2、R3及R4如说明书中所定义；及包含式I的化合物的药物组合物。本发明也公开抑制天冬氨酰蛋白酶的方法，且尤其是治疗心血管疾病、认知及神经退化性疾病的方法及抑制人类免疫缺乏病毒、半胱氨酸蛋白酶、组织蛋白酶D及原虫酶的方法。本发明也公开组合使用式I的化合物与胆碱酯酶抑制剂或覃毒碱拮抗剂治疗认知或神经退化性疾病的方法。
- 专利分类
