[发明专利]一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法在审
| 申请号： | 201710163316.6 | 申请日： | 2017-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN106905212A | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 李红军 | 申请（专利权）人： | 上海昂提生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/06 | 分类号： | C07D205/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201515 上海市金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法，以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0‑10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，缓慢加入冰水，充分搅拌，加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并，用三分之子体积的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液经减压除去有机溶剂得到残留油状物，加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。本发明的方法比传统的swern氧化操作简单，加料种类少；比现有类似文献对最终产物的提纯方法简单，且易于放大生产；本发明溶剂用量小，减少了排放，节约了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 苯甲基 氮杂环 丁烷 工艺 方法 | ||
【主权项】：
一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0‑10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，得到反应液；（2）向步骤（1）得到的反应液中缓慢加入冰水，充分搅拌，得到水相一和有机相一；（3）向将步骤（2）所得反应液中加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并得有机相二，用适量的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥有机相二，过滤，滤液经减压除去有机溶剂，得到残留油状物；（4）向步骤（3）得到的残留油状物中加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海昂提生物科技有限公司，未经上海昂提生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710163316.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种防止晃动的废油运输装置
- 下一篇：一种垃圾投放箱
- 同类专利
- 芳基氮杂环丁烷类化合物的制备方法-201810451086.8
- 陆红健;王爽 - 南京大学
- 2018-05-11 - 2018-09-04 - C07D205/06
- 本发明涉及芳基氮杂环丁烷类化合物的制备方法，以商业化的3‑羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料，它和邻碘甲苯以碘化亚铜催化通过Ullmann偶联来获得3‑羟基‑N‑芳基氮杂环丁烷，然后经过一步Swern氧化得到3‑羰基‑N‑芳基氮杂环丁烷，再经历一步Wittig反应从而得到最终产物3‑亚甲基‑N‑芳基氮杂环丁烷类化合物。本发明原材料价廉易得；单元操作简单，设备要求低，适合快速构建新型氮杂环丁烷类化合物。
- 一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法-201710163316.6
- 李红军 - 上海昂提生物科技有限公司
- 2017-03-19 - 2017-06-30 - C07D205/06
- 本发明公开一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法，以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0‑10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，缓慢加入冰水，充分搅拌，加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并，用三分之子体积的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液经减压除去有机溶剂得到残留油状物，加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。本发明的方法比传统的swern氧化操作简单，加料种类少；比现有类似文献对最终产物的提纯方法简单，且易于放大生产；本发明溶剂用量小，减少了排放，节约了成本。
- 专利分类
