[发明专利]一种多硫化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202210884250.0 申请日: 2022-07-26
公开(公告)号: CN115057802B 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 汪顺义;江逸凡;宋萍;赵固;田俊飞 申请(专利权)人: 苏州照固新材料科技有限公司
主分类号: C07C381/04 分类号: C07C381/04
代理公司: 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 代理人: 苏张林
地址: 215000 江苏省苏州市中国(江苏)自由贸易试验区*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种多硫化合物及其制备方法与应用,涉及有机合成技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤,将与酰化试剂在溶剂中发生反应,得到所述多硫化合物。本发明所述的制备方法所用的试剂都是廉价易得的,具备较高的经济价值。并且反应条件较为温和,反应前后都没有涉及有毒物质,是一种绿色环保方法。
搜索关键词: 一种 硫化 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州照固新材料科技有限公司,未经苏州照固新材料科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202210884250.0/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一步法制备磺酸一氟甲硫酯类化合物-202210320164.7
  • 王永强;郭蕊丽 - 西北大学
  • 2022-03-30 - 2023-07-25 - C07C381/04
  • 本发明公开了一步制备磺酸一氟甲硫酯系列化合物的方法。制备方法是以常见的亚磺酸钠衍生物为磺酰化试剂,升华硫(S8)为硫源,一氟一氯甲烷或者一氟一碘甲烷为一氟甲基化试剂,在极性非质子性溶剂中经过一步反应得到。本发明制备方法具有步骤简短、操作简单、条件温和、底物范围广、易后处理并且无添加剂和金属参与等优点。
  • 一种烷基硫代磺酸酯化合物的合成方法-202110334490.9
  • 史大永;王泽敏 - 山东领海生物科技有限公司
  • 2021-03-29 - 2022-09-20 - C07C381/04
  • 本发明属于有机化合物合成技术领域,提供了一种制备烷基硫代磺酸酯化合物的新颖方法。该方法在酸、光照条件下,利用亚硫酸衍生物与烷烃的直接偶联,实现烷基硫代磺酸酯化合物的直接合成制备。本发明采用烷烃C‑H键的直接硫代方式,无需提前配置反应官能团,一步完成向烷基硫代磺酸酯化合物的转化,原料廉价易得,条件温和绿色,操作简便安全,具有较高的经济前景。
  • S-(甲基-d3-202210899216.0
  • 邵欣欣;张燕;刘雯 - 杭州师范大学
  • 2022-07-28 - 2022-09-16 - C07C381/04
  • 本发明公开了S‑(甲基‑d3)苯硫醚类物质的合成方法及其应用。本发明首先将不同取代基的磺酸钠加入到容器中,再加入D3‑对甲苯磺酰甲酯和有机溶剂,常温下反应2~10小时,得到S‑(甲基‑d3)苯硫醚类物质。本发明还提供了S‑(甲基‑d3)苯硫醚类物质作为亲电的三氘甲基化试剂的应用,应用底物为芳基碘衍生物或端炔衍生物。本发明的产品作为一种亲电的三氘甲基化试剂,其结构稳定,易于存放,反应活性高。本发明方法底物溶解性好、适用性广,反应产率高。本发明方法副反应少,绿色、高效。
  • 一种硫代磺酸酯化合物的制备方法-202011596222.6
  • 吕玉芬;魏伟;岳会兰;何林 - 中国科学院西北高原生物研究所;石河子大学
  • 2020-12-29 - 2022-09-13 - C07C381/04
  • 本发明属于有机合成化学领域,具体公开了一种硫代磺酸酯化合物的制备方法。具体制备过程为:以芳基重氮盐,焦亚硫酸钠和硫酚/硫醇为原料,有机染料为光催化剂,加入有机溶剂,LED可见光灯照射下,氮气保护,室温反应12小时即可生成硫代磺酸酯。反应完毕后,往反应体系中加入蒸馏水,然后用乙酸乙酯萃取反应液,浓缩萃取液得粗产物,粗产物经硅胶柱层析分离得到硫代磺酸酯。本发明所述方法采用简单易得的焦亚硫酸钠为砜源,便宜的有机染料为光催化剂和清洁的光能为反应能源,避免了使用高能耗的加热装置及金属催化剂或强酸,反应条件温和,操作简便,为硫代磺酸酯提供了一种绿色的合成策略。
  • 一种不对称的硫代磺酸化合物的合成方法-202210589054.0
  • 黄国保;陶萍芳;陈志林;陈珊;闭雪彬;杨思宁;黎莹;林亮;谢佳佳;龙静雯;苏建叶 - 玉林师范学院
  • 2022-05-26 - 2022-08-09 - C07C381/04
  • 本发明公开了一种不对称的硫代磺酸化合物的合成方法,属于有机合成领域,主要解决的是现有技术对环境破坏大、成本高等问题,所述合成方法具体包括以下步骤:(1)将苯亚磺酸钠溶于乙腈溶剂中;(2)加入碳酸氢钠和碘作催化剂进行催化反应,冷却;(3)减压蒸去溶剂,纯化即可。本发明显著降低了现有硫代磺酸化合物的合成方法中催化剂的使用成本,极大简化了反应条件,解决传统方法中原料价格昂贵、合成步骤繁琐和合成后处理困难等技术难题,而本发明在现有技术的基础上,提供了一种在碘和碳酸氢钠作为催化剂的条件下催化苯亚磺酸钠来制备不对称的硫代磺酸化合物,原料易得且价格低,反应条件温和,后处理简单且得到的目标产物产率较高。
  • 一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途-201911024391.X
  • 薛照先;何昆明;林光东 - 海南正业中农高科股份有限公司
  • 2019-10-25 - 2022-08-05 - C07C381/04
  • 本发明涉及一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途,所述乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的重量含量≥95%,所述乙蒜素原药中杂质二乙基二硫醚的重量含量小于等于1%。所述乙蒜素原药可以通过将二乙基二硫醚溶液、冰醋酸和氧化性原料输入到微反应器制备得到。本发明的乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的含量提高,其中的杂质二乙基二硫醚降低,杂质二乙基二硫醚是对植物有药害或者是增加药剂毒性的物质,该杂质的降低提高了乙蒜素原药对作物的安全性。本发明的乙蒜素原药由于纯度高和杂质含量低,所以使得其能够有效提高其防治效果和显著降低其对敏感作物或作物的敏感生长期的药害。
  • 一种高含量乙蒜素的合成方法-202210186736.7
  • 王文彪;夏学林;王建桥 - 开封大地农化生物科技有限公司
  • 2022-02-28 - 2022-07-26 - C07C381/04
  • 本发明属于化工产品制备技术领域,特别涉及一种高含量乙蒜素的合成方法,包括以下步骤:步骤1,将二乙基二硫醚、自来水、冰醋酸依次加入反应釜内;步骤2,对反应釜抽真空;步骤3,向被抽真空的反应釜内充入一氧化氮,直至反应釜内压力恢复至常压;步骤4,待反应釜内压力逐渐恢复至接近常压状态,打开循环泵循环,反应釜内液相循环,同时,向反应釜内通入氧气,控制反应釜内反应体系压力、体系温度,直至反应结束;步骤5,反应釜内气相部分用三级循环水塔进行吸收,液相部分转入分层罐进行油水分离,下层为制取的油相乙蒜素,上层为水相。采用本发明方法合成乙蒜素,所得乙蒜素含量、收率均有明显提升,可以大大降低废水、废气量的产生。
  • 一种乙蒜素生产用提取装置-202021874467.6
  • 王文彪;王建桥;夏学林;孙大勇 - 开封大地农化生物科技有限公司
  • 2020-09-01 - 2021-04-06 - C07C381/04
  • 本实用新型涉及农药生产设备的技术领域,特别是涉及一种乙蒜素生产用提取装置,其通过调节制冷加热循环器的输出热能控制反应釜空腔内所需的温度,保障反应时温度的要求,提高装置的使用可靠性;包括底座、反应釜、四组支腿、注料管、进气管、出料管、制冷加热循环器、气液分离装置、排气管、排料管、连接管、柱塞泵和废气处理装置,出料管的输入端与反应釜的出料口连通,出料管上设置连通有阀门,反应釜的空腔内设置有循环管,所述循环管的输入端和输出端均延伸至反应釜的外侧,制冷加热循环器的底端与底座的顶端连接,制冷加热循环器的输出端与循环管的输入端连通,制冷加热循环器的输入端与循环管的输出端连通。
  • 一种基于亚磺酸钠盐歧化反应制备硫代磺酸酯的合成方法-201810523823.0
  • 汪朝阳;曹梁 - 华南师范大学
  • 2018-05-28 - 2021-01-15 - C07C381/04
  • 本发明涉及一种基于亚磺酸钠盐歧化反应制备硫代磺酸酯的合成方法。该制备方法以亚磺酸钠盐为原料,三氟化硼二乙醚为促进剂,二氯甲烷作为溶剂,通过自身的歧化偶联反应,合成具有良好生物活性的硫代磺酸酯类化合物;并且以两种不同的亚磺酸钠盐为原料,通过交叉的歧化偶联反应方法,可以合成不对称的硫代磺酸酯类化合物。通过一锅、两步法,经现场制备的硫代磺酸酯中间体,还可直接从亚磺酸钠盐出发合成砜类化合物和磺酰胺类化合物。本发明首次提出基于亚磺酸钠盐歧化反应制备硫代磺酸酯的合成路线,其操作简单,原料易得,条件温和,无需任何金属催化剂,无需额外的氧化剂或还原剂,所制备的硫代磺酸酯可具有良好的生物活性,也可作为反应的中间体而应用于有机合成。
  • 一种基于二氧化硫插入策略合成硫代磺酸酯类化合物的方法-201811461781.9
  • 杨道山;厉国庆;甘子玉;魏伟 - 曲阜师范大学
  • 2018-12-02 - 2020-12-01 - C07C381/04
  • 本发明涉及一种基于二氧化硫插入策略合成硫代磺酸酯类化合物的方法,该方法以不同取代的芳基重氮四氟硼酸盐、DABSO(1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷双(二氧化硫))和硫酚(醇)类化合物为原料,以三氟乙酸为添加剂,以一定比例的DCE(1,2‑二氯乙烷)和甲苯为混合溶剂,在氮气和一定温度条件下反应,DABSO作为二氧化硫替代物通过二氧化硫插入策略,制得硫代磺酸酯类化合物。该方法与传统的合成方法相比,具有反应条件温和、成本低、环境污染小、产率高、官能团兼容性好及分离纯化方便等优势。
  • 一种锡催化制备2-硫代苯磺酰甲基-3-苯基丙烯酸甲酯类化合物的方法-201910091688.1
  • 徐润生;韩鸿宽;倪佳婷 - 浙江农林大学暨阳学院
  • 2019-01-30 - 2020-10-09 - C07C381/04
  • 本发明公开了一种锡催化制备2‑硫代苯磺酰甲基‑3‑苯基丙烯酸甲酯类化合物的方法,制备方法为苯甲醛类化合物、3‑醛基丙酸甲酯和苯亚磺酸类化合物在芳烃为溶剂的反应介质中,在过渡金属盐酸盐为催化剂,在单斜硫的促进下充分反应,制得反应物,反应物通过后处理制得2‑硫代苯磺酰甲基‑3‑苯基丙烯酸甲酯类化合物;过渡金属盐酸盐催化剂为5mol%当量的溴化锡,醇溶剂为甲苯,本发明产率良好,节约成本;对设备的要求较低,后处理方便;催化剂高效不需后处理;催化体系适应性广,适用于大规模工业化材料中间体生产。
  • 一种二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯的制备方法-201610469653.3
  • 沈其龙;吕龙;朱佃虎 - 中国科学院上海有机化学研究所
  • 2016-06-23 - 2020-03-10 - C07C381/04
  • 本发明公开了一种二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯的制备方法。本发明所述的二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯的制备方法包括以下步骤:有机溶剂中,将式2化合物或其盐、与二氟甲硫氯进行如下所示的二氟甲硫基化反应,得到式3化合物,即可;所述的有机溶剂为氯代烷烃类有机溶剂、氯代芳烃类有机溶剂、芳烃类有机溶剂和腈类有机溶剂中的一种或几种。本发明所述的制备方法适用底物范围广、反应条件温和、反应转化率高、收率高、制得的产品纯度好,有广阔的工业化生产前景。
  • 一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法-201810045052.9
  • 陈迁;黄昱霖;吴佳微;霍延平;王肖峰;余国典;温春晓 - 广东工业大学
  • 2018-01-17 - 2019-11-08 - C07C381/04
  • 本发明属于有机合成领域,尤其涉及一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法。本发明提供了一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法,为:磺酰肼类化合物、硫酚类化合物、氧化剂和催化剂溶于溶剂中反应,提纯得硫代磺酸酯类化合物;氧化剂为过氧叔丁醇,催化剂为碘化钠、碘化钾、碘化铵、碘单质以及四丁基碘化铵中的任意一种或多种。经实验测定可得,本发明提供的技术方案所制备的硫代磺酸酯类化合物,无副反应发生,产率可达84%~100%,转化率高;同时,本发明所使用的氧化剂和催化剂,均为环境友好型化合物,不会造成环境污染,反应温度低,适合于工业上大规模推广;解决了现有技术中,不对称硫代磺酸酯类化合物的合成对环境破坏大、无法应用于工业生产的缺陷。
  • 一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法-201710786167.9
  • 谭美容;杨禛;豆忧;刘春红 - 信阳师范学院
  • 2017-09-04 - 2019-11-01 - C07C381/04
  • 本发明公开了一种硫代磺酸酯类化合物的合成新方法,具体为:将具有结构(I)的磺酰肼和结构(II)的硝基化合物溶解在溶剂中,向上述混合物中加入硫化钠以及铁盐,再通过加热反应即可得到具有结构(III)的本发明的硫代磺酸酯类化合物:本发明第一次实现了在廉价易得的铁盐的催化作用下,直接通过磺酰肼、硝基化合物以及硫化钠三者的氧化还原偶联来构建硫代磺酸酯类化合物。该反应条件温和、操作简单,可以制备各种对称及非对称取代的硫代磺酸酯化合物。
  • 一种对称取代的磺酸酯化合物的制备方法-201710779705.1
  • 曾小兰;谭美容 - 信阳师范学院
  • 2017-09-01 - 2019-05-17 - C07C381/04
  • 本发明公开了一种对称取代的磺酸酯化合物的制备方法,具体为:将具有结构(I)的磺酰肼分散在酯类溶剂中,加入催化剂1,4‑苯二酚,再通过搅拌加热即可得到具有结构(II)的本发明的磺酸酯化合物:其中,R为芳基、取代芳基、杂芳基或烷基。本发明第一次实现了在1,4‑苯二酚催化下,直接将磺酰肼在酯类溶剂中加热通过自由基还原偶联而构建磺酸酯类化合物。该反应条件温和、操作简单,产率高且可大批量生产,具有广阔的工业应用价值。
  • 一种一氟甲硫基化试剂、其制备方法、制备中间体及应用-201710344793.2
  • 沈其龙;吴江;赵群超 - 中国科学院上海有机化学研究所
  • 2017-05-16 - 2019-05-17 - C07C381/04
  • 本发明公开了一种一氟甲硫基化试剂、其制备方法、制备中间体及应用。本发明的一氟甲硫基化试剂的结构如式I所示,其中,R1、R2、R3、R4和R5各自独立地选自H、C1‑C6的直链或支链烷基、C1‑C6的直链或支链烷氧基、C1‑C6的直链或支链卤代烷基、卤素、硝基、羟基、氰基、和氨基中的一种或多种。采用本发明的一氟甲硫基化试剂直接向分子中引入一氟甲硫基,与现有技术中的间接引入法相比,具有安全、高效、廉价、底物普适性好,条件温和,应用范围广等优势。本发明的一氟甲硫基化试剂成功地实现了未活化烯烃的双官能团化反应以及芳基硼酸的偶联反应等,为医药、农药和材料等领域提供了重要的方法学研究基础。
  • 一种S-(4-氯苯基)-4-氯硫代苯磺酸酯的制备方法-201610963858.7
  • 赵圣印;杨振华 - 东华大学
  • 2016-10-28 - 2019-01-11 - C07C381/04
  • 本发明涉及一种S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯的制备方法,包括:将4‑氯苯硫酚和氧化剂加入溶剂中,室温~100℃的条件下反应2~6小时;反应结束后萃取,有机层浓缩,重结晶,得到S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯,收率达82%。本发明制备的S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯收率高,而且原料与氧化剂价廉易得,反应操作简单,反应路线短,具有良好的社会价值和工业化前景。
  • 一种选择性氧化二硫醚的方法-201810102187.4
  • 谢媛媛;蒋筱莹;童踔;张长俊;米治胜;甘兵 - 浙江工业大学
  • 2018-02-01 - 2018-09-04 - C07C381/04
  • 本发明涉及一种选择性氧化二硫醚的方法,公开了一种式(I)所示的单砜类化合物的合成新方法:以式(II)所示的二硫醚为原料,在叔丁基过氧化氢存在下,在溶剂中发生氧化反应,反应结束后,经后处理得式(I)所示的单砜类化合物。与现有方法相比,本发明采用了绿色友好的氧化剂叔丁基过氧化氢,避免了金属催化剂的使用,反应条件温和,选择性高,操作简便,底物适用性广,反应收率高。
  • 二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯、其制备方法及应用-201510051697.X
  • 沈其龙;吕龙;朱佃虎;邵欣欣 - 中国科学院上海有机化学研究所
  • 2015-01-30 - 2017-11-07 - C07C381/04
  • 本发明公开了二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯、其制备方法及应用。本发明提供了一种二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯3的制备方法,其包括如下步骤在有机酸中,将化合物2与二氟甲硫化试剂1进行交换反应,得到二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯3即可;所述的有机酸为酸性比化合物2强并且为液体的有机酸。该制备方法可以通过一步反应引入二氟甲硫基、适用的底物范围广、反应条件温和、反应转化率高、收率高、制得的产品纯度好、有广阔的工业化生产前景,所得的二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯是潜在的二氟甲硫基试剂。
  • 一锅法制备芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物的方法-201610237938.4
  • 邱观音生;盛洁 - 嘉兴学院
  • 2016-04-15 - 2017-07-14 - C07C381/04
  • 本发明公开了一锅法制备芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物的方法,属有机化学技术领域,该方法分两步一、采用芳胺作为反应底物,以亚硝酸叔丁酯为氧化剂,原位将芳胺氧化成芳基重氮盐;二、原位产生的芳基重氮盐被“SO2”和“SCF3+”捕捉,反应中间体无需分离提纯得芳基磺酸三氟甲硫酯系列化合物。通过本发明方法,使用串联反应策略,一锅法可从芳胺出发合成芳基磺酸三氟甲硫酯。该一锅串联反应条件温和,底物适用性广、操作简便、成本较低、副产物少、产品纯度高、便于分离提纯、可适用于较大规模的制备。
  • 一种乙蒜素的合成方法-201410517197.6
  • 李智 - 李智
  • 2014-09-30 - 2016-04-27 - C07C381/04
  • 一种乙蒜素的合成方法:将硫化钠配制成65%的水溶液,注入反应釜内,加入硫黄粉,不断搅拌,采用水浴加热的方式,迅速将反应釜温度升高到70-90℃,并继续搅拌、保温2-4小时,待硫磺全部溶解,表明反应结束,形成二硫化二钠溶液。将反应釜降温至50~60℃,向溶液中注入氯乙烷,并不断搅拌,同时将反应釜内温度升至80~90℃。氯乙烷注入完毕,保温并持续搅拌反应1-2小时。氧化将反应釜降温至40~50℃,向溶液中加入冰醋酸,并混合均匀,再慢慢加入98%硝酸,进行氧化反应0.5-1小时,然后降至常温,静置分离,即得乙蒜素。本发明所用的原料均为化工原料,而且原料来源丰富,不占用农产品资源和有限的耕地资源,同时,工艺比较简单,利于推广应用。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top