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[发明专利]一步法制备磺酸一氟甲硫酯类化合物-CN202210320164.7有效
发明人：王永强;郭蕊丽 -专利权人：西北大学
申请日： 2022-03-30 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明公开了一步制备磺酸一氟甲硫酯系列化合物的方法。制备方法是以常见的亚磺酸钠衍生物为磺酰化试剂，升华硫（S8）为硫源，一氟一氯甲烷或者一氟一碘甲烷为一氟甲基化试剂，在极性非质子性溶剂中经过一步反应得到。本发明制备方法具有步骤简短、操作简单、条件温和、底物范围广、易后处理并且无添加剂和金属参与等优点。
一步法制备磺酸一氟甲硫酯类化合物

[发明专利]一种由硫酚直接氧化制备硫代磺酸酯类化合物的方法-CN202111647096.7有效
发明人：林森;钟小杨;姚华;王冰青;邓瑞红;游晓清 -专利权人：南昌大学
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明涉及了一种由硫酚直接氧化制备硫代磺酸酯类化合物的方法，该方法将硫酚类化合物、反应促进剂加入溶剂中，以氧气(空气)为氧化剂，在室温条件下进行氧化反应；反应结束后，经萃取、干燥、蒸馏得到粗产物，最后经纯化得到纯品。本发明使用了氧气或空气中的氧气作为氧化剂，NCS作为反应促进剂，反应步骤短，温度低，操作简单，收率较高，适用于大规模的工业生产。
一种直接氧化制备硫代磺酸酯类化合物方法

[发明专利]一种多硫化合物及其制备方法与应用-CN202210884250.0有效
发明人：汪顺义;江逸凡;宋萍;赵固;田俊飞 -专利权人：苏州照固新材料科技有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种多硫化合物及其制备方法与应用，涉及有机合成技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤，将与酰化试剂在溶剂中发生反应，得到所述多硫化合物。本发明所述的制备方法所用的试剂都是廉价易得的，具备较高的经济价值。并且反应条件较为温和，反应前后都没有涉及有毒物质，是一种绿色环保方法。
一种硫化及其制备方法应用

[发明专利]一种烷基硫代磺酸酯化合物的合成方法-CN202110334490.9有效
发明人：史大永;王泽敏 -专利权人：山东领海生物科技有限公司
申请日： 2021-03-29 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明属于有机化合物合成技术领域，提供了一种制备烷基硫代磺酸酯化合物的新颖方法。该方法在酸、光照条件下，利用亚硫酸衍生物与烷烃的直接偶联，实现烷基硫代磺酸酯化合物的直接合成制备。本发明采用烷烃C‑H键的直接硫代方式，无需提前配置反应官能团，一步完成向烷基硫代磺酸酯化合物的转化，原料廉价易得，条件温和绿色，操作简便安全，具有较高的经济前景。
一种烷基硫代磺酸酯化合成方法

[发明专利]S-(甲基-d3-CN202210899216.0在审
发明人：邵欣欣;张燕;刘雯 -专利权人：杭州师范大学
申请日： 2022-07-28 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明公开了S‑(甲基‑d3)苯硫醚类物质的合成方法及其应用。本发明首先将不同取代基的磺酸钠加入到容器中，再加入D3‑对甲苯磺酰甲酯和有机溶剂，常温下反应2～10小时，得到S‑(甲基‑d3)苯硫醚类物质。本发明还提供了S‑(甲基‑d3)苯硫醚类物质作为亲电的三氘甲基化试剂的应用，应用底物为芳基碘衍生物或端炔衍生物。本发明的产品作为一种亲电的三氘甲基化试剂，其结构稳定，易于存放，反应活性高。本发明方法底物溶解性好、适用性广，反应产率高。本发明方法副反应少，绿色、高效。
甲基 base sub

[发明专利]一种硫代磺酸酯化合物的制备方法-CN202011596222.6有效
发明人：吕玉芬;魏伟;岳会兰;何林 -专利权人：中国科学院西北高原生物研究所;石河子大学
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成化学领域，具体公开了一种硫代磺酸酯化合物的制备方法。具体制备过程为：以芳基重氮盐，焦亚硫酸钠和硫酚/硫醇为原料，有机染料为光催化剂，加入有机溶剂，LED可见光灯照射下，氮气保护，室温反应12小时即可生成硫代磺酸酯。反应完毕后，往反应体系中加入蒸馏水，然后用乙酸乙酯萃取反应液，浓缩萃取液得粗产物，粗产物经硅胶柱层析分离得到硫代磺酸酯。本发明所述方法采用简单易得的焦亚硫酸钠为砜源，便宜的有机染料为光催化剂和清洁的光能为反应能源，避免了使用高能耗的加热装置及金属催化剂或强酸，反应条件温和，操作简便，为硫代磺酸酯提供了一种绿色的合成策略。
一种硫代磺酸酯化制备方法

[发明专利]硫代磺酸酯类化合物的制备方法-CN202210617070.6在审
发明人：汪顺义;朱炜晨;宋萍;赵固;田俊飞 -专利权人：苏州照固新材料科技有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫代磺酸酯类化合物的制备方法，属于有机合成、功能材料领域。本发明所述硫代磺酸酯类化合物结构式：R1、R2独立地选自未取代或取代的芳基、未取代或取代的杂环基团；所述硫代磺酸酯类化合物是很好的硫源，在自由基反应与还原偶联反应中具有广泛的应用。
硫代磺酸酯类化合物制备方法

[发明专利]一种不对称的硫代磺酸化合物的合成方法-CN202210589054.0在审
发明人：黄国保;陶萍芳;陈志林;陈珊;闭雪彬;杨思宁;黎莹;林亮;谢佳佳;龙静雯;苏建叶 -专利权人：玉林师范学院
申请日： 2022-05-26 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种不对称的硫代磺酸化合物的合成方法，属于有机合成领域，主要解决的是现有技术对环境破坏大、成本高等问题，所述合成方法具体包括以下步骤：(1)将苯亚磺酸钠溶于乙腈溶剂中；(2)加入碳酸氢钠和碘作催化剂进行催化反应，冷却；(3)减压蒸去溶剂，纯化即可。本发明显著降低了现有硫代磺酸化合物的合成方法中催化剂的使用成本，极大简化了反应条件，解决传统方法中原料价格昂贵、合成步骤繁琐和合成后处理困难等技术难题，而本发明在现有技术的基础上，提供了一种在碘和碳酸氢钠作为催化剂的条件下催化苯亚磺酸钠来制备不对称的硫代磺酸化合物，原料易得且价格低，反应条件温和，后处理简单且得到的目标产物产率较高。
一种不对称硫代磺酸化合成方法

[发明专利]一种硫代磺酸酯的制备方法-CN202210617067.4在审
发明人：汪顺义;江逸凡;宋萍;赵固;田俊飞 -专利权人：苏州照固新材料科技有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种硫代磺酸酯的制备方法，属于有机化合物技术领域。具体制备方法：在催化剂和添加剂的作用下，将和混合，并在紫外光的照射下进行反应，得到所述硫代磺酸酯本发明方法原料简单易得，反应条件温和，环境友好；且操作步骤简便，产率较高，反应条件可适用于放大反应，为工业生产奠定了基础。
一种硫代磺酸酯制备方法

[发明专利]一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途-CN201911024391.X有效
发明人：薛照先;何昆明;林光东 -专利权人：海南正业中农高科股份有限公司
申请日： 2019-10-25 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途，所述乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的重量含量≥95％，所述乙蒜素原药中杂质二乙基二硫醚的重量含量小于等于1％。所述乙蒜素原药可以通过将二乙基二硫醚溶液、冰醋酸和氧化性原料输入到微反应器制备得到。本发明的乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的含量提高，其中的杂质二乙基二硫醚降低，杂质二乙基二硫醚是对植物有药害或者是增加药剂毒性的物质，该杂质的降低提高了乙蒜素原药对作物的安全性。本发明的乙蒜素原药由于纯度高和杂质含量低，所以使得其能够有效提高其防治效果和显著降低其对敏感作物或作物的敏感生长期的药害。
一种含量杂质乙蒜素原药制备方法及其用途

[发明专利]一种高含量乙蒜素的合成方法-CN202210186736.7在审
发明人：王文彪;夏学林;王建桥 -专利权人：开封大地农化生物科技有限公司
申请日： 2022-02-28 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明属于化工产品制备技术领域，特别涉及一种高含量乙蒜素的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将二乙基二硫醚、自来水、冰醋酸依次加入反应釜内；步骤2，对反应釜抽真空；步骤3，向被抽真空的反应釜内充入一氧化氮，直至反应釜内压力恢复至常压；步骤4，待反应釜内压力逐渐恢复至接近常压状态，打开循环泵循环，反应釜内液相循环，同时，向反应釜内通入氧气，控制反应釜内反应体系压力、体系温度，直至反应结束；步骤5，反应釜内气相部分用三级循环水塔进行吸收，液相部分转入分层罐进行油水分离，下层为制取的油相乙蒜素，上层为水相。采用本发明方法合成乙蒜素，所得乙蒜素含量、收率均有明显提升，可以大大降低废水、废气量的产生。
一种含量乙蒜素合成方法

[发明专利]β-(二甲氨基)乙基对甲苯磺酸巯酯盐酸盐的制备方法-CN202111649179.X在审
发明人：喻耀;王舒 -专利权人：湖北华世通生物医药科技有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成领域，具体而言，涉及一种β‑(二甲氨基)乙基对甲苯磺酸巯酯盐酸盐的制备方法。参照下述合成路径合成所述β‑(二甲氨基)乙基对甲苯磺酸巯酯盐酸盐：该方法过程简单、生产成本低、易于工业化生产，且制备得到的β‑(二甲氨基)乙基对甲苯磺酸巯酯盐酸盐质量好、纯度高且收率高。
二甲氨基乙基甲苯磺酸巯酯盐酸制备方法

[发明专利]一种抗氧化剂的制备方法-CN201911109784.0有效
发明人：骆峰;杨升平;张世兴;董婷婷 -专利权人：上海辉文生物技术股份有限公司
申请日： 2019-11-14 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种抗氧化剂的制备方法。该方法从半胱氨酸盐酸出发，使用一锅法完成氧化、碱解、电渗析，脱盐制备获得亚牛磺酸和胱胺混合物，进一步硫化、重结晶获得高纯度硫代牛磺酸。该工艺简单，反应条件温和，产品纯度高，具有实际的工业应用价值。
一种抗氧化剂制备方法

[发明专利]一种氘代二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯及其制备方法和应用-CN202111508743.6在审
发明人：易文斌;胡春洋;陆国平;张志国 -专利权人：南京贝塔生物科学有限公司;南京理工大学
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种氘代二氟甲基取代的硫代芳基磺酸酯及其制备方法和应用，属于有机合成技术领域。所述制备方法主要包括以下步骤：制备中间产品BnSCF2D；制备PhSO2SCF2D试剂：反应瓶中加入Cl2的氯仿溶液并置于0~5 oC条件下，加入定量BnSCF2D，升至常温继续反应2~6h，之后将体系温度降至0~5 oC加入定量苯亚磺酸钠，升至常温继续反应10小时，反应结束后产物通过柱色谱法分离。本发明的氘代二氟甲硫基试剂可用于合成“SCF2D”类药物分子，可通过更直接的方法获得不同种类的氘代二氟甲硫基药物。
一种氘代二氟甲基取代硫代芳基磺酸酯及其制备方法应用

[实用新型]一种乙蒜素生产用提取装置-CN202021874467.6有效
发明人：王文彪;王建桥;夏学林;孙大勇 -专利权人：开封大地农化生物科技有限公司
申请日： 2020-09-01 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及农药生产设备的技术领域，特别是涉及一种乙蒜素生产用提取装置，其通过调节制冷加热循环器的输出热能控制反应釜空腔内所需的温度，保障反应时温度的要求，提高装置的使用可靠性；包括底座、反应釜、四组支腿、注料管、进气管、出料管、制冷加热循环器、气液分离装置、排气管、排料管、连接管、柱塞泵和废气处理装置，出料管的输入端与反应釜的出料口连通，出料管上设置连通有阀门，反应釜的空腔内设置有循环管，所述循环管的输入端和输出端均延伸至反应釜的外侧，制冷加热循环器的底端与底座的顶端连接，制冷加热循环器的输出端与循环管的输入端连通，制冷加热循环器的输入端与循环管的输出端连通。
一种乙蒜素生产提取装置

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