[发明专利]一种三氯蔗糖的纯化结晶方法在审
| 申请号： | 202111560957.8 | 申请日： | 2021-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN114014897A | 公开（公告）日： | 2022-02-08 |
| 发明（设计）人： | 张正颂;杨志健;姜维强;陈朝晖;陈永乐 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H5/02 | 分类号： | C07H5/02;C07H1/06 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于：（1）浓缩步骤:将三氯蔗糖反应液进行蒸发浓缩10min～24h，除去反应溶剂，得到三氯蔗糖浓缩糖浆；（2）打浆步骤:在搅拌的条件下，向三氯蔗糖浓缩糖浆中加入浓缩糖浆体积0.1～10倍的乙酸丁酯,将混合物加热至30～90℃，并在该温度下对混合物进行强力搅打0.1h～24h；（3）收集步骤:在搅拌的条件下，将步骤（2）所得的三氯蔗糖混合物进行梯度降温结晶、过滤，得三氯蔗糖晶体。本发明优点：工艺短，强力搅打过程中，溶剂用量少，每批次处理量大；乙酸丁酯可回收循环利用；可获得纯度³97%三氯蔗糖粗品晶体，便于进一步纯化精制的特点，三氯蔗糖回收率高达80%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 蔗糖 纯化 结晶 方法 | ||
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- 何永超;许春建;李玲;郑凯天 - 天津大学
- 2021-02-08 - 2021-06-15 - C07H5/02
- 本发明涉及一种从蔗糖‑6‑乙酯的DMF溶液中脱除醋酸的方法，先将含有DMF、醋酸、水和蔗糖‑6‑乙酯溶液送入脱水塔进行脱水。塔釜出料进入汽提塔，通入DMF蒸汽使气液在塔内逆流接触，汽提塔塔釜得到含有DMF的蔗糖‑6‑乙酯溶液，塔顶得到DMF和醋酸的混合物，使用变压精馏系统进行分离。低压塔塔顶得到脱除醋酸的DMF，一部分DMF经过加热汽化作为汽提塔的汽源。低压塔塔釜物料进入高压塔，高压塔塔顶气相作为脱水塔再沸器热源，实现热集成，冷凝后得到醋酸。低压塔塔顶DMF溶液中醋酸含量可以降到200ppm以下。该流程简单，不加入第三种介质，不产生固废，节能环保，可实现连续化操作。
- 一种球形三氯蔗糖的结晶方法-202110332128.8
- 郑辉东;庄浚杰;陈俊德 - 福州大学
- 2021-03-29 - 2021-06-15 - C07H5/02
- 本发明公开了一种球形三氯蔗糖的结晶方法，其中包括三氯蔗糖的结晶和分离步骤。首先通过溶液中冷却结晶，并在冷却结晶时加入一定频率与功率的超声场进行辅助结晶。结晶完成后对三氯蔗糖晶体进行过滤分离。该制备方法改善了三氯蔗糖晶体的晶体形状，得到一种透明的三氯蔗糖球形结晶。所得的三氯蔗糖的球形晶体由于其流动性能较好、机械性能好、不易产生灰尘与静电、不易团聚，从而达到提高下游生产效率的目的。
- 一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法-201810776930.4
- 王立平;王波;程蕃根;鞠雨果 - 南通市常海食品添加剂有限公司
- 2018-07-16 - 2021-06-15 - C07H5/02
- 本发明提供一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，经过乙酸丁酯萃取、乙酸乙酯萃取、废水浓缩和乙酸丁酯层处理四个步骤，具有高回收率、较少的溶剂消耗以及较少的废水产生，具有良好的经济效益和社会效益。
- 三氯蔗糖的制备方法、粗产品溶液及三氯蔗糖-202080004026.7
- 赵金刚;夏家信;许传久;周万全 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2020-12-30 - 2021-05-07 - C07H5/02
- 本申请提供了三氯蔗糖的制备方法及其粗产品溶液，其制备方法包括：将三氯蔗糖‑6‑乙酯溶于甲醇中，形成三氯蔗糖‑6‑乙酯反应液；向三氯蔗糖‑6‑乙酯反应液中加入叔丁胺作为催化剂，在预设条件下反应，以使三氯蔗糖‑6‑乙酯发生脱酰基反应，形成三氯蔗糖混合溶液；对三氯蔗糖混合溶液进行蒸馏，得到三氯蔗糖粗产品溶液。本申请的有益效果在于：采用挥发性的叔丁胺作为催化剂，在高效可靠地催化三氯蔗糖‑6‑乙酯脱酰基化反应的同时，可通过简单的蒸馏工艺即可去除催化剂并回收利用，简化了分离催化剂的工艺步骤，减少了物料消耗和废水的产生量，极大程度上降低了三氯蔗糖的生产成本；且有利于清洁生产。
- 一种三氯蔗糖脱色工段活性炭回收糖液的方法-202011365525.7
- 李正华;夏家信;王东 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2020-11-28 - 2021-03-30 - C07H5/02
- 本发明涉及一种三氯蔗糖脱色工段活性炭回收糖液的方法，其特征在于：（1）将脱色工段出来的活性炭加入溶解釜中，并向溶解釜中加水，搅拌溶解60‑120min，控制水的温度为40~45℃，水与活性炭的体积比为5‑8：1；（2）溶解后的混合液送入压滤机进行过滤，压滤后的滤液送入糖水接收槽，固体活性炭送去焚烧。本发明优点：原始废活性炭中三氯蔗糖平均含量为20%；回收后废活性炭中三氯蔗糖平均含量为11.6%；原始废活性炭中含有大量的蔗糖，导致活性炭体积质量膨大，洗涤后的活性炭较洗涤前质量是减少的，每500kg原废活性炭大约能够减少30kg，则每月能够减少540kg的废活性炭；降低了固废处理费用。
- 三氯蔗糖连续高温反应的方法及装置-202011365527.6
- 徐成刚;石剑;王友义;徐国家 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2020-11-28 - 2021-03-30 - C07H5/02
- 本发明涉及一种三氯蔗糖连续高温反应的方法及装置，其特征在于：（1）低温氯化液由1#再沸器加热后送入1#高温氯化反应塔，控制塔内温度68‑71℃、压力‑4~‑2Mpa,塔顶出来的气体冷凝后返回塔内，循环加热30min得溶液A；（2）溶液A由2#再沸器加热后再进入2#高温氯化反应塔，控制塔内温度98‑101℃、压力‑4~‑2Mpa,塔顶出来的气体冷凝后返回塔内，循环加热60min得溶液B；（3）溶液B由3#再沸器加热后再进入3#高温氯化反应塔，控制塔内温度109‑111℃、压力‑4~‑2Mpa,塔顶出来的气体经冷凝后返回塔内，循环加热120min得溶液C。本发明优点：3个高温氯化反应塔串联，可实现连续化反应，提高了升温速率，优化了高温氯化系统压力及升温环境，提高了产品的质量和收率，降低了尾气放出量。
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