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[发明专利]一种三氯蔗糖的制备方法-CN202280005504.5在审
发明人：陈永乐;张正颂;张浩;郭士雨 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07H5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氯蔗糖的制备方法，属于精细化工技术领域。本发明提供的三氯蔗糖的制备方法包括以下步骤：将蔗糖、N,N‑二甲基甲酰胺、三氯乙烷与氯化亚砜混合，进行氯化反应，得到氯化产物料液；将所述氯化产物料液的pH值调节至碱性，进行分解反应，得到四氯蔗糖；将所述四氯蔗糖、水与碱解剂混合，进行碱解反应，得到三氯蔗糖。本发明摒弃了传统的需要对蔗糖6号位进行羟基保护的方法，直接以蔗糖为原料进行氯化，制备得到四氯蔗糖，四氯蔗糖6号位的氯原子基团相对于其他基团具有更高的活性，可以在碱解剂作用下进行6号位的脱氯，最终得到三氯蔗糖。本发明提供的方法流程短，且三氯蔗糖收率高。
一种蔗糖制备方法

[发明专利]一种三氯蔗糖生产中废DMF的处理方法-CN202111107602.3有效
发明人： 张正颂;沈东东;仇鑫;慈昊 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废DMF的处理方法，其特征在于：（1）将脱酸塔底排出的废DMF送入减压精馏塔进行减压精馏，精馏塔顶部采出的不凝气送入甲醇精馏塔再次精馏，精馏回收的甲醇送入反应精馏塔进行反应；（2）减压精馏塔下部采出的酸性共沸物送入反应精馏塔；控制酸性共沸物与甲醇的体积比为1:0.9‑1.5，反应精馏塔塔底反应液返回减压精馏塔，反应精馏塔塔顶馏出甲醇和乙酸甲酯的混合物返回甲醇精馏塔。本发明优点：通过反应精馏将生成的乙酸甲酯移走，促进反应的正向进行，提高了产率；使用原料中含有的乙酸作为催化剂，无需担心失活问题，且不会导致DMF过多分解；制得的乙酸甲酯的纯度高，产品DMF纯度高，降低了三氯蔗糖的生产成本。
一种蔗糖生产 dmf 处理方法

[发明专利]一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法-CN202111393590.5有效
发明人：陈永乐;肖世东;杨志健;胡青阳;张正颂 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07H5/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖母液中加0.08~0.1%的氧化剂，0~20℃反应12~36h，先用碱调pH至9~10，后用酸调pH至6.8~7.2；（2）在50~70℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓缩至三氯蔗糖含量40~60%；加1~3倍乙酸乙酯，萃取5~7次，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；（3）前2~3次萃取液合并，加10~20%的纯水洗脱5~7次，第1次洗脱液返回浓缩，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；（4）洗脱后的乙酸乙酯相在40~60℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓干至水含量＜0.2%，糖含量40~60%，在0~30℃下结晶8~24h，过滤；（5）向粗品母液中加10~20%的水洗脱5~6次，洗脱水返回浓缩，将三氯蔗糖粗品加热溶于水中，配成浓度为40~60%的溶液，在0~30℃结晶8~24h，过滤，烘干。本发明优点：该法简单、高效，特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理。
一种蔗糖结晶母液处理方法

[发明专利]一种蔗糖酯化脱水冷凝装置及方法-CN202111393103.5有效
发明人：陈永乐;杨志健;胡青阳;张正颂 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： B01D53/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种蔗糖酯化脱水冷凝装置及方法，其特征在于：罐体内部从上到下依次交替设置有若干组冷凝装置和吸附装置，冷凝装置和吸附装置的四周设有气体导流装置，其中冷凝装置为管壳式冷凝器，吸附装置为不锈钢网装填分子筛结构，气体导流装置的内侧上设有若干导流板。本发明优点：本发明将冷凝装置与吸附装置合二为一，可减少设备的占地面积，提高设备的利用率；增加的导流装置，可有效控制气流在冷凝装置中的流动状态，增加气体湍流程度，增加停留时间，提高冷凝效果；专门用于处理蔗糖酯化产生的水分，一体化程度高，处理效果好，具有较高的应用价值。
一种蔗糖酯化脱水冷凝装置方法

[发明专利]一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法-CN202211438429.X在审
发明人：陈永乐;张正颂;施以军;沈冬冬;郭思雨;刘瑞祥 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2022-11-17 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07C51/47 文献下载
摘要：本发明涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于：（1）将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分别得到萃取剂1、萃取剂2；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1混合得萃取剂3；（2）将萃取剂1加入甲酸钠粗品中萃取、离心，得甲酸钠和离心母液1；（3）离心母液1进行连续蒸发浓缩回收萃取剂1，得浓干液2；（4）将萃取剂2加入浓干液2中萃取、离心，得离心母液2和甲酸钠；（5）离心母液2进行连续蒸发浓缩，回收萃取剂2，得浓干液4；（6）将萃取剂3加入浓干液4中，萃取后结晶1~3h，抽滤分离、烘干，得季戊四醇粗品；滤液进行蒸发浓缩回收萃取剂3。本发明优点：甲酸钠含量提升至97%以上，季戊四醇粗品含量在88‑92%；萃取温度较低至40~55℃。
一种季戊四醇副产甲酸提纯方法

[发明专利]三氯蔗糖-6-酯的提纯方法-CN202180002093.X有效
发明人： 张正颂;沈东东;慈昊;仇鑫 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-07-07 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07H1/06 文献下载
摘要：本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：向待提纯母液中加入氧化剂，在第一预设条件下，进行氧化反应，然后向其中加入碱解剂，在第二预设条件下，进行碱解反应，以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯，得到氧化碱解反应液；将氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质，然后进行分液，得到第一水相和第一有机相；将第一水相采用萃取剂进行萃取，将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并，得到待结晶母液；和结晶步骤：将待结晶母液进行浓缩，并在第三预设条件下，进行结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率。
蔗糖提纯方法

[发明专利]负载型催化剂以及蔗糖-6-酯的合成方法-CN202180000705.1有效
发明人： 张正颂;杨志健;赵金刚;李正华;陈朝晖 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-03-24 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： B01J31/12 文献下载
摘要：本申请提供了负载型催化剂以及蔗糖‑6‑酯的合成方法，其中，负载型催化剂用于催化蔗糖与羧酸酯的酯交换反应，该催化剂包括活性功能组分和无机载体；其中，活性功能组分为式(1)表示的化合物：式(1)：其中，n为大于等于2的自然数；R为与所述无机载体的表面连接的原子；R1、R2和R3中的一个或两个为烃基，其余分别独立地选自氧原子、羟基、烃氧基和乙酰氧基中的任意一个。本申请的催化剂能够高选择性地催化蔗糖与羧酸低级醇酯进行酯交换反应，获得蔗糖‑6‑酯，反应完后通过过滤即可回收催化剂，催化剂几乎没有损失，且避免了使用管制物品羧酸酐。
负载催化剂以及蔗糖合成方法

[发明专利]酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法-CN202110554901.5有效
发明人：杨乐;张正颂;陈朝晖;沈东东 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： B01J20/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法，其特征在于：将干燥的阳离子交换树脂悬浮在有机溶剂中，控制阳离子交换树脂与有机溶剂重量比为1：0.1～100；降温至0℃～20℃，加氯化剂，控制氯化剂与阳离子交换树脂重量比为1：0.01～10；在40℃～120℃、真空度50KPa～101 KPa下反应10min～48h，降到室温，得到酰氯化的树脂；（1）将酰氯化的树脂装填成层析柱，用有机溶剂洗脱剩余氯化剂；（2）用纯的溶剂DMF洗脱，得到可使用的纯化层析柱；（3）将待处理的原料DMF流经层析柱，吸附DMAc后得到纯化的溶剂DMF。本发明优点：克服了常规循环中DMAc含量高，制备Vilsmeier试剂很难形成固体的缺点，避免了使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。
氯化树脂制备吸附去除 dmf 微量 dmac 方法

[发明专利]蔗糖-6-酯的生产设备及生产方法-CN202180000712.1有效
发明人： 张正颂;李正华;赵金刚;张从勇;郑学连;卜永峰 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-02-07 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本申请提供了一种蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其中设备包括罐体、旋转蒸馏装置、冷凝装置；罐体包括分离腔和反应腔，冷凝装置套设在旋转蒸馏装置内，旋转蒸馏装置滑动连接在分离腔内；旋转蒸馏的转盘通过多个连接板固设在所述转筒的顶面，转盘的外壁上设有第一加热装置；冷凝装置包括依次上下连接的冷凝管、接水板以及冷凝水水箱；冷凝装置非接触套设旋转蒸馏装置的转筒内，冷凝管贯穿转盘与罐体的顶面接触设置；旋转蒸馏装置能够沿着转盘的中轴线旋转，以将从反应液进料管进入的反应液分离为水蒸气和蒸余液。本申请的设备使实现了蔗糖‑6‑酯的连续生产，极大程度上缩短了生产周期，提高了生产效率。
蔗糖生产设备方法

[发明专利]蔗糖-6-酯的生产设备及生产方法-CN202180000379.4有效
发明人：夏家信;张正颂;赵金刚;李正华;张从勇;郑学连;卜永峰 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-01-25 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本申请提供了蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其设备包括壳体、刮膜装置和底座，刮膜装置设置在底座上，壳体罩于刮膜装置和底座外侧；壳体设有反应液进料口、冷凝水出口；底座设有羧酸酯进料管、反应产物出料管以及与羧酸酯进料管连接的反应甬道；刮膜装置包括温控装置、旋转管以及设置在旋转管内壁上的若干刮片，刮片的外缘与温控装置的外壁相抵；旋转管可围绕所述温控装置旋转，以使刮片能够将从反应液进料口进入的并沿温控装置的外壁流下的反应液在温控装置的外壁上刮成液膜并分离成蒸余液和水蒸气。本申请实现分离装置和反应装置一体化设计，降低了生产设备体积、节省了占地面积，提高了蔗糖‑6‑酯的产率，大幅度节约了生产成本。
蔗糖生产设备方法

[发明专利]蔗糖-6-酯的生产设备及生产方法-CN202180000303.1有效
发明人：夏家信;赵金刚;张正颂;李正华;张从勇;郑学连 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-02-19 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本申请提供了蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其设备包括罐体、加热管、环状冷却装置以及电机；环状冷却装置、加热管由内而外依次套设在罐体内；环状冷却装置包括由内而外依次套设的冷凝内壁、冷凝管以及冷凝外壁；加热管与罐体形成蒸馏腔，加热管与冷凝外壁形成冷凝腔，冷凝内壁的中空部分为反应腔；电机电性连接加热管和冷凝内壁并能够带动加热管和冷凝内壁转动，以使反应液被分离为水蒸气和蒸余液，在加热管上设有蒸汽出口，以使水蒸气能够从蒸馏腔进入冷凝腔；在加热管上远离进料口的一端设有蒸余液通道，蒸余液通道与环状冷却装置非接触设置且与反应腔连通。本申请的设备使得蔗糖‑6‑酯实现连续生产，极大缩短了生产周期。
蔗糖生产设备方法

[发明专利]蔗糖-6-酯的生产设备及生产方法-CN202180000399.1有效
发明人： 张正颂;李正华;杨志健;赵金刚;张从勇;郑学连 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-02-19 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本申请提供了蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其设备包括蒸馏分离罐、反应罐、冷凝水收集罐，蒸馏分离罐设置在反应罐和冷凝水收集罐上方；蒸馏分离罐包括壳体、热辊蒸馏装置等；热辊蒸馏装置包括多个加热辊，多个加热辊上下水平紧密设置在壳体的前后侧壁间；U型板的两端固设在壳体底部的前后侧壁上；若干热交换管设置在U型板形成的内腔中并贯穿壳体的前后侧壁；在壳体的顶部设有进料管，在壳体的底面设有冷凝水出水管，贯穿壳体的底面连接U型板设有蒸余液出料管；冷凝水收集罐连接冷凝水出水管；反应罐连接蒸余液出料管。本申请实现了蔗糖‑6‑酯的连续生产，降低了生产设备体积、节省了占地面积，提高了蔗糖‑6‑酯的产率。
蔗糖生产设备方法

[发明专利]一种双刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程-CN202110241303.2有效
发明人：郑学连;李正华;徐成刚;杨志健;张正颂 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-03-04 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： B01J14/00 文献下载
摘要：本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产领域，尤其涉及一种双刮板式的蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体、分液蒸馏装置、冷凝收集装置、混合反应装置，电动机一和电动机二；本发明通过在分液锥盘的下部设置搅拌腔进行搅拌混合，充分利用了分液锥盘下部的空间资源，使得整个设备的体积大大减小，从而降低了设备成本；加热板的内外表面均能进行反应蒸馏，充分利用了加热板的表面资源，使得一个加热板就能同时实现两套分子蒸馏，既提高了生产效率，又简化了结构降低了成本；混合反应装置采用对流混合，混合效果更好，并采用刮板成膜的方式，较薄的混合液液膜能够迅速反应，使得第二次反应更快，效率更高。
一种板式蔗糖连续生产设备生产工艺流程

[发明专利]一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法-CN202010439444.0有效
发明人：许传久;张正颂;李广馨;罗艺飞 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2020-05-22 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法，包括：a.三氯蔗糖生产回收的含羧酸的DMF，加入少量氢氧化钠反应，蒸发冷凝，得含羧酸、DMF、DMA、DMAC的混合物；b.混合物加入等摩尔比氢氧化钠中和反应，对反应液蒸发浓缩，得白色醋酸钠成品，蒸发的气体冷凝后得不含羧酸的DMF溶液；c.不含羧酸的DMF溶液输送第一精馏塔蒸馏，塔顶气相冷凝得含水DMF混合物，塔底得DMAC、四甲基脲及杂质的混合物；d.含水DMF混合物经脱水，二次精馏后得高纯度DMF；e.第一精馏塔塔底混合物再次精馏得到DMAC和含DMAC、四甲基脲残液。本发明工艺过程简单，DMF回收效率高，避免了传统工艺过程中固体盐渣的产生，降低了生产成本，减少了污染。
一种蔗糖生产羧酸 dmf 处理方法

[发明专利]一种从三氯蔗糖MVR母液中回收二甲胺的方法-CN202210315761.0在审
发明人： 张正颂;陈永乐;王汉之 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2022-03-29 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种从三氯蔗糖MVR母液中回收二甲胺的方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖MVR母液中加入液体氢氧化钾进行碱解，控制添加量为MVR母液质量的35~50%，在110~130℃反应12~24h；（2）碱解后的母液进行负压蒸发，控制真空度‑10~‑5kPa、温度90~110℃，冷凝水回流，回收分解得到的二甲胺和氨气；然后通过水吸收的方式，制备成混合氨水，送去二甲胺精馏回收装置进行精制，分离得到液体二甲胺主产品和20%氨水副产品；（3）回收后的母液用盐酸调pH至6~8；加入活性炭，压滤，滤液即为可作为大量元素有机液，作为有机肥的生产原料。本发明的有益效果：从MVR母液中回收二甲胺，副产氨水和可用于制备富含钾元素和有机质的有机肥原料；该方法简单高效，具有工业化应用价值。
一种蔗糖 mvr 母液回收二甲方法

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