[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠合成过程中邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法有效
| 申请号： | 202110497132.X | 申请日： | 2021-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN113248370B | 公开（公告）日： | 2022-06-17 |
| 发明（设计）人： | 王光权;赵海;杜莹;董良胜;陆敬松 | 申请（专利权）人： | 江苏健谷化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/70 | 分类号： | C07C59/70;C07C51/367;C07C53/16;C07C51/41;C07C39/235;C07C37/66 |
| 代理公司： | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人： | 张玉玲;范国锋 |
| 地址： | 223800 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸钠合成过程中邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法。本发明提供了一种邻甲基苯氧乙酸钠的制备方法，首先将邻甲酚和氢氧化钠进行反应制得邻甲酚钠溶液，然后将氯乙酸和氢氧化钠反应制得氯乙酸钠溶液，最后将邻甲酚钠和氯乙酸钠在添加催化剂的条件下进行反应，制得邻甲基苯氧乙酸钠。本发明通过在制备过程中添加催化剂，可有效降低反应温度和氯乙酸钠的分解率，提高邻甲酚的转化率，避免由于邻甲酚的转化率低，导致后期含酚废水处理难和能耗大的问题，有效简化制备工序，同时该制备方法制得的邻甲基苯氧乙酸钠的纯度和产率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氯苯 乙酸 合成 过程 制备 方法 | ||
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- 本发明公开了一种2甲4氯钾盐原料药的制备方法，主要包括以下步骤：（1）在反应器中加入2甲4氯原药，氢氧化钾及有机溶剂，控制温度为50~100℃，充分搅拌反应40~100min；（2）对步骤（1）反应后的溶液进行减压蒸馏，然后将得到的浓缩液降温，当温度降至0℃时，抽滤得到2甲4氯钾盐湿品，再烘干即得到2甲4氯钾盐固体。本制备工艺简单，得到的产品纯度高，收率高，适用于配制各种浓度的2甲4氯胺盐水剂，具有广泛的应用价值。
- 连续化生产除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的方法-201510001030.9
- 徐德锋;杜剑萍 - 南京慧博生物科技有限公司
- 2015-01-04 - 2015-04-22 - C07C59/70
- 本发明公开了一种连续化生产除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的方法，以苯酚和氯气为原料，通过微通道反应器进行连续氯化反应制备2,4-二氯苯酚，再采用串连缩合反应釜进行缩合反应制得2，4-二氯苯氧乙酸钠盐，再采用串连酸化反应釜进行连续酸化反应制备2,4-二氯苯氧乙酸；三步反应均实现连续化操作，该工艺流程高效，环保，可持续，适合工业化生产；具有节能降耗、减少污染物的排放等特点，实现安全连续化工业生产。
- 一种2,4-D二甲胺盐及其水溶性粒剂的制备方法-201310435370.3
- 孙国庆;侯永生;许立卫;李志清;何金栓;宋新科;王锟;王强薇;张大龙;李学成 - 山东潍坊润丰化工股份有限公司
- 2013-09-23 - 2015-03-25 - C07C59/70
- 本发明公开了一种2,4-D二甲胺盐及其水溶性粒剂的制备方法，包括以下步骤：将2,4-D原药溶解在有机溶剂中，然后滴入纯的液态二甲胺，滴加完后继续反应，反应结束后将反应液进行后处理，得2,4-D二甲胺盐，然后加入辅料混合均匀、挤压造粒、烘干，即可得2,4-D二甲胺盐水溶性粒剂。本发明工艺简单、原料易得，所选用的有机溶剂沸点较低，容易挥发，易于烘干，更适合2,4-D二甲胺盐的蒸馏提纯，得到的2,4-D二甲胺盐纯度更高，而有机溶剂还可以回收循环利用，不会造成环境污染。水溶性粒剂制备工艺简易、经济、安全，整个生产过程不使用危化品，无粉尘、无需有机溶剂，环保性好，易于控制和操作，安全系数高。
- 一种制备2,4-二氯苯氧乙酸的方法-201410770771.9
- 吴国民 - 常熟市新腾化工有限公司
- 2014-12-15 - 2015-03-25 - C07C59/70
- 本发明公开了一种制备2,4--二氯苯氧乙酸的方法；具体为将氯乙酸加入氢氧化钠溶液中，搅拌，再加入苯酚，用碳酸氢钠调节PH值为11；然后于100℃加热40分钟；再加入盐酸调节PH值为4；最后于冰水浴中冷却，将得到的固体洗涤干燥，得到苯氧乙酸；将苯氧乙酸加入乙酸和水混合液中，再加入酞菁铁，搅拌混合；然后通入氯气进行氯化反应；反应35～50分钟，氯化反应完成；然后将反应产物冷却，再过滤得到固体物；最后将固体物干燥即得产物2,4-二氯苯氧乙酸；所述酞菁铁的摩尔量为苯氧乙酸的0.1％。本发明公开的方法产物品质高，收率高，纯度高；并且制备过程简便、稳定，工业成本低，环保。
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