[发明专利]2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710114774.0 | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN108503537A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;张利国;赵广理;陈桂元 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/70 | 分类号： | C07C59/70;C07C51/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：A)卤代乙酸和氨反应，得到卤代乙酸铵；B)卤代乙酸铵与2,4‑二氯苯酚盐反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸铵；C)2,4‑二氯苯氧乙酸铵酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明采用氨制备卤代乙酸盐，有效避免了卤代乙酸的水解，进而提高了反应收率，并且制备的2,4‑二氯苯氧乙酸具有较高的纯度。同时降低了卤代乙酸的消耗，降低了废水中的COD，具有良好的经济效益和环保效益。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯苯氧乙酸 卤代乙酸 制备 卤代乙酸盐 二氯苯酚 反应收率 环保效益 水解 酸化 废水 消耗 | ||
【主权项】：
1.一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)卤代乙酸和氨反应，得到卤代乙酸铵；B)卤代乙酸铵与2,4‑二氯苯酚盐反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸铵；C)2,4‑二氯苯氧乙酸铵酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。
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- 本发明公开了酰基苯氧乙酸类化合物及其制备方法，属于药物合成领域。通过简便方法合成了一系列结构新颖的酰基苯氧乙酸类化合物，这些化合物对革兰氏阴性细菌大肠杆菌和革兰氏阳性细菌金黄色葡萄球菌显示了明显的抑制作用，可开发为广谱的新型抗菌剂。这些化合物可能是通过抑制Mur酶(MurA和MurZ)的作用而产生抗菌效果。
- 一种制备2,4-D二甲胺盐原药的方法-201310696475.4
- 孙国庆;侯永生;许立卫;高技峰;何金栓 - 山东潍坊润丰化工股份有限公司
- 2013-12-18 - 2014-03-12 - C07C59/70
- 发明公开了一种制备2,4-D二甲胺盐原药的方法，其特征是包括以下步骤：将2,4-D原药放入容器中，在不断搅拌的情况下滴入液态二甲胺或通入气态二甲胺，二甲胺加入完毕后继续保温反应，反应后除去未反应的二甲胺，得2,4-D二甲胺盐湿料，将湿料烘干，即得2,4-D二甲胺盐原药。本发明工艺简单、原料易得，直接反应制得2,4-D二甲胺盐原药，无需浓缩、结晶等步骤，产品质量好，收率高，整个过程无三废排放，产能高，环保性好，规模化应用价值高。
- 一种高纯度2,4-D的制备方法-201310587456.8
- 曲江升;刘旭东 - 山东科源化工有限公司
- 2013-11-20 - 2014-02-05 - C07C59/70
- 本发明涉及一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：（1）制备2,4-二氯酚钾；（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钾在碱性条件下反应得到2,4-D钾盐；（3）将所述2,4-D钾盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。本发明所述方法可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率。废水由过去氯化钠盐变为氯化钾盐，用作钾肥原料，便于废水处理。
- 2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置-201310441294.7
- 王玉亭;董继波;宋协阳;张金田;刘文波 - 威海韩孚生化药业有限公司
- 2013-09-25 - 2013-12-25 - C07C59/70
- 本发明提供一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及装置，其解决了现有的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法存在污染严重、收率低、含量低和成本高的技术问题，其在合成2,4-二氯苯氧乙酸的过程中采用特制的滴加反应器同时滴加氯乙酸和液碱，使得反应生成的氯乙酸钠来不及水解就和苯酚钠反应，由于氯乙酸和液碱反应放出大量热量，正好保证了氯乙酸钠和苯酚钠缩合所需要的反应热，并省去了单独制作氯乙酸纳保持低温所消耗的冰盐水及缩合反应需加热。本发明把未反应的苯酚回收，废水回收，降低了废水量，且废水中不含苯酚，更容易处理；本发明可应用于2,4-二氯苯氧乙酸及类似物的合成。
- 一种高纯度2,4-D的制备方法-201310312370.4
- 曲江升;蒋一博;史英慧 - 山东科源化工有限公司
- 2013-07-23 - 2013-10-16 - C07C59/70
- 本发明公开了一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：（1）制备2,4-二氯酚钠；（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在碱性条件下反应得到2,4-D钠盐；（3）将所述2,4-D钠盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。本发明所述方法可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率。
- 一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺-201310220565.6
- 冯传来;吴少平 - 安徽兴隆化工有限公司
- 2013-06-04 - 2013-10-16 - C07C59/70
- 本发明公开了一种2-甲-4-氯苯氧乙酸的制备工艺，主要经过邻甲酚、氢氧化钠和水缩合反应、次氯酸钠的次钠化反应、盐酸的酸析反应等一些列反应，最终在盐酸的酸析反应中2-甲-4-氯苯氧乙酸的pH值为5，从而满足生产使用需求。通过上述改进工艺，取代传统工艺中利用纯苯和氯气，从而增加2-甲-4-氯苯氧乙酸制备时的安全性。另外用于反应的邻甲酚，在反应后期，通过设置在缩合反应釜中的铂电阻温度计检测釜体中的温度，当其高于预设的90℃，控制与缩合反应釜相连的搪瓷反应釜加热釜体，最后经与搪瓷反应釜相连的搪瓷冷凝器获得需回收的邻甲酚，提高资源的利用率。
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