[发明专利]一种染料中间体3-(β-羟乙基砜基)苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201911312843.4 | 申请日： | 2019-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN110938021A | 公开（公告）日： | 2020-03-31 |
| 发明（设计）人： | 张松鹏;夏光林;黄胜勇 | 申请（专利权）人： | 荆门市丽康源纺织科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/08 | 分类号： | C07C303/08;C07C309/86;C07C303/02;C07C309/40;C07C315/00;C07C317/18;C07C315/04;C07C317/36 |
| 代理公司： | 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) 42224 | 代理人： | 纪元 |
| 地址： | 448200 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种染料中间体3‑(β‑羟乙基砜基)苯胺的制备方法，包括以下步骤：硝基苯与氯磺酸通过氯磺化反应得到间硝基苯磺酰氯；采用焦亚硫酸钠对间硝基苯磺酰氯进行还原，反应过程中调节反应液的PH值为7.4～7.7；反应完成后加入氯化钠，盐析得到还原产物；焦亚硫酸钠、间硝基苯磺酰氯、氯化钠的摩尔比(0.68‑0.685)：1：(0.54‑0.58)；在还原产物中加入环氧乙烷，控制PH值为7～7.5，反应得到缩合产物；采用氯化亚锡和Pd/C催化剂在对所述缩合产物进行还原，得到3‑(β‑羟乙基砜基)苯胺；缩合产物：Pd/C催化剂的摩尔比为(0.45‑0.46)：1：0.0012；本发明有效抑制了各工艺环节中副产物的产生，不仅提高了产品质量，还减少了环境污染物，具有绿色环保的效果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 染料 中间体 乙基 苯胺 制备 方法 | ||
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- 本发明公开了一种1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌的合成工艺，属于有机合成领域，包括如下步骤：在容器中，加入1,4‑二氨基蒽醌氧化体，邻二氯苯，维持30~50℃滴加氯磺酸，滴加完毕升温到140±3℃，保温6±1小时，降温到60~80℃，转移到含有纯碱的水中，搅拌一段时间后，调整PH值为7.5±0.1，水汽蒸馏溶剂，再降温到80±5℃，用硫酸调节PH值到1±0.2，使得1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌析出，过滤得到产品1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌。本发明所述工艺中采用的氯磺酸用量为原始工艺的三分之一，副产盐酸的量为原始工艺的三分之一，不产生二氧化硫气体。
- 环保型对β-硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法及对β-硫酸酯乙基砜苯胺-201810215059.0
- 蔡红新;樊明伟;闫玲玲;王书擘;王元 - 新乡市锦源化工有限公司
- 2018-03-15 - 2018-08-24 - C07C303/08
- 环保型对β‑硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法及对β‑硫酸酯乙基砜苯胺，属于对位酯合成技术领域。生产方法含将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0‑1.2体积比混合得第一、二、三原料。第一原料及熔融态乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第一混合液。第二原料及第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第二混合液。第三原料及第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第三混合液。第三混合液依次进行氯化、还原、缩合及酯化反应。氯磺酸用量少、乙酰苯胺反应充分，生产成本低、废酸大为减少、废水负荷小、产品收率高。产品根据上述生产方法制得。纯度高、生产环保、成本低。
- 乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺-201810339138.2
- 蔡红新;陈东梅;王书擘;闫玲玲;徐周庆 - 新乡市锦源化工有限公司
- 2018-04-16 - 2018-08-24 - C07C303/08
- 乙酰苯胺为原料合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺，属于对氨基苯磺酰胺合成领域。方法含将氯磺酸与四氯化碳以1:1.0‑1.2体积比混合得第一、二、三原料。第一原料及熔融态乙酰苯胺分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第一混合液。第二原料及第一混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第二混合液。第三原料及第二混合液分别雾化后接触磺化并将产物经涂有五氧化二磷的滤网得第三混合液。第三混合液依次进行氯化、胺化及水解反应。氯磺酸用量少、乙酰苯胺反应充分，生产成本低、废酸大为减少、废水负荷小、产品收率高。产品根据上述生产方法制得。纯度高、生产环保、成本低。
- 制备3-氯磺酰苯甲酰氯的方法-201810084592.8
- 刘学峰;徐松;汪港;郭维成 - 江苏佳麦化工有限公司
- 2018-01-29 - 2018-08-14 - C07C303/08
- 本发明公开了一种制备3‑氯磺酰苯甲酰氯的方法，包括以下步骤：（1）以20wt%发烟硫酸为催化剂，将苯甲酸与过量氯磺酸发生磺酰化反应，制备磺化液的步骤；（2）以DMF作催化剂，将步骤（1）制备的磺化液和草酰氯发生酰化反应，制备目标产物3‑氯磺酰苯甲酰氯的步骤。本发明总体反应条件温和，反应时间短，操作简单，收率高，产品质量好，几乎对环境无污染，适合工业化生产，具有很好的应用前景。
- 一种2;4-二取代苯磺酰氯的制备方法-201711414329.2
- 卢博为;胡新龙;谢志强 - 天津瑞岭化工有限公司
- 2017-12-25 - 2018-05-29 - C07C303/08
- 本发明提供了一种2,4‑二取代苯磺酰氯的制备方法，采用无溶剂反应，通过精确控制的低温分步反应和特定无机盐助剂的引入，放大了间位两个取代基叠加的强定位效应和空间位阻效应等利于主反应进行的正向作用，显著抑制了各类砜异构体、多磺化物、大分子偶联物等副产物的生成；通过少量特定氯化助剂与氯磺酸的联合使用，促进了酰氯结构的转化进程，避免了无机氯化物的过量使用，氯磺酸使用量和废酸生成量均大大减少；本方法针对各类底物的总收率均达85％以上，产品纯度达95％以上，简化了分离和提纯难度，解决了现有方法和工艺中副反应严重、产品收率低、品质差等问题，并实现了节能减排。
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