[发明专利]一种3－氯－2,6－二乙基苯胺的制备方法无效
| 申请号： | 200610041104.2 | 申请日： | 2006-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN1903832A | 公开（公告）日： | 2007-01-31 |
| 发明（设计）人： | 黄秋耉;黄斌 | 申请（专利权）人： | 黄秋耉 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 212333江苏省丹阳市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3－氯－2，6－二乙基苯胺的制备方法，包括以下步骤：金属或其盐在苯胺或烷基苯胺中加热反应生成苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂，将间氯苯胺加入所得到的络合物催化剂中，在150℃～400℃，10MPa～25MPa条件下通入乙烯，苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂生成乙基化络合物，间氯苯胺从乙基化络合物中置换出3－氯－2，6－二乙基苯胺，并使络合物催化剂得到再生，如此乙基化/置换反应循环进行。向乙基化/置换反应得到的产物中加水，并加热水解，生成苯胺或烷基苯胺、乙基化的苯胺或烷基苯胺和3－氯－2，6－二乙基苯胺。将水解产物分离后的有机相进行减压精馏，分离得到3－氯－2，6－二乙基苯胺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种3-氯-2，6-二乙基苯胺的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)催化剂的制备：金属或其盐在苯胺或烷基苯胺中加热反应生成苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂，并溶于过量的苯胺或烷基苯胺中；(2)乙基化/置换反应：将间氯苯胺加入步骤(1)所得到的苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂中，在150℃～400℃，10Mpa～25Mpa条件下通入乙烯，苯胺或烷基苯胺金属络合物催化剂生成乙基化络合物，间氯苯胺从乙基化络合物中置换出3-氯-2，6-二乙基苯胺，并使络合物催化剂得到再生；(3)催化剂水解：向乙基化/置换反应得到的产物中加水，并加热水解，生成苯胺或烷基苯胺、乙基化苯胺或烷基苯胺和3-氯-2，6-二乙基苯胺；(4)分离：将水解后的产物进行相分离，对有机相进行减压精馏，分离得到3-氯-2，6-二乙基苯胺。
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- 本发明公开了一种间三氨基三硝基苯的通道合成方法，包括以下步骤：1)配制间三氯三硝基苯的甲苯溶液作为起始物料；2)配备氨化试剂；3)起始物料和氨化试剂分别由计量泵同步泵入通道式反应器的两个进口中；4)起始物料和氨化试剂在通道式反应器中混合并发生反应，反应时间停留时间10～1000秒；5)反应产物从反应通道输出至收集器，继续保温反应0～10小时；基于常规方法进行母液过滤、滤饼洗涤并烘干，获得目标产物。本发明充分利用通道式反应器的高效传热传质能力实现合成工艺的精确控制，减少参数波动，优化条件下转化率接近100％，所得间三氨基三硝基苯产物粒度分布位于10μm～60μm之间，峰值粒径为15μm～30μm。
- 一种3-氯-2，6-二乙基苯胺制备方法及存储装置-202010475255.9
- 王国洪 - 福建仁宏医药化工有限公司
- 2020-05-29 - 2022-07-19 - C07C211/52
- 本发明公开了一种3‑氯‑2，6‑二乙基苯胺制备方法及存储装置，具体包括：(1)催化剂的制备；(2)乙基化/置换反应；(3)催化剂水解；(4)分离；(5)采用存储装置对3‑氯‑2，6‑二乙基苯胺进行密封存储；(6)将存储装置贮藏在阴凉、通风、干燥的仓库内。本发明可采用高压密封胶注射枪在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域注射密封胶，在桶盖对镀锌铁桶密封的基础上，采用密封胶对桶盖和外部壳体之间的区域进行密封，提高镀锌铁桶的密封性，避免在运输过程中3－氯－2，6－二乙基苯胺渗出，而且可避免镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺出现氧化现象，使得镀锌铁桶内的3－氯－2，6－二乙基苯胺符合标准。
- 3-溴-N,N-二甲基苯胺的制备方法-202210270248.4
- 宫宁瑞 - 北京格林凯默科技有限公司
- 2022-03-18 - 2022-06-03 - C07C211/52
- 本发明涉及一种3‑溴‑N,N‑二甲基苯胺的制备方法，用均三甲苯作为反应溶剂参与磷酸三甲酯与间溴苯胺进行甲基化反应，制备3‑溴‑N,N‑二甲基苯胺。本发明的制备方法在获得高产率、高质量产品的同时，避免了现有工艺苛刻的反应条件，反应条件温和，安全性高，可控性高，整个工艺污染小，三废少，而且副反应少，后处理简单，产品易于分离，工艺操作简单，成本低，尤其适合大规模工业化生产。
- 一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法-202210260629.4
- 谢四维;卜健鸿;李俊奇;潘强彪;姚振文;郑泽阳;杜乐乐;方超 - 浙江巍华新材料股份有限公司
- 2022-03-16 - 2022-05-17 - C07C211/52
- 本发明公开了一种制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法。所述制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法，其包括以下步骤：将间三氟甲基苯胺的精馏釜残在溶剂中与氯气反应，至反应液中2,4‑二氯‑5‑三氟甲基苯胺的含量≤0.3％时，即得；所述间三氟甲基苯胺的精馏釜残包括以下组分：69.6％～72.5％的对三氟甲基苯胺，25.5～28.4％的间三氟甲基苯胺；所述溶剂为水或盐酸。本发明工艺简单，无需熔融结晶，所制得的2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺产品纯度高达99.5％，上述百分比皆为质量百分比。
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