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[发明专利]改进型橙色酸性染料及其制备方法-CN202211135873.4有效
发明人：章国栋;徐建成;陈大同 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2022-09-19 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C09B43/24 文献下载
摘要：本发明属于化工领域；具体涉及一种新型橙色酸性染料及其组合物和制备方法。本发明的改进型橙色酸性染料为以下任一：钠盐性橙色酸性染料、钾盐性橙色酸性染料、锂盐性橙色酸性染料。本发明还同时提供了上述改进型橙色酸性染料的制备方法：C.I.酸性黄199、碱与邻甲苯磺酰氯进行反应，再析晶，得改进型橙色酸性原染料。本发明的关键点是用邻甲苯磺酰氯代替对甲苯磺酰氯合成橙色酸性染料，得到的产品冷水溶解度非常的好，解决了原酸性橙67冷水溶解度不佳的问题。
改进型橙色酸性染料及其制备方法

[发明专利]改进型三偶氮红色酸性染料及其制备方法-CN202210595467.X有效
发明人：章国栋;徐建成;陈大同 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C09B35/35 文献下载
摘要：本发明公开了一种改进型三偶氮红色酸性染料，结构通式为：R1和R2为‑C2H5基团；R3和R4为H或‑CH3基团；M为H或碱金属阳离子。本发明还同时提供了其制备方法。本发明的改进型三偶氮红色酸性染料不含致癌染料、不含重金属染料，属安全环保型染料。能够有良好的水溶性，在染色体系中上染平缓、匀染性佳，能够与蛋白质、聚酰胺纤维高效结合，上染率高，染色后的纤维具有优异的色牢度，是金属络合染料理想的代替品。
改进型偶氮红色酸性染料及其制备方法

[发明专利]利用微通道反应器连续合成对甲苯磺酰氯的方法-CN202110557597.X有效
发明人：徐建成;肖刚;郑伟良 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微通道反应器连续合成对甲苯磺酰氯的方法，包括以下步骤：以卤代烷为溶剂，以甲苯为原料，以氯磺酸为氯磺化剂，甲苯、氯磺酸、卤代烷、催化剂混合后的物料作为反应起始物料，将反应起始物料送入微通道反应器内进行氯磺化反应，从微通道反应器中流出的反应产物经后处理，得对甲苯磺酰氯。本发明能实现连续化生产对甲苯磺酰氯，能大幅度提高生产效率，且能大量减少废酸的产出。
利用通道反应器连续成对甲苯磺酰氯方法

[发明专利]连续合成苯磺酰氯的方法-CN202211451558.2在审
发明人：徐建成;郑伟良;肖刚 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2022-11-21 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工中间体的技术领域，具体涉及一种连续制备苯磺酰氯的工艺。本发明以苯、三氧化硫为反应原料，三氧化硫分成2部分，分别是进入第一微反应器内的三氧化硫Ⅰ和进入第二微反应器内的三氧化硫Ⅱ，包括以下步骤：苯、三氧化硫Ⅰ、有机碱类、低碳链脂肪酸和溶剂在第一微反应器中进行反应；第一微反应器出口排出的一次反应混合物流入第二静态混合器内，与被分别输入至第二静态混合器内的氯磺酸、三氧化硫Ⅱ和溶剂在第二静态混合器内进行混合，所得的混合物料在恒流泵二的作用下被输入第二微反应器进行反应；第二微反应器排出的二次反应混合物经过后处理，得苯磺酰氯。
连续合成苯磺酰氯方法

[发明专利]连续合成对甲苯磺酰氯的方法-CN202110883659.6有效
发明人：徐建成;郑伟良;肖刚 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2021-08-03 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07C303/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续合成对甲苯磺酰氯的方法，甲苯、三氧化硫、氯磺酸、有机碱类和溶剂在第一静态混合器中混合后，被泵入第一微反应器进行反应；第一微反应器出口排出的首次反应混合物流入第二静态混合器内，与被分别泵入至第二静态混合器内的三氧化硫、氯磺酸、低碳链脂肪酸和溶剂进行混合，所得的混合物料被泵入第二微反应器进行反应；第二微反应器排出的二次反应混合物经冷却、结晶、分离，得作为产物的对甲苯磺酰氯。本发明大幅度提高生产效率，由于砜类抑制剂的加入，有效解决了三氧化硫磺化容易产生大量砜类物质和多磺化物的问题，避免氯化氢气体产生。
连续成对甲苯磺酰氯方法

[发明专利]具有光稳定化功能的水溶性交联固色剂及其制备方法-CN201911041570.4有效
发明人：徐建成;崔志华;肖刚;张志恒 -专利权人： 金华双宏化工有限公司;浙江理工大学
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了4种具有光稳定化功能的水溶性交联固色剂，还同时公开了其制备方法：将作为A组分的三聚氯氰先与冰水混合后打浆，然后再加入B组分于0～5℃、pH 5～6下进行首次缩合反应；所述B组分为五甲基哌啶醇或四甲基哌啶；在首次缩合反应所得产物中加入C组分，于40～45℃、pH 6～7下进行二次缩合反应，C组分为对位酯或间位酯；所得产物抽滤，所得滤饼为具有光稳定化功能的水溶性交联固色剂。本发明能同时提升锦纶染色产品湿处理牢度和耐光稳定性。
有光稳定功能水溶性交联固色剂及其制备方法

[发明专利]一种芳香族伯胺的重氮化方法-CN201811548306.5有效
发明人：章国栋 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明公开一种芳香族伯胺的重氮化方法，包括以下步骤：A、制备芳香族伯胺的水分散体或水溶液；B、制备重氮化剂溶液；C、将A步骤制备的芳香族伯胺分散体或水溶液滴入B步骤制备的重氮化剂溶液；滴加完后，保温反应,反应结束获得芳香族伯胺的重氮盐溶液；该发明能够以水为介质，过程环境友好，易于控制，制得的重氮盐非常适合进行下一步的偶合反应。
一种芳香族重氮化方法

[发明专利]用于锦纶纤维染色的酸性染料及其制备方法-CN201911173093.7有效
发明人：肖刚;徐建成 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2019-11-26 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C09B29/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于锦纶纤维染色的酸性染料，其化学结构通式为：作为重氮组分的R为芳磺酸基。本发明还同时提供了上述酸性染料的制备方法。本发明制备而得的酸性染料，其不含重金属，作为新型酸性染料对锦纶纤维染色具有优异的水处理牢度、优异日晒牢度和鲜艳的色光。
用于锦纶纤维染色酸性染料及其制备方法

[发明专利]5-氯-2-苯氧基苯胺的合成方法及所用的Beta分子筛-CN201810792951.5有效
发明人：徐建成;肖刚 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2018-07-18 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07C209/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑氯‑2‑苯氧基苯胺的合成方法，包括以下步骤：1)、在无溶剂的状态下，将2,5‑二氯硝基苯升温至熔融，先加入缩合相转移催化剂，再加入氢氧化钠和苯酚；于60～130℃反应3～5小时；2)、将所得反应产物降温后再加入溶剂、水合肼和Beta分子筛还原催化剂，加热至回流进行还原反应；3)、步骤2)的回流反应结束后，过滤，得Beta分子筛还原催化剂和滤液，滤液蒸馏出溶剂中的醇，然后降温至15～20℃，搅拌3～5小时，结晶析出，过滤，滤饼为5‑氯‑2‑苯氧基苯胺。采用本发明的方法合成5‑氯‑2‑苯氧基苯胺，具有不产生废弃物和节省能源的技术优势。
苯氧基苯胺合成方法所用 beta 分子筛

[发明专利]氯磺酸磺化制备间硝基苯磺酸钠及其衍生物的方法-CN201810683779.X有效
发明人：江华;徐建成;肖刚;崔志华 -专利权人： 金华双宏化工有限公司;浙江理工大学
申请日： 2018-06-28 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07C309/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯磺酸磺化制备间硝基苯磺酸钠及其衍生物的方法，包括以下步骤：1)、向反应容器中加入硝基苯类原料和氯磺酸，硝基苯类原料﹕氯磺酸＝1﹕0.4～0.6的摩尔比，升温至90～150℃保温进行磺化反应；磺化反应过程中产生的氯化氢气体被及时排出反应体系；2)、将步骤1)所得的反应液利用钠碱进行后处理，得间硝基苯磺酸钠或其衍生物。本发明采用了逆向思维的方式，降低氯磺酸的用量直至少于硝基苯的用量，从而实现用过量的硝基苯把少量的氯磺酸转化掉；因此，本发明的方法不存在处理残留氯磺酸的问题。且，过量的硝基苯能轻易的实现回收循环利用，作为副产物的氯化氢也很容易分离、并实现回收利用。
氯磺酸磺化制备硝基苯磺酸钠及其衍生物方法

[发明专利]耐晒型蓝色酸性染料及其制备方法-CN202010234256.4有效
发明人：徐建成;肖刚;崔志华 -专利权人： 金华双宏化工有限公司;浙江理工大学
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C09B57/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种耐晒型蓝色酸性染料，其结构通式如下：R为H或仲丁基。本发明还同时提供了上述耐晒型蓝色酸性染料的制备方法。本发明制备所得的蓝色酸性染料的耐晒牢度有了显著提升，达到了优异等级。
耐晒型蓝色酸性染料及其制备方法

[发明专利]三偶氮红色酸性染料及其制备方法-CN201911362874.0有效
发明人：章国栋;徐建成;肖刚 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C09B35/35 文献下载
摘要：本发明公开了一类三偶氮红色酸性染料，还公开了其制备方法，包括以下步骤：对二氨基偶氮苯、盐酸、亚硝酸钠溶液于水中进行反应，消除反应后剩余的亚硝酸，得重氮盐溶液；反应原料与重氮盐溶液进行反应，最终得到相应的三偶氮红色酸性染料；反应原料为N‑乙基‑N‑苄基苯胺‑3’‑磺酸、N‑乙基‑N‑苄基间甲苯胺‑3’‑磺酸。本发明的三偶氮红色酸性染料不含致癌染料、不含重金属染料，属安全环保型染料。有良好的水溶性，在染色体系中上染平缓、匀染性佳，能够与蛋白质、聚酰胺纤维高效结合，上染率高，染色后的纤维具有优异的色牢度，是金属络合染料理想的代替品。
偶氮红色酸性染料及其制备方法

[发明专利]针对低电子云密度芳烃的磺化方法-CN201810683201.4有效
发明人：徐建成;肖刚;崔志华;江华 -专利权人： 金华双宏化工有限公司;浙江理工大学
申请日： 2018-06-28 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07C303/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种针对低电子云密度芳烃的磺化方法，包括以下步骤：1)、在溶剂中，以金属硫酸盐作为催化剂，将氯磺酸与芳烃底物按照1.2～1.5:1的摩尔比混合后磺化反应1～5小时；所述芳烃底物为低电子云密度芳烃，所述溶剂为惰性试剂；2)、将步骤1)所得的反应物减压蒸馏以除去溶剂，将减压蒸馏残余物倒入冰水中，调节pH为1±0.1，过滤，滤饼干燥后，得磺化产物。采用本发明的磺化方法收率高，且能实现废酸减排。
针对电子云密度芳烃磺化方法

[发明专利]金属络合染料和弱酸性染料复配物的制备方法-CN201810790388.8有效
发明人：徐建成;肖刚 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2018-07-18 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： C09B67/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种金属络合染料和弱酸性染料的复配物，该复配物由以下重量含量的成分组成：金属络合染料5％～92％、弱酸性染料4.9％～90％、来自天然产物的助剂1.6％～90％以及稳定剂0～5％。采用本发明的复配物能使其中染料(金属络合染料和弱酸性染料)的竭染率高于99％，同时能不同程度提高染色后纤维的耐水色牢度/耐皂洗色牢度，提高此类染料产品的环保性能。
金属络合染料弱酸复配物制备方法

[发明专利]有机钴络合物的制造方法-CN201810792002.7有效
发明人：徐建成;肖刚 -专利权人： 金华双宏化工有限公司
申请日： 2018-07-18 - 公布日： 2020-06-26 - 主分类号： C09B57/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机钴络合物的制备方法，包括以下步骤：1)、在酸性水溶液中，化合物II与亚硝酸钠混合后反应，再加氨基磺酸直至剩余的亚硝酸钠被反应完；2)、在碱性水溶液中加入化合物IV制成化合物IV水溶液，将化合物IV水溶液缓慢加入至步骤1)的所得物中，于10～40℃偶合反应2～3小时；3)、将所得物升温后加入钴盐，于50～95℃进行络合反应2.5～4小时，所得的反应液中含有有机钴络合物。采用本发明的方法制备有机钴络合物，具有降低物料消耗、缩短工艺流程、环保效果显著的技术优势。
有机络合物制造方法

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