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[发明专利]一种硫酸二乙酯连续合成工艺-CN202210776393.X有效
发明人：欧阳兆辉;陈进;周建峰;简理;李登科 -专利权人：武汉青江化工黄冈有限公司
申请日： 2022-07-04 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明适用于硫酸二乙酯合成技术领域，提供了一种硫酸二乙酯连续合成工艺，以三氧化硫、二乙醚为原料、硫酸二乙酯或反应合成液做稀释剂，同时将稀释后三氧化硫与二乙醚按照1:1.0‑1.1的摩尔比通入动态管式反应器或微反应器合成得到硫酸二乙酯合成液。硫酸二乙酯合成液经真空脱除游离气体，加入亚硫酸氢盐溶液，低温分层，有机相主要成分为硫酸二乙酯，经低温真空脱水后得到硫酸二乙酯；水相中少量的硫酸氢乙酯经低温真空脱水，高温减压蒸馏反应转化为硫酸二乙酯。本发明生产成本低、安全性高、没有废酸，可连续生产，而且生产效率、产品质量及收率高，此外使用产品本身作为三氧化硫的稀释剂，不需要使用其他溶剂，生产工艺简单。
一种硫酸二乙酯连续合成工艺

[发明专利]一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法-CN202310516447.3在审
发明人：戎男男;刘锐;杨青青 -专利权人：安徽金桐精细化学有限公司
申请日： 2023-05-09 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本申请公开了一种低二噁烷的乙氧基化烷基硫酸钠的制备方法，包括如下步骤：S1、将脂肪醇聚氧乙烯醚经过过滤和净化，去除原料中的杂质；S2、将硫磺燃烧，所得二氧化硫气体经过催化和净化，而后冷却，最后通入纯净空气混合，制得三氧化硫混合气体；S3、脂肪醇聚氧乙烯醚和三氧化硫混合气体在多管降膜式磺化反应器中进行磺化反应；S4、将磺化反应产物在中和反应器内，加入氢氧化钠溶液、纯水和反应助剂，进行中和反应，反应后对反应产物进行精制，制得成品；所述制备全过程在真空条件下进行。本申请工艺步骤简单，能够有效降低副反应的发生，极大降低乙氧基化烷基硫酸钠产品中的二噁烷含量。
一种低二噁烷乙氧基化烷基硫酸钠制备方法

[发明专利]一种O-磺基-L-酪氨酸钠盐的制备方法-CN202310492767.X在审
发明人：陈卫;张飞;付佩方;李涛;赵雪梅 -专利权人：安徽盈科生物科技有限公司
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种O‑磺基‑L‑酪氨酸钠盐的制备方法。具体地，包括步骤：(i)在溶剂中，在碱存在下，化合物S2与磺化试剂反应，得到化合物S3；(ii)在惰性溶剂中，在碱性条件下，化合物S3与Na+发生成盐反应，得到化合物S4；和(iii)在惰性溶剂中，在酸或碱存在下，化合物S4脱除氨基保护基，得到含化合物S1(O‑磺基‑L‑酪氨酸钠盐)。
一种磺基酪氨酸钠盐制备方法

[发明专利]一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法及应用-CN202211708787.8在审
发明人：张捷 -专利权人：如皋市万利化工有限责任公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种辛烷基二甲基硫酸二乙酯的制备方法及应用，属于离子液体应用技术领域，所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯由3,7‑二甲基辛烷‑1‑醇与羧基化硫酸二乙酯在1，3‑二氯‑5，5‑二甲基乙内酰脲促进下反应制得，所述羧基化硫酸二乙酯由高锰酸钾氧化氯代硫酸二乙酯获得，所述氯代硫酸二乙酯由硫酸二乙酯和氯气通过取代反应制得，所述辛烷基二甲基硫酸二乙酯可与五乙烯六胺水溶液反应得到离子液体并合成相对应光催化剂，本发明有益效果：制备辛烷基二甲基硫酸二乙酯的反应条件温和，拥有良好的产率，辛烷基二甲基硫酸二乙酯改性离子液体和微波协同制备的石墨氮化碳‑二氧化铈光催化剂具有极佳的光催化性能。
一种辛烷甲基硫酸二乙酯制备方法应用

[发明专利]以过硫酸盐合成有机硫酸盐的方法-CN202310019868.5在审
发明人：李家昆 -专利权人：湖南大学
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机硫酸盐的制备方法，包括以下步骤:以过硫酸盐为硫酸根来源,通过所述硫酸根的自由基负离子实现自由基前体化合物官能团的转化，从而制备出所述有机硫酸盐。本发明以过硫酸盐为来源，通过自由基加成机制，作用于自由基前体底物，过硫酸盐作为一种硫酸根自由基负离子参与到有机的官能团转化中，高效的合成有机硫酸盐。
硫酸盐合成有机方法

[发明专利]extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的硫酸化工艺-CN202211466130.5在审
发明人：焦提留;章勇锋;陈伟鑫;叶承忠;余水兵;杨广;郑攀东 -专利权人：中轻化工绍兴有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明申请提供了一种extended型醇醚硫酸酯盐表面活性剂的制备工艺，是用三氧化硫/空气混合气体与脂肪醇醚在列管式连续磺化反应器内反应，得到的醇醚硫酸酯进入连续中和汽提循环系统，得到的extended型醇醚硫酸盐表面活性剂进入均化系统均化，尾气进入碱洗塔处理，碱洗废液进入蒸发结晶系统回收得到副产品硫酸钠。本发明利用连续式磺化反应器、连续中和汽提系统实现了extended型醇醚硫酸盐表面活性剂的连续化生产，开发碱洗废液的蒸发结晶系统，实现了废液零排放。整个工艺具有自动化程度高，操作简便，安全性高，环境污染小等优势。
extended 型醇醚硫酸表面活性剂化工

[发明专利]硫酸酯类化合物及其制备方法-CN202211151841.3在审
发明人：陈建海;吴建军;沈俊;周益军;贺飞 -专利权人：江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种硫酸酯类化合物及其制备方法；包括以下步骤：反应釜中加入式Ⅱ所示醚类化合物，在一定的温度下，滴加浓硫酸，加完继续反应至反应结束，得到式I所示化合物；其中：式Ⅱ中的R4/R5选用F或Cl，式I和式Ⅱ中的R1、R2、R3、R6、R7、R8选用H、F、Cl、C1～C3的直链或支链烷基、卤素取代的C1～C3的直链或支链烷基中的一种。本发明所涉及的反应不需要添加催化剂，反应条件温和，设备简单，且由于反应为常压反应，可以随时监测反应情况使得反应可以一次性反应完全，避免二次回收处理，显著降低了原料的损耗。
硫酸化合物及其制备方法

[发明专利]颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法-CN202211121399.X在审
发明人：吴相浩;杨栋栋;刘小波;魏洪涛;郭王欢;王茂林;殷飞;魏一帆 -专利权人：浙江金科日化原料有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本申请属于硫酸酯制备技术领域，特别涉及一种颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体的制备方法，以水、浓硫酸和乙醇胺为原料，加入媒晶剂，经中和、酯化和筛分工序得到颗粒状乙醇胺硫酸酯晶体。其中，中和反应种以水打底，后加入浓硫酸和乙醇胺，乙醇胺和浓硫酸的摩尔比为1:1‑1.4，常压，反应温度为10℃‑40℃，获得质量分数60%‑80%的乙醇胺硫酸盐溶液。酯化反应中，将得到的乙醇胺硫酸盐溶液中添加媒晶剂和固含量20%‑60%的乙醇胺硫酸酯晶种浆料，搅拌，真空加热，温度为85℃‑120℃，时间为0.5h‑2.5h，反应母液经离心过滤得到乙醇胺硫酸酯晶体。本申请的制备方法能够得到95%以上粒径大于200目的乙醇胺硫酸酯晶体，产量高，成品粒径均匀，纯度高。
颗粒状乙醇胺硫酸晶体制备方法

[发明专利]一种羟基磺酸型亲水扩链剂及其制备方法和基于其制备的高固含量水性聚氨酯及其制备方法-CN202010982806.0有效
发明人：任龙芳;郭旭东 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2020-09-17 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟基磺酸型亲水扩链剂及其制备方法和基于其制备的高固含量水性聚氨酯及其制备方法，属于有机聚合物技术领域。首先以丙三醇和氨基磺酸为原料，通过硫酸酯化反应制备得到羟基磺酸型亲水扩链剂。然后与聚氨酯预聚体反应，得到磺酸型高固含量水性聚氨酯。通过本发明方法制备的磺酸型水性聚氨酯的固含量可达到50％，其乳液性能优异，可用作合成革涂层和包装膜。使用过程中可大大减少溶剂的使用，缩短干燥时间，节约能源消耗。
一种羟基磺酸型亲水扩链剂及其制备方法基于含量水性聚氨酯

[发明专利]一种液态磺化剂及其制备方法和应用-CN202110011777.8有效
发明人：王顺平;冯练享;白清泉 -专利权人：齐河力厚化工有限公司
申请日： 2021-01-06 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种液态磺化剂及其制备方法和应用，属于磺化反应技术领域。本发明提供的液态磺化剂，由以下重量份的原料制备得到：氨基磺酸5～8份，尿素3.5～10.5份，助溶剂4～20份；所述助溶剂为氯化胆碱和/或甘油。本发明通过将氨基磺酸和尿素与助溶剂混合，使得氨基磺酸能够在常温下以液态形式存在，用于磺化反应时，可直接以液态形式使用，避免了传统固液反应氨基磺酸和尿素溶解不好的问题，使磺化反应更加均匀、改性更加彻底。此外，将本发明的液态磺化剂用于磺化反应制备加脂剂时，无需添加有机溶剂，对环境友好。
一种液态磺化及其制备方法应用

[发明专利]烷基硫酸三乙醇胺盐产品的生产方法-CN202210797818.5在审
发明人：滕斯军;熊雅琴;刘爱菊 -专利权人：湖南丽臣奥威实业有限公司
申请日： 2022-07-06 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明所要解决的是防腐剂在含水烷基硫酸三乙醇胺盐中的防腐作用持久性不够的缺陷，通过采用烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产方法，包括：(1)烷基磺酸酯的获得；(2)烷基硫酸酯用三乙醇胺水溶液中和得烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I；(3)烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松和凯松助剂混合；所述凯松助剂包括双氧水的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产。
烷基硫酸三乙醇胺产品生产方法

[发明专利]一种多苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的通用制备方法-CN202210758699.2在审
发明人：席蓝萍;金一丰;赵炯烽;王马济世 -专利权人：浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种多苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸铵的通用制备方法，具体步骤如下：(1)在预设温度下，在反应器中加入多苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、催化剂，充分搅拌；(2)加入硫酸化试剂，升温至反应温度，开始抽真空反应，反应结束后自然冷却得到产品。本发明操作简单，无三废，反应条件温和且反应时间短，且本方法可适用多种不同分子量的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸化，产品颜色浅且阴离子活性物含量高。
一种苯乙烯苯酚乙烯硫酸铵通用制备方法

[发明专利]一种牛磺酸前体物2-氨基乙醇硫酸酯的合成方法-CN202210415402.2在审
发明人：茅仲平;马东旭;李景伟 -专利权人：苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2019-08-01 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种牛磺酸前体物2‑氨基乙醇硫酸酯的合成方法，包括步骤：将乙醇胺、相转移催化剂加入到甲苯中，控温50℃以下滴加98%的浓硫酸，滴加时间至少1小时，滴加完成后搅拌至少30分钟，其中甲苯与乙醇胺的体积比为4：1，硫酸的用量为乙醇胺的1.1当量；升温至至少110℃进行回流脱水，当油水分离设备中没有水分出以后将反应液降温至30℃以下，过滤，洗涤滤饼，干燥，得到2‑氨基乙醇硫酸酯。本发明以乙醇胺为起始原料，在硫酸、甲苯和相转移催化剂存在的情况下合成2‑氨基乙醇硫酸酯，产物纯度好、收率高。
一种牛磺酸前体物氨基乙醇硫酸合成方法

[发明专利]制备非水体系脂肪醇醚硫酸有机醇胺盐产品的方法-CN202010754868.6有效
发明人：申元龙;滕斯军;刘爱菊 -专利权人：湖南丽臣奥威实业有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明涉及制备非水体系脂肪醇醚硫酸有机醇胺盐产品的方法，主要解决现有技术中因脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸有机胺盐产品中水的存在而导致的需要添加金属络合剂、防腐剂和pH稳定剂等对后续产品的影响，以及难于将上述含大量水的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸有机醇胺盐用于无水或低水配方的技术问题，通过采用制备非水体系脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸有机醇胺盐产品的方法，包括如下步骤：(1)使有机物料与磺化剂在磺化反应器中反应得到硫酸酯，其中所述有机物料包括脂肪醇聚氧乙烯醚；(2)在非水有机稀释剂中，以有机醇胺为中和剂中和上述硫酸酯得到所述非水体系脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸有机醇胺盐产品的技术方案，较好地解决了该技术问题。
制备水体脂肪硫酸有机醇胺盐产品方法

[发明专利]一种不饱和硫酸酯锂的制备方法-CN201911325669.7有效
发明人：曹青青;杜建委;杨冰;周彤;吴杰 -专利权人：杉杉新材料（衢州）有限公司
申请日： 2019-12-20 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种不饱和硫酸酯锂的制备方法，包括：(1)制备硫酸乙酯锂：在N2氛围下，将锂盐溶解于第一溶剂中，制得悬浮液，向悬浮液中加入硫酸二乙酯进行反应，得到反应液，将反应液过滤，减压浓缩，真空干燥，得到硫酸乙酯锂；(2)制备不饱和硫酸酯锂：在N2氛围中，将步骤(1)制备得到的硫酸乙酯锂与不饱和醇在催化剂作用下于第二溶剂中进行反应，得到不饱和硫酸酯锂粗品，将不饱和硫酸酯锂粗品抽滤，洗涤，真空干燥，得到不饱和硫酸酯锂产品。本发明具有工艺简单，成本低，对设备要求低，产品应用前景好的优点。
一种不饱和硫酸制备方法

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