[发明专利]吡啶盐生产中氯化工段的氯化合成工艺

摘要

本发明公开一种吡啶盐生产中氯化工段的氯化合成工艺，采用1,2‑二氯乙烷替代传统的二氯甲烷作为溶剂，由于1,2‑二氯乙烷的偶极矩比二氯甲烷小，4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶极性比3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡啶酮极性小，有利于4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶收率的提高；1,2‑二氯乙烷水溶性较二氯甲烷小，利于二氯乙烷的回收利用，减少对环境的污染；二氯甲烷与水形成的二元恒沸物沸点38.1℃、含水1.5%，而1,2‑二氯乙烷与水形成的二元恒沸物沸点71.9℃、含水8.1%，蒸馏时可以带走更多的水，减少干燥剂用量；三氯氧磷使用量大大的减少，且不用减压回收套用，降低反应的安全风险。

主权项

1.吡啶盐生产中氯化工段的氯化合成工艺，其特征在于,包括如下步骤：（1）采用1,2‑二氯乙烷作为溶剂充分溶解胺化工段得到的3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡啶酮干品，制得3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡啶酮溶液；（2）将三氯氧磷抽入高位槽，然后滴加到所述3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡啶酮溶液中，控制反应温度在83℃回流保温12小时；（3）保温结束后，回收出过量的1,2‑二氯乙烷，此时生成的产物为液态4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶，通过移料管道利用高度差放至对应的减压回收釜；（4）对减压回收釜中物料进行真空减压回收三氯氧磷，然后将釜内减压后的浓缩液放入盛有冷水的水解釜中，并搅拌浓缩液水解两个小时，滴加氨水调节pH值为8；（5）充分静置后，将下层油状物即4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶经过滤后放至中间体储槽，上层水层用二氯甲烷萃取三次合并，重新回收出二氯甲烷，剩余油状物即4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶并入中间体储槽。