[发明专利]一种对2-酮基葡萄糖酸水溶液超声诱导结晶制备异VC的方法在审
| 申请号： | 201811094728.X | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN109265417A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 赖庚音;张建中;陆伟新;陈斌;周洪杰;漆旻华;吕朝辉;陈书菊 | 申请（专利权）人： | 河北乐开节能科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/62 | 分类号： | C07D307/62 |
| 代理公司： | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人： | 赵俊娇 |
| 地址： | 050021 河北省石家庄*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对2‑酮基葡萄糖酸水溶液超声诱导结晶制备异VC的方法，通过对2‑酮基葡萄糖酸水溶液加载超声波场，以超声波诱导2‑酮基葡萄糖酸直接转化成异VC结晶，可大幅提高转化速度和转化比例，直接诱导2‑酮基葡萄糖酸转化成异VC结晶。超声波环境还创造了异VC能够被晶种诱导起晶和诱导晶体长大的条件，因而可在2‑酮基葡萄糖酸水溶液被蒸发至达到起晶点时向溶液中加入少量异VC晶种，以加快诱导起晶的过程。本发明的方法不包含2‑酮基葡萄糖酸(硫酸催化下)甲酯化和在碱性条件下内酯化转化成异VC盐等工艺过程，不需要添加其它溶剂和化学试剂，缩短了工艺线路，节省生产原料成本和运行成本、减少产品中的溶剂残留和环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 酮基葡萄糖酸 异VC 诱导 超声诱导 结晶制备 转化 超声波环境 超声波场 工艺过程 工艺线路 化学试剂 碱性条件 晶体长大 晶种诱导 硫酸催化 溶剂残留 生产原料 运行成本 直接诱导 直接转化 超声波 甲酯化 内酯化 溶剂 加载 晶种 蒸发 | ||
【主权项】：
1.一种对2‑酮基葡萄糖酸水溶液超声诱导结晶制备异VC的方法，其特征在于，通过对2‑酮基葡萄糖酸水溶液加载超声波场，以超声波诱导2‑酮基葡萄糖酸直接转化成异VC结晶，超声波能够提高2‑酮基葡萄糖酸直接转化成异VC结晶的转化速度和转化比例。
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- 本发明涉及一种制备维生素C钙盐的方法，所述方法包括以下步骤：1)将10～15重量份的维生素C加入20～50重量份水中，完全溶解后，在20～75℃的温度下，逐渐加入0.5～3重量份的碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入10～15重量份的维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入2～5重量份的碳酸钙；无氧环境下，保温20～70min，调节pH值至4～6.5；过滤不溶物、结晶，分离，干燥，即得。本发明有效的提高了生产的收率，降低了生产的成本，更加有利于工业生产。
- 医药中间体L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法-201810108641.7
- 李丹 - 成都普莱恩科技有限公司
- 2018-02-04 - 2018-07-06 - C07D307/62
- 医药中间体L‑抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，主要步骤为：将130‑140g棕榈酸置于加热滴液漏斗中，使其处于熔融状态；将400‑450mL二氯亚砜装入烧瓶，加热使其蒸气通过导管进入装有瓷环填料的反应柱，与柱子从上部滴加的棕榈酸反应。未反应的二氯亚砜通过反应柱上部的支管冷凝后回到烧瓶。棕榈酸滴加完毕后反应70‑90min。三氟代乙酸溶液洗涤60‑80min,在60‑65℃下真空干燥2‑3h，得产品白色粉末。
- 抗氧化剂6-棕榈酰-L-抗坏血酸的生产装置-201810108627.7
- 李丹 - 成都普莱恩科技有限公司
- 2018-02-05 - 2018-07-03 - C07D307/62
- 抗氧化剂6‑棕榈酰‑L‑抗坏血酸的生产装置，主要包括：储罐F101、储罐F102、熔融釜D101、反应釜D102、蒸馏罐、储罐F103、减压蒸馏釜、储罐F104、储罐F105、储罐F106、储罐F107、反应釜D103、冷凝器、酯化反应釜、升温釜、储罐F108、储罐F109、洗涤器、抽滤器、干燥器、储罐F110，其中，熔融釜D101分别与储罐F101、反应釜D102相连接，蒸馏釜分别与反应釜D102、储罐F103、减压蒸馏釜相连接，储罐F104分别与减压蒸馏釜、冷凝器相连接，反应釜D103分别与储罐F105、储罐F106、储罐F107相连接，酯化反应釜分别与冷凝器、升温釜相连接，其中，储罐F102锥底厚度8‑9mm。
- 清洁生产维生素C的方法-201810078085.3
- 崔凤霞;胡景辉;曹琳青;张抗;周俊俊;高莉;龚舒;李月番;史小利;闫世梁;刘银霞;张生克;肖媛;勾丽莉;王敬臣;秦天苍 - 郑州拓洋实业有限公司
- 2018-01-26 - 2018-06-22 - C07D307/62
- 本发明提出了一种清洁生产维生素C的方法，将2‑酮基‑L‑古龙酸、甲醇与催化剂加入到反应釜中搅拌均匀，升温至50℃～60℃，回流2～5小时后，得到古龙酸甲酯溶液，升温至60℃～68℃，然后以0.18～0.22mL/min的速度通入氨气直至反应釜中的压力上升至0.008～0.012MPa，然后将通入氨气的速度提升至0.38～0.42mL/min，直至反应釜的压力为0.018～0.02MPa，得到维生素C铵盐甲醇溶液，降温至0～5℃过滤得到维生素C铵盐固体，然后将该固体用去离子水溶解后，经过氢型离子交换树脂处理得到维生素C与硫酸铵。该方法反应温度温和，提高了维生素C的产率并缩短了转化的反应时间，增收副产物硫酸铵肥料，变废为宝，同时降低了生产成本，实现经济、环保双收益。
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