[发明专利]一种一步法制备3-氨基吡啶的方法

摘要

本发明涉及一种一步法制备3‑氨基吡啶的方法，其使不经过3‑氰基吡啶水解成烟酰胺步骤而直接进入霍夫曼降解步骤，即减少了反应设备反应时间和反应步骤，又减少了能源的应用，起到节能作用；包括以下步骤1)、准备原料，即有效氯为10％的次氯酸钠溶液、水、氢氧化钠溶液和3‑氰基吡啶；2)、将次氯酸钠溶液、水和氢氧化钠溶液依次放入至四口玻璃反应瓶中，同时冰盐浴下搅拌中降温至0℃；3)、取3‑氰基吡啶在研钵中研细，通过纸质加料筒加入到搅拌中的四口反应瓶中，用洗瓶冲洗研钵及粘附在玻璃口的3‑氰基吡啶一并加入到四口反应瓶中，加入过程中温度会上升，保持冰盐浴并通过控制3‑氰基吡啶的加入速度使反应瓶中液体温度不超过5℃。

主权项

一种一步法制备3‑氨基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、准备原料，即有效氯为10％的次氯酸钠溶液、水、氢氧化钠溶液和3‑氰基吡啶；2)、将次氯酸钠溶液、水和氢氧化钠溶液依次放入至四口玻璃反应瓶中，同时冰盐浴下搅拌中降温至0℃；3)、取3‑氰基吡啶在研钵中研细，通过纸质加料筒加入到搅拌中的四口反应瓶中，用洗瓶冲洗研钵及粘附在玻璃口的3‑氰基吡啶一并加入到四口反应瓶中，加入过程中温度会上升，保持冰盐浴并通过控制3‑氰基吡啶的加入速度使反应瓶中液体温度不超过5℃；4)、待3‑氰基吡啶粉末加完后，撤去冰盐浴让反应体系自回温，并用冰盐浴控制反应体系温度不超过25℃；5)、约3～6小时后反应液澄清，取样用HPLC检测3‑氰基吡啶含量(面积归一法)，在3‑氰基吡啶小于1％为反应合格，如果反应不合格需要酌情补加次氯酸钠，每次补加次氯酸钠量不超过原始加入量的2％，并且每次加完次氯酸钠后反应0.5小时后取样检测3‑氰基吡啶的含量，直至反应合格；6)、反应合格后将反应液用水浴锅快速升温到60℃后撤去水浴锅，反应液会自升温到95～100℃，反应液由淡黄色转变成红褐色，并有大量气泡释放，大量气泡释放完毕再用水浴保温在95～100℃反应2小时，即认为反应结束；7)、撤去水浴锅，搅拌下自然降温到室温，用等体积乙酸乙酯萃取五次，将萃取液乙酸乙酯合并后加入亚硫酸钠固体搅拌溶解，分批次装入蒸馏瓶中采用旋转蒸发器蒸馏，于60℃水浴下蒸出大部分乙酸乙酯，将旋转蒸发器接入真空系统并将水浴锅升温到90℃，直至无乙酸乙酯蒸出为止；8)、撤去水浴锅将蒸馏瓶降温到室温并用氮气破空，取下蒸馏瓶用不锈钢药匙刮净蒸馏瓶壁的红褐色固体放置在表面皿中，并于保干器中放置一夜，得到3‑氨基吡啶；9)、在避免接触湿空气的条件下密封保存。