[发明专利]3-甲基-2-噻吩羧酸的制造方法有效
| 申请号： | 201780063781.0 | 申请日： | 2017-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109843862B | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 吉田辰德 | 申请（专利权）人： | 石原产业株式会社 |
| 主分类号： | C07D333/40 | 分类号： | C07D333/40 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 马妮楠;段承恩 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供3‑甲基‑2‑噻吩羧酸的制造方法。一种3‑甲基‑2‑噻吩羧酸的制造方法，其特征在于，使3‑甲基噻吩与氯磺酰异氰酸酯反应，将所得的反应生成物水解。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 噻吩 羧酸 制造 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑甲基‑2‑噻吩羧酸的制造方法，其特征在于，包含下述工序：使3‑甲基噻吩与氯磺酰异氰酸酯反应的工序(1)；以及将所述工序(1)中获得的反应生成物水解的工序(2)。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于石原产业株式会社，未经石原产业株式会社许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201780063781.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种化合物以及该化合物在太阳能电池中的应用-202111555379.9
- 董鑫;何博;杨泽君;张华 - 西安隆基乐叶光伏科技有限公司
- 2021-12-17 - 2023-06-23 - C07D333/40
- 本申请公开了一种化合物在太阳能电池中的应用，所述化合物的结构式为(C)n‑L‑(M)m，n≥1，m≥1，C结构选自芳香烃及其衍生物或杂环化合物及其衍生物共轭结构单元中的至少一种；L为端基具有羧酸根、磺酸根、磷酸根的链段，所述链段为碳原子数为0～20的烷基链，烷氧基链，醚氧链，苯基、硅烷基、或含氮片段中的至少一种；M选自氢、碱金属、碱土金属或过渡金属中的至少一种。本申请还提出了一种太阳能电池及其制备方法。本申请所述化合物用在太阳能电池中，既可以调节钙钛矿吸收层下界面处能级匹配、钝化界面缺陷，改善器件界面接触，减少下界面处的载流子复合，同时还可以解决太阳能电池效率难进一步提升和稳定性下降的问题。
- 一种瑞卢戈利中间体及其制备方法以及一种酰胺缩合方法-202211368606.1
- 庞泽远;叶四明;杨峰;朱高翔;康禄 - 江西同和药业股份有限公司
- 2022-11-03 - 2023-01-31 - C07D333/40
- 本发明涉及药物中间体技术领域，提供了一种瑞卢戈利中间体及其制备方法以及一种酰胺缩合方法。本发明将瑞卢戈利常规合成路线中的水解反应前置，即直接将具有式II所示结构的化合物水解得到具有式I所示结构的瑞卢戈利中间体，由于氨基具有极其强烈的给电子效应，可以降低具有式II所示结构的化合物中胺酯的活性，使其不容易受水解影响，此外，相对于脲基团，氨基本身不受水解影响，在这两个原因作用下，水解反应的产率显著提升。此外，本发明还提供了一种酰胺缩合的方法，本发明将传统方法中采用的昂贵的缩合剂T
- 一种利伐沙班中间体5-氯噻吩-2-羧酸的合成方法-202110575874.X
- 姜雪峰;王甜甜 - 上海茂晟康慧科技有限公司
- 2021-05-26 - 2022-11-29 - C07D333/40
- 本发明公开了一种如式(d)所示的利伐沙班中间体5‑氯噻吩‑2‑羧酸(CAS：24065‑33‑6)的合成方法，以噻吩作为原料，经氯代，甲酰化，氧化三步反应合成所述利伐沙班中间体5‑氯噻吩‑2‑羧酸。本发明合成方法具有产率高，稳定性好，操作简便，三废少，成本低，产生不可控的杂质少，适合工业化生产，具有显著的经济效益等优点。
- 3-甲基-2-噻吩羧酸的制造方法-201780063781.0
- 吉田辰德 - 石原产业株式会社
- 2017-10-24 - 2021-10-29 - C07D333/40
- 本发明提供3‑甲基‑2‑噻吩羧酸的制造方法。一种3‑甲基‑2‑噻吩羧酸的制造方法，其特征在于，使3‑甲基噻吩与氯磺酰异氰酸酯反应，将所得的反应生成物水解。
- 一种3-羟基噻吩-2-羧酸酯类化合物的制备方法-201811224516.9
- 洪浩;卢江平;张恩选;申慰;郭朋朋;宋迪 - 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
- 2018-10-19 - 2019-01-25 - C07D333/40
- 本发明提供了一种3‑羟基噻吩‑2‑羧酸酯类化合物的制备方法。该制备方法包括：使
与E‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯在碱性条件下进行缩合反应形成3‑羟基噻吩‑2‑羧酸酯类化合物，其中R选自C1～C10的烷基、C2～C10的烯基中的任意一种。采用
与E‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯为原料，使二者在碱性条件下进行缩合反应形成噻吩环，上述反应容易进行，反应条件容易控制，适当条件下的产品收率较高。上述E‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯相对于2‑氯丙烯酸甲酯或者丙炔酸甲酯的成本较低，因此降低了3‑羟基噻吩‑2‑羧酸酯类化合物的合成工艺成本。
- 一种盐酸阿替卡因中间体的制备方法-201810211370.8
- 李红功;韦幸红;袁志伟 - 常州沃腾化工科技有限公司
- 2018-03-14 - 2018-07-20 - C07D333/40
- 本发明涉及一种盐酸阿替卡因中间体的制备方法，其特征为将2‑甲氧基羰基‑4‑甲基‑3‑氧代四氢噻吩溶解于溶剂中，然后依次加入催化剂、三聚氯氰和盐酸羟胺，然后保温反应，反应结束后，减压蒸出溶剂，得到的残余物中加入氨水中和，然后经过过滤得滤饼，滤饼用水洗涤后干燥得到成品3‑氨基‑4‑甲基‑2‑噻吩甲酸甲酯。本发明所具有的优点为制备盐酸阿替卡因的中间体3‑氨基‑4‑甲基‑2‑噻吩甲酸甲酯的收率高，达到收率90%以上。
- 一种2-噻吩甲酸的制备方法-201610916539.0
- 王志训 - 王志训
- 2016-10-20 - 2018-04-27 - C07D333/40
- 本发明提供了一种2‑噻吩甲酸的制备方法，其特征在于由1,3,‑丙二醛与化合物A环合反应得到2‑噻吩酯化合物后，经水解得到2‑噻吩甲酸。本发明提供的生产方法简单，区别于现有技术中复杂的生产方式，苛刻的生产条件，本发明一锅法即可实现目标产物的合成。且产率相对于现有技术的多步合成来说，能提高至少50％。且由于本发明对生产工艺和合成路线进行了优化，在本发明的生产过程中，副反应少，无需进行选择性反应，杂质少，且后处理方便，生产条件温和，适合于工业化的生产模式。
- 一种2-噻吩甲酸的制备方法-201610916659.0
- 王志训 - 王志训
- 2016-10-20 - 2018-04-27 - C07D333/40
- 本发明提供了一种2‑噻吩甲酸的制备方法，其特征在于噻吩在化合物A的作用下生成2‑噻吩酯后，水解得到2‑噻吩甲酸。本发明提供的生产方法简单，区别于现有技术中复杂的生产方式，苛刻的生产条件，本发明一锅法即可实现目标产物的合成。且产率相对于现有技术的多步合成来说，能提高至少50％。且由于本发明对生产工艺和合成路线进行了优化，在本发明的生产过程中，副反应少，无需进行选择性反应，杂质少，且后处理方便，生产条件温和，适合于工业化的生产模式。
- 一种采用双氧水绿色催化氧化体系合成2‑噻吩甲酸的工艺-201710504149.7
- 杨长安;黄河;陈玲;唐课文;周从山 - 湖南理工学院
- 2017-06-28 - 2017-11-24 - C07D333/40
- 本发明公开了一种采用双氧水绿色催化氧化体系合成2‑噻吩甲酸的工艺，其工艺为采用2‑噻吩甲醛为原料，双氧水为氧化剂，在催化剂的作用下，反应温度为20～100℃，反应时间1～24 h；反应后的产物经过提纯，得高纯度2‑噻吩甲酸。2‑噻吩甲醛的转化率可达到92.2%，其选择性在98.0%以上。本发明利用双氧水绿色催化氧化体系合成2‑噻吩甲酸的工艺，该工艺过程简单、高效、安全、经济，尤其适合大规模生产，具有广阔的应用和市场前景。
- 杂芳基羧酸酯衍生物的制造方法、其制造中间体及晶体-201580013097.2
- 山田龙大;多多良明训;高下隆太;小玉丽和;大熊一贵 - EA制药株式会社
- 2015-03-11 - 2017-05-10 - C07D333/40
- 本发明提供作为糖尿病治疗药物有用的化合物(VI)的制造方法、其制造中间体及晶体。本发明涉及化合物(VI)或其盐的制造方法，其包括下述工序工序(d)，使化合物(II)与酰卤化剂反应，转化为酰卤；工序(e)，使酰卤与化合物(IV)在碱存在下反应，将化合物(V)或其盐从反应体系中晶析；工序(f)，在金属催化剂存在下对化合物(V)进行还原性的脱保护反应后，将化合物(VI)或其盐从反应体系中晶析。式中，R5表示可以具有取代基的芳烷基、可以具有取代基的芳烷基氧基甲基或可以具有取代基的杂芳基烷基。
- 一种2‑噻吩甲酸的制备方法-201610976201.4
- 王志训 - 王志训
- 2016-11-07 - 2017-03-15 - C07D333/40
- 本发明提供了一种2‑噻吩甲酸的制备方法，其特征在于2‑呋喃甲酸在酸性介质的作用下，与硫化物反应得到2‑噻吩甲酸；所述硫化物为硫化氢和/或硫化钠。本发明提供的生产方法简单，区别于现有技术中复杂的生产方式，苛刻的生产条件，本发明一锅法即可实现目标产物的合成。且产率相对于现有技术的多步合成来说，能提高至少50％。且由于本发明对生产工艺和合成路线进行了优化，在本发明的生产过程中，副反应少，无需进行选择性反应，杂质少，且后处理方便，生产条件温和，适合于工业化的生产模式。
- 杂芳基羧酸酯衍生物的制造方法及其制造中间体-201580013071.8
- 高下隆太 - EA制药株式会社
- 2015-03-11 - 2017-02-22 - C07D333/40
- 本发明提供作为糖尿病治疗药物有用的化合物(9)的制造方法及其制造中间体。所述制造方法包括下述工序：(a)通过化合物(1)与化合物(2)的反应，合成二酯(3)；(b)通过二酯(3)的脱保护，合成酯(4)(或者通过化合物(5)与化合物(2)的反应合成酯(4))；(c)将酯(4)转化为酰卤；(d)使酰卤与脒基苯酚衍生物反应；(e)在酸性条件下对得到的二酯衍生物进行脱保护，转化为化合物(9)。式中，R1表示卤素原子，R4表示低级烷基，R5表示低级烷基，R12表示氢原子或卤素原子。
- 一种司替罗宁的制备方法-201610475595.5
- 马居良;郭明;刘怀振 - 山东川成医药股份有限公司
- 2016-06-27 - 2016-10-12 - C07D333/40
- 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种司替罗宁的制备方法。该包括如下步骤：（a）在水中加入巯基丙酰甘氨酸和碳酸盐，搅拌溶解；（b）将步骤（a）溶液中滴加2‑噻吩甲酰氯，滴毕2‑噻吩甲酰氯，在25‑35℃反应2‑4h；（c）将步骤(b）得到的反应液中用硫酸溶液调pH=3，出现白色固体，过滤得到司替罗宁粗品；司替罗宁粗品用乙腈精制得到司替罗宁精品。本发明的司替罗宁的制备方法，简化一步操作，收率高，产品质量好，适合工业化大生产。
- 2-噻吩乙酸合成工艺-201410266507.1
- 任小亮;张坤;唐成标 - 商丘凯瑞达化工有限公司
- 2014-06-16 - 2014-08-20 - C07D333/40
- 一种2-噻吩乙酸合成工艺，是以噻吩为原料，在有机溶剂存在下，噻吩、甲醛与盐酸气反应生产2-氯甲基噻吩；2-氯甲基噻吩在有机溶剂存在下，与三甲基氰硅烷在催化剂条件下反应生成2-噻吩乙腈；2-噻吩乙腈在碱性条件下，生成2-噻吩乙酸。本发明的积极效果是：（1）所需原材料较为便宜，反应残余的噻吩、有机溶剂、乙醇、二氯甲烷可以回收再使用，生产成本大大降低；（2）将2-氯甲基噻吩在有机溶剂中反应，从而使氯甲基噻吩能够稳定贮存，不会有爆炸的危险；（3）选用三甲基氰硅烷作为氰化试剂，从而避免使用剧毒物质氰化钠，不仅提高了反应收率，产品质量，而且安全性能也相对较高，利于工业化生产；（4）反应条件温和，催化剂用量少，工艺简单；与现有合成工艺相比，本发明具有明显的经济效益和环境效益。
- 用于制备雷尼酸锶多晶型的方法-201180012445.6
- M·巴拉泰拉 - 凯梅莱克蒂瓦有限责任公司
- 2011-03-01 - 2012-11-21 - C07D333/40
- 本发明描述了无水雷尼酸锶多晶型，其制备方法，含有其的药物组合物，以及其作为药物的用途。本发明也涉及新的雷尼酸盐，用作雷尼酸锶制备中的中间体。
- 一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺-201210236473.2
- 刘山;杨小燕;王世娟;许宁;关琦 - 南京化工职业技术学院
- 2012-07-09 - 2012-10-17 - C07D333/40
- 本发明是提供一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺，该工艺先用脱水剂A，催化剂B，溶剂环丁砜，与原料氟化钾混合，加热回流脱水，然后冷却至80℃，再加入原料5-硝基噻吩-2-甲腈、邻苯二甲酰氯，在150～220℃加热反应1～10h，反应液经抽滤、蒸馏，得到5-氟噻吩-2-甲腈；5-氟噻吩-2-甲腈与氢氧化钠水溶液加热回流反应3h，再经酸化、抽滤，用石油醚重结晶得到5-氟噻吩-2-甲酸。该工艺降低了对原料的低含水率要求，降低了对操作条件与配套设备的要求，优化了产品精制方法，操作简单方便，两步总收率高达85％，制得的5-氟噻吩-2-甲酸可用作医药及有机光电材料中间体。
- 治疗或预防黄病毒感染的组合物和方法-201210116371.7
- R·戴尼斯;C·珀森;S·K·达斯;I·莫托里纳;R·雷耶;C·G·扬诺珀罗斯;L·陈春昆 - VIRO化学制药公司
- 2006-05-15 - 2012-10-10 - C07D333/40
- 下式(I)表示的化合物：
或其药学上可接受的盐和溶剂化物，其中R1、X、Y、Y1和Z如本申请中所述，适用于治疗黄病毒科病毒感染。所述病毒感染是丙型肝炎病毒(HCV)、牛病毒性腹泻病毒(BVDV)、猪瘟病毒、登革热病毒、日本脑炎病毒或黄热病毒。
- 用于治疗或预防黄病毒属感染的噻吩类似物-201210081280.4
- L·陈振纲;S·库马达斯;C·普瓦松;C·G·扬诺普洛斯;G·法拉多;L·瓦扬古;R·丹尼斯 - VIRO化学制药公司
- 2007-11-15 - 2012-09-19 - C07D333/40
- 本发明涉及用于治疗或预防黄病毒属感染的噻吩类似物，具体涉及式IA表示的化合物或其药学上可接受的盐和溶剂合物，其可用于治疗黄病毒科病毒感染，其中R1是C1-6烷基或C3-6环烷基；X是M是R5是未被取代或被R13取代一次或多次的环己基；R6是或在4位被R14取代的环己基；并且Y、R14a和R14如说明书中所定义。
- 用于治疗的新型噻吩化合物-200980151290.7
- P·奥斯伯格;L·乔纳森;A·荷兰德 - 比奥克罗密克斯药业有限公司
- 2009-10-19 - 2011-11-23 - C07D333/40
- 本发明涉及用于治疗与错误折叠和聚集的蛋白质有关的疾病的新型的取代噻吩衍生物。
- 3-甲基-2-噻吩甲酸的制造方法-200980124306.5
- 安东孝芳;安达规生;磯贝章彦 - 石原产业株式会社
- 2009-06-25 - 2011-05-25 - C07D333/40
- 本发明提供3-甲基-2-噻吩甲酸的制造方法。在该方法中，使式(I)(式中，X是氯原子或溴原子)所示的化合物与镁在卤代烷的存在下反应来调制式(II)(式中，X含义与上述相同)所示的格氏试剂，再使式(II)所示的格氏试剂与二氧化碳反应，然后对反应生成物进行酸化处理来制造3-甲基-2-噻吩甲酸。
- 2-噻吩甲酸的制备方法-200910143971.0
- 朱金林;沈大冬;刘正俊 - 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
- 2009-06-04 - 2010-12-08 - C07D333/40
- 本发明提供了一种2-噻吩甲酸(I)的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：用卤代烃和氢溴酸作为溶剂溶解噻吩(II)，冷却到-10～0℃，分批投入过溴吡啶盐，在0℃以下搅拌，萃取、洗涤、蒸馏得到2-溴噻吩(III)；丙二酸二乙酯和碱金属在90℃反应，升温至100℃反应得盐，然后冷却至室温，滴加2-溴噻吩的甲苯溶液，滴毕升温至100～120℃反应，萃取，蒸馏得2-(2-噻吩)丙二酸二乙酯(IV)；以及2-(2-噻吩)丙二酸二乙酯先在碱性条件，醇类溶剂中升温回流进行皂化反应，蒸除溶剂，加入酸升温回流脱羧，溶剂萃取、洗涤、干燥、蒸干重结晶得2-噻吩甲酸(I)。本发明具有工艺路线简单、产率高的特点。
- 制备苯并咪唑噻吩类的区域选择性方法-200680041362.9
- K·霍恩伯格;张玫;M·A·波班斯;K·A·埃米特;K·W·昆茨;J·G·巴迪昂 - 史密丝克莱恩比彻姆公司
- 2006-08-28 - 2008-11-12 - C07D333/40
- 本发明涉及一种制备式I的苯并咪唑噻吩类化合物的方法，并涉及该方法中使用的中间体。
- 一种制备雷尼酸锶重要中间体的方法-200710064578.3
- 薛绪飞 - 北京德众万全药物技术开发有限公司
- 2007-03-21 - 2008-09-24 - C07D333/40
- 本发明涉及一种将式III化合物与式IV化合物在一定条件下反应物制备5－[双(2－乙氧基－2－氧代乙基)氨基]－4－氰基－3－(2－乙氧基－2－氧代乙基)－2－噻吩甲酸乙酯的新方法，该化合物是制备雷尼酸锶的重要中间体。
- 治疗或预防黄病毒感染的组合物和方法-200680024861.7
- R·戴尼斯;C·珀森;S·K·达斯;I·莫托里纳;R·雷耶;C·G·扬诺珀罗斯;L·陈春昆 - VIRO化学制药公司
- 2006-05-15 - 2008-07-09 - C07D333/40
- 右式(I)表示的化合物，或其药学上可接受的盐和溶剂化物，其中R1、X、Y、Y1和Z如本申请中所述，适用于治疗黄病毒科病毒感染。所述病毒感染是丙型肝炎病毒(HCV)、牛病毒性腹泻病毒(BVDV)、猪瘟病毒、登革热病毒、日本脑炎病毒或黄热病毒。
- 一类具有取代环丁烷结构的化合物、及其制备方法和医学用途-200610119106.9
- 王明伟;李娜;刘青;林黎琳;张月云;廖嘉渝 - 中国科学院上海药物研究所
- 2006-12-05 - 2008-06-11 - C07D333/40
- 本发明提供一类由以下通式Ⅰ或Ⅱ表示的具有取代环丁烷结构的化合物以及该类化合物的制备方法和将其作为一类胰高血糖样肽－1受体调节剂在预防和/或治疗代谢紊乱性疾病(包括但不局限于糖尿病、胰岛素抵抗和肥胖症)、心血管疾病和神经退行性疾病(如Alzheimer′s病)等中的应用。
- 新颖的二环血管紧张素Ⅱ激动剂-200680020920.3
- 马赛厄斯·奥尔特曼;安德斯·哈尔伯格;默鲁加杰·A·M·萨拜亚 - 维科尔药物公司
- 2006-04-12 - 2008-06-04 - C07D333/40
- 本发明提供了式I化合物及其可药用盐，其中R1a、R1b、X、Y1、Y2、Y3、Y4、Z1、Z2、R2和R3具有说明书中给出的含义，所述化合物可用作AT2受体的选择性激动剂，因而具体可用于治疗特别是胃肠道病症例如消化不良、IBS和MOF以及心血管疾病。
- 专利分类
