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[发明专利]一种Lesinurad中间体的制备方法-CN201610592925.9有效
发明人：刘怀振;董洪涛;马居良;郭明 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-07-26 - 公布日： 2020-02-04 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种lesinurad中间体2‑（（4‑（4‑环丙基萘‑1‑基）4‑H‑1,2,4三唑‑3‑基）硫）乙酸甲酯新的制备方法。该方法包括下列步骤：（1）4‑甲基‑4H‑3‑巯基‑1,2,4‑三氮唑为起始原料与溴乙酸甲脂或氯乙酸乙酯或溴乙酸苯酚酯在缚酸剂作用下反应生成（4‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑硫）乙酸甲脂；（2）（4‑甲基‑4H‑1,2,4‑三唑‑3‑硫）乙酸甲脂在N‑脱甲基酶的作用下生成（4H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑硫）乙酸甲脂。（3）（4H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑硫）乙酸甲脂和料1‑溴‑4‑环丙基萘或1‑氯‑4‑环丙基萘合成中间体2‑（（4‑（4‑环丙基萘‑1‑基）4‑H‑1,2,4三唑‑3‑基）硫）乙酸甲酯。本发明所用的原料不存在局毒性物质，生产环境比较安全。所得产品收率高，纯度高。
一种 lesinurad 中间体制备方法

[发明专利]一种4-[(4-氯苯基）（2-吡啶基）甲氧基]哌啶的制备方法-CN201610448052.4有效
发明人：刘怀振;郭明;马居良 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2019-07-05 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑[(4‑氯苯基）（2‑吡啶基）甲氧基]哌啶的制备方法，该方法以α‑(4‑氯苯环)‑2‑吡啶甲醇、N‑乙氧羰基‑4‑哌啶醇为起始原料，首先α‑(4‑氯苯环)‑2‑吡啶甲醇与N‑乙氧羰基‑4‑哌啶醇在浓硫酸催化下发生醚化反应生成4‑[(4‑氯苯基）（2‑吡啶基）甲氧基]哌啶‑1‑甲酸乙酯，然后与氢氧化钠发生水解反应生成4‑[(4‑氯苯基）（2‑吡啶基）甲氧基]哌啶粗品，再与富马酸成盐得到4‑[(4‑氯苯基）（2‑吡啶基）甲氧基]哌啶富马酸盐纯品，再用氢氧化钠游离最终得到高纯度的4‑[(4‑氯苯基）（2‑吡啶基）甲氧基]哌啶。本发明的方法操作简单，成本较低，产物收率高，有利于进行工业化转化。
一种氯苯吡啶甲氧基哌啶制备方法

[发明专利]一种倍福普兰的合成方法-CN201610448004.5有效
发明人：刘怀振;沈乃涛;郭明;马居良 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种倍福普兰的合成方法，以3‑甲氧基‑4‑羟基苄溴、5‑氯吡嗪‑2‑甲酰胺为原料，以碳酸钾为碱，DMF为溶剂加热偶联合成5‑（4‑溴甲基‑2‑甲氧基苯氧基）吡嗪‑2‑甲酰胺；然后，产物再与2‑（四氢吡喃‑4‑基）乙基胺在二氯甲烷中，以三乙胺做碱，于回流条件下反应得到目标产物倍福普兰。本发明提供了一种有效的合成倍福普兰的方法，该方法反应步骤短、收率高、纯化等后处理简单，易于实现工业化操作。
一种普兰合成方法

[发明专利]一种4-环丙基-1-萘基异硫氰酸酯的制备方法-CN201610448510.4有效
发明人：刘怀振;周艳明;马居良;郭明 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C07C331/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯的制备方法。以4‑环丙基‑1‑萘酚和硫酸氰胺为主原料，在乙二酸和碘的作用下制得4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯，总收率95%以上，液相纯度大于98.5%。该方法生产安全对环境友好,操作较为简单,易于工业化生产。
一种丙基萘基异硫氰酸制备方法

[发明专利]一种2;6-二氨基甲苯的制备方法-CN201610448016.8有效
发明人：刘怀振;郭明;马居良 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2018-10-30 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明涉及精细有机中间体的合成领域，具体涉及一种催化氨化制备2,6‑二氨基甲苯的方法。该方法包括如下步骤：以无水乙醇为溶剂，2，6‑二氯甲苯为起始原料，氨水为氨化剂，在钯配合物催化剂作用下，常压加热搅拌，制得2，6‑二氨基甲苯。该合成方法避免了传统工艺中的高温高压条件；降低了经济成本，原料简单易得，反应工艺简单；同时兼顾环保，避免大量使用对环境有害的原料。
一种氨基甲苯制备方法

[发明专利]一种依匹唑派的精制方法-CN201610511814.0在审
发明人：马居良;郭明;刘怀振 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-07-04 - 公布日： 2016-12-07 - 主分类号： C07D409/12 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及是一种依匹唑派的精制方法。该方法包括如下步骤：将依匹唑派粗品与丙酮混合后升温至回流，搅拌至固体溶解，然后加入活性炭脱色，热过滤，滤液自然降温至室温，保温析晶，过滤后固体用冷丙酮洗涤，得到依匹唑派精品。本发明的依匹唑派的精制方法，其精制效果好、产品收率高，成本低，操作简单，特别适用于工业化生产。
一种依匹唑派精制方法

[发明专利]一种制备奥替拉西钾的方法-CN201610511813.6在审
发明人：马居良;郭明;刘怀振 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-07-04 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07D251/20 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及是一种制备奥替拉西钾的方法。包括如下步骤：将氢氧化钾用水溶解，溶清后降温至0～5℃，加入碘化钾,分批加入尿囊素，搅拌溶解，控温0～5℃滴加溴素,溴素滴加时间为7‑11h，滴加完毕，0～5℃搅拌1小时，升温至20～25℃反应18‑22h，HPLC检测尿囊素<0.6%，降温至0～5℃，滴加乙酸调节pH至5，过滤，水洗，乙醇洗，干燥得奥替拉西钾。其反应效果好、产品收率高，成本低，操作简单，特别适用于工业化生产。
一种制备奥替拉西钾方法

[发明专利]一种依匹唑派中间体7-（4-氯丁氧基）-1H-喹啉-2-酮的合成方法-CN201610465915.9在审
发明人：郭明;马居良;刘怀振 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-06-24 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07D215/22 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及是一种依匹唑派中间体7‑（4‑氯丁氧基）‑1H‑喹啉‑2‑酮的合成方法。该方法包括如下步骤：7‑羟基‑1H‑喹啉‑2‑酮与1‑溴‑4‑氯丁烷在三乙胺作用下在溶剂中反应得到7‑（4‑氯丁氧基）‑1H‑喹啉‑2‑酮粗品，7‑（4‑氯丁氧基）‑1H‑喹啉‑2‑酮粗品重结晶后得到7‑（4‑氯丁氧基）‑1H‑喹啉‑2‑酮精品。该方法反应效果好、产品收率高，纯度高，成本低，操作简单，特别适用于工业化生产。
一种依匹唑派中间体氯丁氧基喹啉合成方法

[发明专利]一种司替罗宁的制备方法-CN201610475595.5在审
发明人：马居良;郭明;刘怀振 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-06-27 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07D333/40 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种司替罗宁的制备方法。该包括如下步骤：（a）在水中加入巯基丙酰甘氨酸和碳酸盐，搅拌溶解；（b）将步骤（a）溶液中滴加2‑噻吩甲酰氯，滴毕2‑噻吩甲酰氯，在25‑35℃反应2‑4h；（c）将步骤(b）得到的反应液中用硫酸溶液调pH=3，出现白色固体，过滤得到司替罗宁粗品；司替罗宁粗品用乙腈精制得到司替罗宁精品。本发明的司替罗宁的制备方法，简化一步操作，收率高，产品质量好，适合工业化大生产。
一种司替罗宁制备方法

[发明专利]一种西达本胺的合成方法-CN201610476021.X在审
发明人：刘怀振;马居良;关承泰;郭明 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-06-27 - 公布日： 2016-09-21 - 主分类号： C07D213/56 文献下载
摘要：本发明属于化学药物的合成技术领域，具体涉及一种西达本胺的合成方法。该方法包括以下步骤：3‑(3‑吡啶）丙烯酰胺与4‑（溴甲基）苯甲酸反应得到中间体N‑(甲基‑4‑苯甲酸)‑3‑吡啶丙烯酰胺，中间体N‑(甲基‑4‑苯甲酸)‑3‑吡啶丙烯酰胺与3，4‑二胺基氟苯反应得到西达本胺。发明的西达本胺的合成方法，克服了现有专利做出的产品纯度低，杂质多的缺点。具有条件温和，易控制，产品纯度高，杂质少的特点，基本符合绿色化学的要求。
一种合成方法

[发明专利]一种4-叔丁基环己基乙酸的合成方法-CN201510730103.8在审
发明人：刘怀振;马居良;田延红;沈乃涛;郭明;李文丽 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2015-11-02 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种4-叔丁基环己基乙酸的合成方法，先将氢化钠加至干燥的四氢呋喃中，搅拌并降温至0℃，加入磷酰基乙酸三乙酯，搅拌，加入4-叔丁基环己酮的四氢呋喃溶液，升至室温、搅拌，然后将所得4-叔丁基环己烷亚基乙酸乙酯加至甲醇中，再加入雷尼镍，在氢气氛围中反应，最后将所得4-叔丁基环己基乙酸乙酯与氢氧化钠水溶液混合，加热，搅拌，得4-叔丁基环己基乙酸。本发明提供了一种有效的生产4-叔丁基环己基乙酸的方法，该方法反应步骤短、收率高、纯化等后处理简单，易于工业化生产操作。
一种丁基环己基乙酸合成方法

[发明专利]一种氢溴酸沃替西汀的合成方法-CN201510758811.2在审
发明人：孟庆亮;闫海英;韩立霞;李国庆;郭明;刘怀振 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2015-11-10 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： C07D295/096 文献下载
摘要：本发明提供了一种氢溴酸沃替西汀的合成方法，先将2-硝基苯硫酚与2,4-二甲基碘苯反应得到中间体2-(2,4-二甲基苯基硫基）硝基苯，该中间体经过还原得到2-(2,4-二甲基苯基硫基）硝基苯，再与二(2-氯乙基）胺盐酸盐环合反应得到沃替西汀，最后与氢溴酸成盐得到氢溴酸沃替西汀。本发明中氢溴酸沃替西汀的总收率可达65%，该工艺具有起始原料廉价易得，合成工艺简单的优点，符合工业化大生产要求。
一种氢溴酸沃替西汀合成方法

[发明专利]一种（R）-3-氨基四氢呋喃的制备方法-CN201510759051.7有效
发明人：刘怀振;郭明;马居良;王景成;孟庆亮;沈乃涛 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2015-11-10 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C07D307/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种（R)-3-氨基四氢呋喃的制备方法，采用（R)-3-甲酸四氢呋喃为主要原料，经过酰胺化，霍夫曼降解两步反应得到目标产物。本发明的方法生产操作简单，生产周期短，产品收率高，生产过程无消旋体生成，产品质量稳定，成本低廉，适合工业化生产。
一种氨基呋喃制备方法

[发明专利]一种布帕伐醌的制备方法-CN201510704568.6在审
发明人：沈乃涛;韩立霞;李文丽;郭明;刘怀振;周艳明;董洪涛 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2015-10-27 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07C46/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种布帕伐醌的制备方法，该方法以对叔丁基环己基乙酸、2-巯基吡啶氧化物钠盐和1，4-萘醌为起始原料，首先对叔丁基环己基乙酸与2-巯基吡啶氧化物钠盐生成对叔丁基环己基乙酸2-巯基吡啶氧化物酯，然后与1,4-萘醌发生加成反应，生成2-[(4-叔丁基环己基)甲基]-3-（2-吡啶硫基）-1,4-萘二酮，再将得到的2-[(4-叔丁基环己基)甲基]-3-（2-吡啶硫基）-1,4-萘二酮与甲醇、三水合磷酸钾、水混合后加热水解，溶液经处理后酸化，过滤得布帕伐醌粗品，再经过异丙醇重结晶得布帕伐醌精品。本发明的方法操作简单，成本较低，产物收率高，尤其适合于工业化生产。
一种布帕伐醌制备方法

[发明专利]一种腐殖酸基聚合物及其制备方法及应用-CN201410425253.3在审
发明人：吴宏坚;孟庆亮;周艳明;闫海英;田延红;刘怀敬;刘怀昌 -专利权人： 山东川成医药股份有限公司
申请日： 2014-08-26 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： C08F289/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产成本低且具有优良分散性能的腐殖酸基聚合物的制备工艺和应用方法。所述腐殖酸基聚合物由腐殖酸钠、不饱和羧酸单体和含磺酸基不饱和单体经自由基接枝聚合而成。该聚合物酸性、碱性环境适应性强，耐温抗盐性好，能有效改善体系的均匀性和稳定性，对氧化铁、二氧化钛、阿特拉津、氟虫腈表现出很好的分散作用，可广泛应用于工业循环水、陶瓷、农药等领域。而且原料简单易得，生产过程简单，生产周期短，符合绿色化学的生产原则，具有很好的推广价值。
一种腐殖聚合物及其制备方法应用

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