[发明专利]一种Al含量呈梯度变化的CrAlSiN纳米复合涂层及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711108446.6 申请日: 2017-11-09
公开(公告)号: CN107858647B 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 范其香;王铁钢;吴正环;刘艳梅 申请(专利权)人: 天津职业技术师范大学
主分类号: C23C14/06 分类号: C23C14/06;C23C14/34
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 张志伟
地址: 300222 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及涂层制备领域,具体地说是一种Al含量呈梯度变化的CrAlSiN纳米复合涂层及其制备方法。采用高功率脉冲与直流脉冲共溅射技术在金属或硬质合金基体上制备CrAlSiN纳米梯度涂层。选用纯金属Cr、Al和Si作为靶材,高功率脉冲选用Cr靶,直流脉冲溅射选用Al靶和Si靶。镀膜前先通入Ar气,采用‑800V偏压,对基片进行辉光清洗10~30min。随后开启三个靶材,对基体和靶材表面进行轰击清洗。关闭Al靶和Si靶,沉积纯Cr过渡层10~40min。开启Al靶和Si靶,沉积CrAlSiN纳米复合涂层120~480min。沉积过程中Cr靶和Si靶功率保持不变,Al靶功率从0.4kW线性增加至0.8~2kW。本发明涉及的CrAlSiN纳米梯度涂层综合性能好,具有较高的硬度,较小的残余内应力。
搜索关键词: 纳米复合涂层 沉积 制备 高功率脉冲 纳米梯度 梯度变化 直流脉冲 靶材 清洗 硬质合金基体 靶材表面 功率保持 涂层制备 线性增加 综合性能 纯金属 共溅射 过渡层 镀膜 辉光 溅射 轰击 金属
【主权项】:
1.一种Al含量呈梯度变化的CrAlSiN纳米复合涂层的制备方法,其特征在于,涂层中从CrAlSiN层最底部到涂层表面Al含量逐渐从0 at.%线性增加至10~30 at.%,涂层中Cr含量从CrAlSiN层最底部过渡层的100 at.%逐渐下降至涂层表面的10~30 at.%;整个涂层中N和Si含量变化不大,含量分别为40~65 at.% 和5~15 at.%;CrAlSiN纳米复合涂层为面心立方结构的(Cr,Al)N相,其中Al固溶于CrN相中,Si以非晶相Si3N4的形式分布于(Cr,Al)N相晶界处;该组织结构阻止晶粒长大,起到细化晶粒的作用;CrAlSiN纳米复合涂层的硬度为20~55 GPa,弹性模量为300~500 GPa,内应力为0.1~0.8 GPa,具有较好的抗高温氧化性能,与基体结合良好;采用高功率脉冲和直流脉冲共溅射技术在金属或硬质合金上沉积具有高硬度、高强度、低应力的Al含量呈梯度变化的CrAlSiN纳米复合涂层;基体材料在丙酮、酒精、去离子水中依次超声清洗15~30min后,采用N2吹干,并放在真空炉中可以同时自转和公转的转架上;采用机械泵和分子泵抽真空,当真空室气压低于1×10‑3 Pa时,打开加热系统将炉腔加热至100~450 ℃;待炉内真空度再次低于1×10‑3 Pa时,开启Ar气流量阀,气流量为30~300 sccm,调整节流阀使真空室压强为0.1~1 Pa,基体加‑800V负偏压,辉光清洗10~30 min;开启Cr靶、Al靶和Si靶,靶材功率均为0.4~2 kW,对基体和靶材进行轰击清洗,并将偏压每隔两分钟增加200V;最后将偏压调节至‑10~100 V,关闭Al靶和Si靶电源,沉积纯Cr金属过渡层10~40 min,纯Cr金属过渡层的厚度为100~300 nm;之后,进行CrAlSiN纳米复合涂层的沉积;沉积CrAlSiN纳米复合涂层时,同时通入N2和Ar,其气流量分别为30~300 sccm,调整节流阀使真空室压强为0.1~0.8 Pa,控制N2/Ar流量比在0.3~4之间;开启Cr靶、Al靶和Si靶,Cr靶和Al靶功率保持不变,功率为0.5~2 kW,Al靶功率从0.4 kW逐渐线性增加至2 kW,沉积时间为120~480 min,获得CrAlSiN纳米复合涂层。
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