[发明专利]一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺有效
| 申请号： | 201710834974.3 | 申请日： | 2017-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN107674033B | 公开（公告）日： | 2020-07-10 |
| 发明（设计）人： | 方耀;喻莎莎;陈申;丰光俊;童武;晏浩哲;黄佐 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：（1）硝化反应；（2）中和、离心；（3）干燥包装，其中步骤（2）中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。本发明使用氨水对硝化液进行中和，中和指标易精准控制，使得本工艺更加适用于大规模生产，采用单一的硫酸铵作为反应的催化和稳定剂，不影响主物料消耗，不投加尿素，生产成本更低，本发明使用单一的硫酸铵，更利于回收废水中的硫酸铵，产品收率达到91.2%以上，产品含量达到99.7%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 咪唑 生产工艺 | ||
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- 方耀;邓支华;徐双喜;晏浩哲;喻莎莎;陈申;黄佐 - 湖北省宏源药业科技股份有限公司
- 2018-04-10 - 2020-07-03 - C07D233/92
- 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑硝基咪唑合成母液再循环利用的方法，包括以下步骤：硝化反应结束后，加5~20的倍反应液的水稀释反应的酸度使2‑甲基‑5‑硝基咪唑析出；离心2‑甲基‑5‑硝基咪唑后的母液转入反应釜浓缩脱水；再补充原先浓硫酸的0.5~1倍；循环到第三批投料时不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；第4~9批投料时循环，不再投入浓硫酸，仅维持2‑甲基咪唑和硝酸的量不变；循环到第10批时，加氨水中和处理，析出反应液里面全部的2‑甲基‑5‑硝基咪唑产物；本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费，具有较大的经济效益和良好的社会效益。
- 实现甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的装置-201821987099.9
- 刘张娜;贾建刚;曾舟华;冉敬文;黄林勇;杨水彬 - 华中农业大学;黄冈师范学院
- 2018-11-29 - 2019-08-20 - C07D233/92
- 本实用新型提供一种实现甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的装置。本实用新型的装置利用喷射器将硫酸引入喷射器内与溶液混合，提高了混合效率。利用蒸水釜蒸发浓缩、混合容器混合溶液，通过管道连接冷凝器和滴料管，将蒸入冷凝器中的蒸汽吸入喷射器中，提高了混合药品的利用率，同时喷射器工作时在冷凝器内营造的负压环境也利于水分的蒸发、冷凝；在本实用新型中，将硫酸和乙二醇混合液中的酸蒸汽及乙二醇蒸汽吸入喷射器，从而充分利用。
- 一种替硝唑-没食子酸丙酯药物共晶及其制备方法-201910424325.5
- 郑康;谢秀燕;张亚宁;孙治夏;刘慧;温纯;李雅男;李熙璐;王巧蕾;朱昱 - 山东理工大学
- 2019-05-21 - 2019-07-16 - C07D233/92
- 本发明涉及一种替硝唑‑没食子酸丙酯药物共晶及其制备方法。替硝唑‑没食子酸丙酯药物共晶的基本结构单元由1个替硝唑分子和1个没食子酸丙酯分子通过非共价相互作用组合生成；替硝唑‑没食子酸丙酯药物共晶的晶体结构属于单斜晶系，其轴长a=17.342~19.342Å，b=7.612~9.612Å，c=13.306~15.306Å，轴角α=γ=90°，β=109.81~111.81°。本发明制备的药物共晶解决了替硝唑难溶于水的问题。
- 一种甲硝唑生产方法-201811424478.1
- 方耀;徐双喜;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 - 湖北省宏源药业科技股份有限公司
- 2018-11-27 - 2019-02-15 - C07D233/92
- 本发明涉及一种甲硝唑生产方法，通过羟化反应，以及对羟化反应产物加入甲醇回收获取甲酸甲酯，并对甲酸甲酯进一步处理形成甲酰胺产品，对羟化反应产物的另一部分经过中和分别获取到甲硝唑产品和中和母液；在中和母液中加入硫酸并经结晶处理分别获得硫酸钠、甲酸钠和结晶残留物，将所述结晶残留物加入乙二醇回收釜，反应生成废渣，将所述废渣焚烧处理。本发明提供的甲硝唑生产方法，通过对生产甲硝唑过程中产生的甲酸甲酯进行加氨气反应生成甲酰胺对甲酸进行回收，回收了大部分甲酸并生成甲酰胺产品。同时，对获取甲硝唑产品后的中和母液进行处理分离得到硫酸钠和甲酸钠，生产方法综合效益高，另外废物排出少，对环境影响小。
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