[发明专利]一种用于治疗Ⅱ型糖尿病达格列净中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710638927.1 | 申请日： | 2017-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN107200683A | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 鲍文佳 | 申请（专利权）人： | 青岛辰达生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/46 | 分类号： | C07C45/46;C07C49/84 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266520 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用于治疗Ⅱ型糖尿病达格列净中间体的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤1)在DMF催化下，将5‑溴‑2‑氯苯甲酸与草酰氯在无水二氯甲烷中接触反应得到5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯；2)在叔丁基二甲基氯硅烷存在下，将步骤1)得到的5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯与苯乙醚在三氯化铁催化下进行反应得到达格列净中间体5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲酮。本发明提供的达格列净中间体的制备方法不会产生邻位副产物，目标产物收率高，为达格列净提供了良好的原料储备支持。并且该制备方法条件温和，反应时间短，适合工业化生产推广。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 治疗 糖尿病 达格列净 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种用于治疗Ⅱ型糖尿病达格列净中间体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1)在DMF催化下，将5‑溴‑2‑氯苯甲酸与草酰氯在无水二氯甲烷中接触反应得到5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯；2)在叔丁基二甲基氯硅烷存在下，将步骤1)得到的5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯与苯乙醚在三氯化铁催化下进行反应得到达格列净中间体5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲酮。
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- 本发明公开了一种4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物及其游离碱的制备方法，所述方法包括步骤(1)使结构如式Ⅳ所示化合物经反应得到的中间体与三氟乙酸酯或结构如式Ⅴ或结构如式Ⅵ所示的化合物反应后，经酸处理得到结构如式Ⅰ所示的化合物；(2)使结构如式Ⅰ所示的化合物在酸的催化下发生硝化反应，得到结构如式Ⅱ所示的化合物；和(3)使结构如式Ⅱ所示的化合物经还原硝基成氨基而得到结构如式Ⅲ所示的化合物。
- 制备布洛芬中间体的方法及其微通道反应器-201610791813.6
- 韩新利;杜德平;张田;张玲;赵坤;李承鹏 - 山东新华制药股份有限公司
- 2016-08-31 - 2017-03-15 - C07C45/46
- 本发明涉及一种制备布洛芬中间体的方法及其微通道反应器，布洛芬中间体为2‑Cl‑4‑异丁基‑苯丙酮；反应温度为‑15℃‑20℃，反应压力在0‑18MPa，反应时间为12s‑100s。本发明去除了反应溶剂的使用，绿色环保；反应时间大大缩短，大大降低了能源的消耗；设备占地空间大大降低，去除了原来的釜氏反应罐；反应自动化程度高，消除了原来人工操作的误差，并且减少了人工的使用，提高了劳动生产效率；有效地降低产品的生产成本，绿色环保，提高产品的市场竞争力。
- 一种氨甲苯酸药物中间体4‑溴苯乙酮的合成方法-201610827785.9
- 储冬红 - 厦门莱恩斯特信息科技有限公司
- 2016-09-18 - 2017-02-22 - C07C45/46
- 一种氨甲苯酸药物中间体4‑溴苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入溴苯0.31mol,三氯乙烯溶液230ml,溴化亚铜1.12—1.14mol,控制搅拌速度130—160rpm,加热溶液至80‑‑85℃，缓慢加入4'‑甲基乙酰乙酰苯胺0.41—0.43mol,加完后回流3—4h,蒸出三氯乙烯，将反应液倒入到碳酸钾溶液中，降低溶液温度至2‑‑5℃，用三乙胺溶液提取3—6次，三乙胺层依次用碳酸氢钾溶液、溴化钾溶液、脱水剂脱水、蒸去三乙胺后减压蒸馏，收集110‑‑115℃的馏分，得浅黄色液体，降低温度至6—9℃，固化，得4‑溴苯乙酮。
- 一种2,3,4,4′‑四羟基二苯甲酮的制备方法-201610736515.7
- 张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 - 遵义市倍缘化工有限责任公司
- 2016-08-28 - 2017-01-25 - C07C45/46
- 本发明公开了一种2,3,4,4′‑四羟基二苯甲酮的制备方法，通过在无溶剂条件下，酰化试剂和焦性没食子酸在浓硫酸催化，通入惰性气体，在温度为110‑130℃，压力为0.1‑5MPa的条件下密闭反应2‑4h，反应毕降温至50‑60℃，保温1‑2h，加入20％乙醇，降温结晶，过滤烘干，得到产物；本发明相比现有技术，不用加入惰性溶剂，操作简单，副产物少，催化剂易分离，能得到纯度较高的产物。
- 一种4-异丁基苯基酮类化合物的合成方法-201510355357.6
- 温鸿亮 - 北京光大恒信科技发展有限公司
- 2015-06-25 - 2017-01-04 - C07C45/46
- 本发明公开了一种4-异丁基苯基酮类化合物的合成方法，所述化合物结构如下：所述化合物以4-异丁基苯为起始原料，取代磺酸和取代磺酸盐为催化剂，与酰氯反应得到，即如下反应：应用这种方法合成4-异丁基苯基酮类化合物，操作简便，反应条件温和，环境友好，具有良好的工业化前景。
- 专利分类
