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[发明专利]一种没食子酸和没食子酸丙酯生产废水处理方法-CN202010554110.8有效
发明人：张基明;杨长满;张洪滔;胡敬;黄泽琦;周婷婷 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-06-17 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C65/21 文献下载
摘要：本发明属于废水处理技术领域，尤其涉及一种没食子酸和没食子酸丙酯生产废水处理方法。本发明将没食子酸生产母液和没食子酸丙酯生产母液蒸发回收蒸馏水和浓缩液；再向浓缩液添加单宁酸产品进行再生产3,4,5‑三甲氧基苯甲酸新产品，并蒸发回收生产后粗母液中的盐。本法提供的方法，解决了没食子酸及没食子酸丙酯生产废水处理难的问题，实现了没食子酸和没食子酸丙酯生产废水的共同处理；并且实现了废水中没食子酸、没食子酸丙酯、盐等资源的回收，变废为宝，大幅度降低了没食子酸和没食子酸丙酯的生产成本，降低了废水处理成本。
一种没食子酸没食子酸丙酯生产废水处理方法

[发明专利]一种木质素基催化剂催化合成没食子酸丙酯的方法-CN202010535944.4有效
发明人：张基明;杨长满;张洪滔;胡敬;黄泽琦;周婷婷 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明属于没食子酸丙酯生产技术领域，具体涉及一种木质素基催化剂催化合成没食子酸丙酯的方法，是以单宁酸和正丙醇为原料，以木质素基催化剂为催化剂，通过水解、酯化制得；所述木质素基催化剂由磺化木质素、硫酸盐木质素、磺酸树脂组成；采用本发明方法制备的没食子酸丙酯产率高，工艺安全性高，简化了工艺步骤，工艺条件易控制，生产时间短，产品纯度优，解决了设备腐蚀问题。
一种木质素催化剂催化合成没食子酸丙酯方法

[实用新型]一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置-CN202123435240.9有效
发明人：黄强;李军;张基明;杨长满 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本申请公开了一种用焦性沒食子酸制备1,2,3‑三甲氧基苯的连续生产装置，包括通过管道依次连通的一级反应釜、碘甲烷冷凝器、碘甲烷收集罐、离心输液泵、二级反应釜和结晶釜，一级反应釜上设置有供碘化钠和硫酸二甲酯进料的进料口，二级反应釜还分别设置有供氢氧化钠和焦性沒食子酸进料的进料口，二级反应釜通过管道连通有粗品冷凝器，一级反应釜和二级反应釜上均设置有搅拌组件和换热组件。本实用新型先将碘化钠和硫酸二甲酯反应生成碘甲烷，再利用碘甲烷作为甲基化试剂，与焦性没食子酸和氢氧化钠反应，使1,2,3‑三甲氧基苯的总收率在70％以上，固废可以回收，基本无废液的产生，提高了反应效率和硫酸二甲酯的利用率，使成本得到有效的降低。
一种用焦性沒食子酸制备三甲氧基苯连续生产装置

[发明专利]一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法-CN202111597551.7在审
发明人：黄强;李军;张基明;杨长满 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07C41/01 文献下载
摘要：本申请公开了有机合成技术领域中的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3‑三甲氧基苯的方法，将碘化钠和硫酸二甲酯投入到反应器中，控制加热温度，反应完成后收集冷凝后的碘甲烷备用；将焦性没食子酸投入到另一个反应器中，用溶剂分散，同时向其中滴加碘甲烷和氢氧化钠，控制反应温度和pH值，持续搅拌，反应完成后，减压蒸馏收集油水混合物，将油水混合物冷却后得到固体，将固体干燥后减压精馏得高纯度1，2，3‑三甲氧基苯成品。本发明采用了连续生产反应，利用碘甲烷作为甲基化试剂，1,2,3‑三甲氧基苯的总收率达70％以上，成本较低，且产生的固废可重复利用，是一条新的合成工艺路线。
一种用焦性沒食子酸生产三甲氧基苯方法

[发明专利]一种焦性没食子酸的制备方法-CN202111021679.9在审
发明人：张基明;杨长满;周明华;黄泽琦;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2021-09-01 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本申请公开了焦性没食子酸制备技术领域中的一种焦性没食子酸的制备方法，将没食子酸与水按照质量比为1：0.5～5加入到反应釜中，在温度140～220℃、压力0.4～3.0MPa的条件下，密闭反应釜脱羧反应0.5～10h，得到焦性没食子酸，脱羧反应结束后泄压，加温蒸发一段时间水份后将反应釜内的物料转移到升华装置中，负压升华提纯，采用本申请的方法制备的焦性没食子酸，转化率在96％以上，转化率最高可达100％，焦性没食子酸纯度(HPLC)可达到99.7％以上。
一种焦性没食子酸制备方法

[发明专利]一种单宁酸生物催化合成没食子酸丙酯的方法-CN202010537022.7在审
发明人：张基明;杨长满;张洪滔;胡敬;黄泽琦;周婷婷 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明属于没食子酸丙酯合成技术领域，具体涉及一种单宁酸生物催化合成没食子酸丙酯的方法，以单宁酸为反应单体，以羧甲基纤维素钠固化单宁酶为催化剂，协同微波在有机溶剂中催化反应后，经减压蒸馏、冷却结晶、真空干燥，即得，本发明方法解决了生物催化法生产时间长、产率偏低的问题，并且本申请中没食子酸丙酯，并且操作简单易行，无大量废水废渣产生，且产物活性高，尤其是具有较好的抗氧化性能。
一种单宁酸生物催化合成没食子酸丙酯方法

[发明专利]一种用单宁酸直接生产没食子酸丙酯的方法-CN202010554780.X在审
发明人：张基明;杨长满;张洪滔;胡敬;黄泽琦;周婷婷 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-06-17 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： C07C69/84 文献下载
摘要：本发明属于抗氧化剂制备技术领域，尤其是一种用单宁酸直接生产没食子酸丙酯的方法，先将单宁酸、纯净水、浓硫酸按一定比例混合，加热回流反应，减压蒸水；然后加入一定比例的正丙醇、环己烷反应合成没食子酸丙酯。本发明方案与传统工艺相比，回避没食子酸生产过程使用大量的活性炭、草酸、EDTA二钠等化工原料和生产过程中产生的大量难以处理的废水、废渣，节约资源；而且，工艺路线缩短，降低了生产成本，提高了产品得率，是节能、降耗和减排技术。
一种单宁酸直接生产没食子酸丙酯方法

[发明专利]一种固定化酶法催化合成没食子酸丙酯的方法-CN202010535954.8在审
发明人：张基明;杨长满;张洪滔;胡敬;黄泽琦;周婷婷 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-06-12 - 公布日： 2020-10-13 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种固定化酶法催化合成没食子酸丙酯的方法，括以下步骤：(1)产酶菌筛选；(2)单宁酶生产；(3)酶固定：取石墨烯粉，经改性处理后，制得改性石墨烯粉；将改性石墨烯粉加蒸馏水，超声分散均匀，制成石墨烯悬浮液；向石墨烯悬浮液中加入单宁酶，搅拌处理，制得固定化酶；(4)溶剂处理：将固定化酶添加到有机溶剂苯中，并加入激活剂，搅拌均匀后，立即加入没食子酸和正丙醇，加热，保温，搅拌反应8‑10h后，超声处理15‑20min，继续搅拌反应7‑8h，过滤，获得石墨烯滤渣和滤液；(5)反应后处理。本发明提供的方法，酯化反应时间短，没食子酸丙酯的收率较高，解决了现有技术中反应时间长、收率偏低的问题。
一种固定化酶法催化合成没食子酸丙酯方法

[发明专利]副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法-CN202010402632.6在审
发明人：张基明;杨长满;胡敬;黄泽琦 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-05-13 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本方案公开了没食子酸的获取技术领域的副产物可利用的盐酸水解制备没食子酸的方法，在反应釜中加入水、含单宁酸物质的粉末和1mol盐酸，反应釜中单宁酸的质量浓度为13％～15％；升温至110℃～130℃，水解4～6h；水解产物进行低温真空浓缩回收盐酸；浓缩液冷却结晶、离心后得到没食子酸和母液；合并制备2～5批没食子酸过程中的母液，合并后的母液再进行低温真空浓缩回收盐酸，得到的浓缩液加入氢氧化钠中和至第二母液的pH值为7，将中和后的母液蒸发至干燥。本发明方法单宁酸的转换率达到90％以上，没食子酸的纯度达到99.5％以上。回收利用盐酸，且盐酸的回收率可达到85％～90％以上，降低了生产成本，具有较好的经济效益，无废水排放，具有环保效果。
副产物利用盐酸水解制备没食子酸方法

[发明专利]一种用单宁酸生产焦性没食子酸的方法-CN202010333248.5在审
发明人：张基明;杨长满;张洪滔;胡敬;黄泽琦 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-04-24 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07C39/10 文献下载
摘要：本发明属于焦性没食子酸生产技术领域，具体涉及一种用单宁酸生产焦性没食子酸的方法，以单宁酸为原料，在水相环境中经高温水解反应后，将产物经减压蒸发、真空蒸发、真空升华，制成焦性没食子酸；本发明具有良好的环保性，实现了零排放，无须使用酸、碱、EDTA、活性炭等化工原料、相催化剂或者表面活性剂等化学试剂，同时具有良好的低成本性，缩短了工艺路线，实现了单宁酸直接反应生成焦性没食子酸。
一种单宁酸生产焦性没食子酸方法

[发明专利]副产物可利用的硫酸水解制备没食子酸的方法-CN202010402622.2在审
发明人：张基明;杨长满;胡敬;黄泽琦 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2020-05-13 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本申请公开了硫酸水解制备技术领域的副产物可利用的硫酸水解制备没食子酸的方法，包括以下步骤：1、在反应釜中加入单宁生物质的粉末、水和硫酸，温度控制在110～160℃，水解5～8小时；2、水解后进行过滤得水解液和残渣，在水解液中加入碳酸钡调节pH值，进行压滤，将压滤液进行浓缩，浓缩液进行冷冻结晶，离心分离得到第一母液和粗品没食子酸；3、重复1和2步骤2～5次，得到2～5批第一母液，将2～5批第一母液混合并冷冻结晶，离心分离，得到第二母液和粗品；4、第二母液中加入氢氧化钠，使第二母液pH值为5～7，将第二母液加入到刮板蒸发器中进行蒸发至干燥，即可得到葡萄糖粉和果胶。本方案解决了现在的没食子酸制造成本高，环境污染严重、得率低的问题。
副产物利用硫酸水解制备没食子酸方法

[发明专利]一种从山茱萸中制备焦性没食子酸的方法-CN201610614057.X有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-07-31 - 公布日： 2019-03-26 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本发明涉及焦性没食子酸制备领域，具体涉及一种从山茱萸中制备焦性没食子酸的方法，是将山茱萸果肉100g用体积浓度为70‑80％的硫酸500‑600mL，超声提取3次，再置于高压反应釜中，加入去离子水和催化剂，加压搅拌至温度为130‑135℃，排气4min后，继续加压搅拌至温度为180‑200℃，反应1‑2h，恒压升温至235‑245℃，反应1‑2h；冷却产物，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，蒸去有机溶剂，得焦性没食子酸产品，本发明有效地提高了焦性没食子酸的产率，防止了碳化现象，使得焦性没食子酸易回收，还不易产生溶剂污染。
一种山茱萸制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法-CN201610623707.7有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-08-02 - 公布日： 2019-03-05 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法，采用以水和弱极性溶剂混合液为溶剂，加入相催化剂、没食子酸在，常压80‑90℃下反应5‑6h，TLC跟踪至无没食子酸斑点，降至室温，分层；有机层用水洗3‑4次，加入到上一步的水相中；合并得到的水层，用乙酸乙酯萃取，分层；合并得到的乙酸乙酯层，加入有机溶剂A，降温析晶，过滤烘制得到焦性没食子酸固体。该合成路线收率≥51.6％，产品液相纯度≥98.5％，残渣≤0.1％；该路线是在常压下80‑90℃的反应，设备要求低，更适合工业化生产。同时该路线是在有机溶剂中结晶，易烘制，可解决产品在水中析晶难烘干问题。
一种常压两相催化制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种高压水相脱羧制备焦性没食子酸的方法-CN201610613740.1有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-07-30 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07C37/50 文献下载
摘要：本发明涉及焦性没食子酸制备技术领域，尤其是一种高压水相脱羧制备焦性没食子酸的方法，通过超声浸提，催化水解，微波辐射预热，排空气和催化，再结合升温升压，使得没食子酸在高压水相中发生脱羧反应，并且在微波、盐酸、酒石酸的作用，使得脱羧能耗较低；再结合高压水相脱羧阶段结束后，加入吡啶进行高温催化脱羧，使得没食子酸的脱羧完全，降低能耗，提高焦性没食子酸的纯度，提高焦性没食子酸的得率。
一种高压水相脱羧制备焦性没食子酸方法

[发明专利]一种盐酸水解制备没食子酸的方法-CN201610613868.8有效
发明人：张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 -专利权人：遵义市倍缘化工有限责任公司
申请日： 2016-07-30 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07C65/03 文献下载
摘要：本发明涉及盐酸水解制备没食子酸技术领域，尤其是一种盐酸水解制备没食子酸的方法，通过将盐酸的质量浓度控制为0.1‑1％，并对反应釜中的压力调整为0.002‑0.05MPa，使得两者协同作用，提高了对含单宁物质中的没食子酸的水解回收率，并且结合后续的处理工艺，使得没食子酸的纯度较高，品质较优，有效的降低了盐酸的浓度，降低了盐酸的消耗量，降低成本。
一种盐酸水解制备没食子酸方法

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