[发明专利]马兜铃内酰胺类新化合物的制备方法及其用途有效
| 申请号： | 201710377875.7 | 申请日： | 2017-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN107118218B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 董存柱;马浩伟;秦鑫;杨铁松;马瑞琪 | 申请（专利权）人： | 海南大学 |
| 主分类号： | C07D491/06 | 分类号： | C07D491/06;A01N43/90;A01P3/00 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 文芳 |
| 地址： | 570228 *** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | 本发明涉及精提取领域，尤其涉及马兜铃内酰胺类新化合物的制备方法及其用途。包含如下步骤，对北马兜铃进行醇提，并制作浸膏；用2.5L的蒸馏水将所得的北马兜铃醇提浸膏充分溶解稀释，氯仿2L进行萃取，萃取3次，减压浓缩萃取液得到对应的氯仿浸膏；氯仿浸膏经硅胶柱色谱(石油醚：乙酸乙酯＝100：0‑0：100)洗脱后，经过薄层层析硅胶板点板合并，馏分相同的分为一组，得到Fr1‑13共13组；馏分Fr5经硅胶柱洗脱，石油醚：丙酮＝92:8得到Fr5‑2，经LH‑20凝胶柱洗脱得到馏分Fr5‑2‑3，再经过硅胶柱洗脱，洗脱体系为石油醚‑乙酸乙酯，当体积比为65:35时得到纯化的化合物M4。充分利用北马兜铃；M1、M4、M6有很好的杀菌活性。 | ||
| 搜索关键词： | 马兜铃 内酰胺 化合物 制备 方法 及其 用途 | ||
【主权项】：
1.马兜铃内酰胺类新化合物的制备方法，其特征在于，包含如下步骤，对北马兜铃进行醇提，并制作浸膏；用2.5L的蒸馏水将所得的北马兜铃醇提浸膏充分溶解稀释，氯仿2L进行萃取，萃取3次，减压浓缩萃取液得到对应的氯仿浸膏；氯仿浸膏经硅胶柱色谱，石油醚：乙酸乙酯‑100：0‑0：100洗脱后，经过薄层层析硅胶板点板合并，馏分相同的分为一组，得到Fr1‑13共13组；馏分Fr5经硅胶柱洗脱，石油醚：丙酮‑92:8得到Fr5‑2，经LH‑20凝胶柱洗脱得到馏分Fr5‑2‑3，再经过硅胶柱洗脱，洗脱体系为石油醚‑乙酸乙酯，当体积比为65:35时得到纯化的新化合物M4，M4为![]()
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- 本发明涉及一种从忽地笑中提取加兰他敏的方法。本发明的目的是针对现行的收率较低，成本较高，市场竞争力弱进行改进，建立一条具有工业化可操作性的从忽地笑中提取加兰他敏的方法。包括以下步骤：原料预处理；阳离子交换树脂柱的预处理：加兰他敏的薄层层析法(TCL法)制备，提取：忽地笑粉碎后用甲醇热回流提取，浓缩提取液至浸膏。分离：用2％的醋酸溶解浸膏用树脂吸附，氢溴酸加兰他敏的转化：通入溴化氢气体得氢溴酸加兰他敏粗品II；氢溴酸加兰他敏的纯化。本发明的有益效果是由于采用新的提取工艺，通过简化操作、避开萃取工序、减少损失、提高产率，降低成本，增强产品的市场竞争能力。
- 一种千金藤碱的制备方法-200910232995.3
- 王琳;范淦彬 - 苏州派腾生物医药科技有限公司
- 2009-10-20 - 2010-05-12 - C07D491/06
- 本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的千金藤碱的制备方法，工艺步骤为：取新鲜千金藤根及茎，加入其重量10-20倍量体积的水浸泡24-72小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至11-14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶。采用本发明制备千金藤碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。
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