[发明专利]制备ε-己内酰胺的方法

摘要

本发明公开了一种能够以良好收率制备包含较少杂质的高品质ε-己内酰胺的ε-己内酰胺制备方法，该方法具有：通过应用落下式结晶法从粗制ε-己内酰胺获得纯化的ε-己内酰胺的ε-己内酰胺纯化步骤A，通过对ε-己内酰胺纯化步骤A中获得的结晶母液应用蒸发结晶法获得第一次回收的ε-己内酰胺和第一次回收的母液的第一阶段ε-己内酰胺回收步骤B，和通过对第一次回收的母液应用熔体结晶法而获得第二次回收的纯化ε-己内酰胺的第二阶段ε-己内酰胺回收步骤C，将第一次回收的ε-己内酰胺回收作为用于ε-己内酰胺纯化步骤A的原料并且将第二次回收的纯化ε-己内酰胺回收作为用于ε-己内酰胺纯化步骤A和/或第一阶段ε-己内酰胺回收步骤B的原料。

主权项

一种从环己酮肟制备ε‑己内酰胺的方法，所述方法包括：ε‑己内酰胺纯化步骤，即，将通过环己酮肟的贝克曼重排作用而获得的粗制ε‑己内酰胺的加热熔体与冷却溶剂一起倾入到用于结晶的结晶器中，并且通过固液分离将得到的物质分离为纯化的ε‑己内酰胺和结晶母液；第一阶段ε‑己内酰胺回收步骤，即，通过在将ε‑己内酰胺纯化步骤中获得的结晶母液中的溶剂蒸发的同时使该结晶母液中的ε‑己内酰胺结晶的蒸发结晶以及通过相继进行的固液分离，将所述结晶母液分离为第一次回收的ε‑己内酰胺和第一次回收的母液；和第二阶段ε‑己内酰胺回收步骤，即，通过将第一阶段ε‑己内酰胺回收步骤中获得的第一次回收的母液冷却以使第一次回收的母液中的ε‑己内酰胺结晶，通过相继进行的固液分离将所述第一次回收的母液分离为第二次回收的ε‑己内酰胺和第二次回收的母液，以及将温度升高到使所获得的第二次回收的ε‑己内酰胺的一部分熔融但不使所获得的第二次回收的ε‑己内酰胺完全熔融的洗脱温度，以使第二次回收的ε‑己内酰胺中的杂质与熔融物质一起洗脱，从而获得第二次回收的纯化ε‑己内酰胺，其中将所述第一阶段ε‑己内酰胺回收步骤中获得的第一次回收的ε‑己内酰胺回收作为用于所述ε‑己内酰胺纯化步骤的原料，并且将所述第二阶段ε己内酰胺回收步骤中获得的第二次回收的纯化ε‑己内酰胺回收作为用于所述ε‑己内酰胺纯化步骤和/或所述第一阶段ε‑己内酰胺回收步骤的原料。