[发明专利]一种主链含咔唑的聚芳醚、制备方法及纳米碳改性材料和复合材料有效
| 申请号： | 201710013740.2 | 申请日： | 2017-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN106674514B | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 陈峥;林里;姜振华;张海博;韩韫韬 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C08G65/40 | 分类号： | C08G65/40;C08K9/10;C08K7/24;C08K3/04;C08L61/16 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 刘世纯;王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 一种主链含咔唑的聚芳醚、制备方法及由该主链含咔唑的聚芳醚修饰的纳米碳改性材料和复合材料，属于高分子材料技术领域。本发明通过设计开发一种新型的主链含咔唑的聚芳醚材料，将其用于纳米碳材料的改性，不但解决了纳米碳材料在有机溶剂中不能溶解、分散、易于团聚的关键难题，而且使纳米碳材料的分散能力大大超过类似的文献报道，应用也更为广泛。除此之外，本发明所述的主链含咔唑的聚芳醚材料制备方法简单，利于大规模批量化生产。这种新型、可溶的主链含咔唑的聚芳醚聚合物材料将在进一步的复合加工中扮演增溶、改性剂的角色，并因其具有良好的热稳定性、出色的机械性能，能够解决碳纳米材料复合加工中的遇到的困难，具有极大地应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 主链含咔唑 聚芳醚 制备 方法 纳米 改性 材料 复合材料 | ||
【主权项】：
1.一种主链含咔唑的聚芳醚的制备方法，其步骤如下：(1)合成双酚型单体Ma按照3～15mL有机溶剂溶解1克3,6‑二甲氧基‑9H‑咔唑单体的比例，将3,6‑二甲氧基‑9H‑咔唑单体添加到有机溶剂中；然后加入是3,6‑二甲氧基‑9H‑咔唑单体0.05～0.5倍摩尔量的活性引发剂碘化钠、2～5倍摩尔量的强碱催化剂、0.05～0.5倍摩尔量的相转移催化剂四丁基溴化铵，在惰性气体保护下将反应体系加热至出现回流状态，再加入是3,6‑二甲氧基‑9H‑咔唑单体1～10倍摩尔量的卤代烷基化合物Halo‑R，然后反应2～4小时，反应结束后将混合物倾倒于水中出料，萃取水洗后加入无水硫酸镁过滤，蒸除有机溶剂，从而获得Ma’单体的粗产物，其反应式如下所示；![]()
将Ma’单体的粗产物溶于有机溶剂中，然后在‑10～0℃条件下滴加相当于Ma’单体3～20倍摩尔量的溶于同一种有机溶剂的三溴化硼，该体系在惰性气体保护下反应2～12小时，然后升温到室温继续反应8～12小时，反应结束后将混合液倒入水中出料，萃取水洗后加入无水硫酸镁过滤后，蒸除有机溶剂，纯化后得到双酚型Ma单体，其反应式如下所示；![]()
(2)合成双酚型单体Mb按照3～15mL有机溶剂溶解1克3,6‑二对苯甲氧基‑9H‑咔唑的比例，将3,6‑二对苯甲氧基‑9H‑咔唑添加到有机溶剂中，然后加入是3,6‑二对苯甲氧基‑9H‑咔唑单体0.05～0.5倍摩尔量的活性引发剂碘化钠、2～5倍摩尔量的强碱催化剂、0.05～0.5倍摩尔量的相转移催化剂四丁基溴化铵，在惰性气体保护下将反应体系加热至出现回流状态，再加入是3,6‑二对苯甲氧基‑9H‑咔唑单体1～10倍摩尔量的卤代烷基化合物Halo‑R，然后反应2～4小时，反应结束后将混合物倾倒于水中出料，萃取水洗后加入无水硫酸镁过滤，蒸除有机溶剂，从而获得Mb’单体的粗产物，其反应式如下所示；![]()
将Mb’单体的粗产物溶于有机溶剂中，然后在‑10～0℃下滴加相当于Mb’单体3～20倍摩尔量的溶于相同有机溶剂的三溴化硼，该体系在惰性气体保护下反应2～12小时，然后升温到室温继续反应8～12小时，反应结束后将混合液倒入水中出料，萃取水洗后加入无水硫酸镁过滤，蒸除有机溶剂，纯化后得到双酚型Mb系列单体，其反应式如下所示；![]()
(3)主链含咔唑的聚芳醚聚合物的合成：将双酚型单体Ma或Mb与等摩尔的4,4'‑二卤代‑苯甲酮或4,4'‑二卤代‑苯甲砜及其衍生单体、1.05～1.50倍双酚型单体Ma或者Mb摩尔量的无水碳酸盐、反应单体质量总和3.0～6.0倍量的有机溶剂、有机溶剂体积20～50％的共沸脱水剂一并放入装有惰性气体的反应装置中，搅拌，加热至回流状态后反应1～4个小时，通过梯度升温去除共沸脱水剂，再升温至170～220℃继续反应2～7个小时，反应结束后趁热出料于水中，经粉碎、洗涤、干燥三个步骤后得到主链含有咔唑的聚芳醚聚合物，其反应式如下所示；![]()
y、x为1～8的正整数，n为0～12的正整数，m为正整数，代表聚合度。
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- 黄雪红;郑飞;江生光;丁富传;凌启淡 - 福建师范大学
- 2018-12-29 - 2019-05-03 - C08G65/40
- 本发明公开了一种含有二茂铁和DOPO基结构单元聚芳醚酮及其制备方法。该方法先将二茂铁二甲酸、DOPO基双酚和催化剂加入有机溶剂Ⅰ中反应，得含有二茂铁DOPO基双酚单体。含有二茂铁DOPO基双酚作为缩聚反应单体，与多元酚复合物、二氟二苯酮、K2CO3或Na2CO3按摩尔比置于有机溶剂Ⅱ中，在N2气流作用下先于130～150℃反应1～5h，再于150～170℃反应3～20h，制备含有二茂铁和DOPO基结构单元聚芳醚酮。该聚合物热稳定性好，强度高、耐磨、耐油、电绝缘性好，且具有低烟、无卤、阻燃等，具有金属催化成炭性能和DOPO阻燃性能，用于聚芳醚酮、聚芳醚砜等树脂中，使树脂具有良好的阻燃成炭效果。
- 一种含有腈基和全氟环丁基芳基醚结构聚芳醚酮及其合成方法-201710181054.6
- 黄雪红;郑飞;江生光 - 福州通尔达电线电缆有限公司
- 2017-03-24 - 2019-04-30 - C08G65/40
- 本发明公开了一种含有腈基和全氟环丁基芳基醚结构聚芳醚酮，其中，m表示聚合度，10≤X+Y≤50。本发明还公开了一种含有腈基和全氟环丁基芳基醚结构聚芳醚酮的合成方法，包括：该将全氟环丁基芳基醚酚聚合物、二卤代苯甲腈或二卤代对苯二甲腈、4,4’－二氟二苯酮与催化剂置于溶剂中，在N2流作用下，进行多次控温反应后，经过沉淀、过滤、洗涤和离心烘干，得到含有腈基和全氟环丁基芳基醚结构聚芳醚酮样品。所制备的含有腈基和全氟环丁基芳基醚结构聚芳醚酮具有较耐高温耐腐蚀性能、耐辐射、阻燃性能，且具有较多的交联点。
- 含羧基的聚芳醚树脂及其制备方法-201610244280.X
- 周光远;王红华;张兴迪;杨玉;王志鹏 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2016-04-19 - 2019-04-26 - C08G65/40
- 本发明提供了一种含羧基的聚芳醚树脂及其制备方法，本发明提供的含羧基的聚芳醚树脂具有式(I)所示的结构，通过在主链中引入非共平面的三苯基氧化膦结构，同时在树脂的侧链修饰含羧基的苯基，使得本发明得到的树脂不仅具有优异的耐温及力学性能，同时具有良好的阻燃和溶解性能。此外，本发明所述的聚芳醚树脂通过采用酚酞啉及其它商品化双酚单体，以及双(4‑卤苯基)苯基氧化膦及其它双卤单体在有机溶剂中均聚或共聚合反应制得，其原料来源广泛，反应条件简单，易于实现工业化生产。
- 一种高含氟量耐热聚芳醚树脂及其制备方法-201611215423.0
- 刘佰军;张汉宇;李晓白;刘振超;关绍巍 - 吉林大学
- 2016-12-26 - 2019-04-12 - C08G65/40
- 一种高含氟量耐热聚芳醚树脂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明首先采用重氮盐反应，在Zn/Cu共同存在的情况下制备具有反应活性的含三氟甲基(‑CF3)的双氯(或双氟)联苯结构的双卤单体，然后基于上述双卤单体，在K2CO3、NaCO3等碱性催化剂的存在下，与双酚单体高温缩合，制备新型高含氟量(每个重复单元含有6个或者12个氟原子)聚芳醚树脂。制备得到的高含氟量聚芳醚树脂可以通过溶液浇铸法成膜或在硅片、玻璃或者金属表面形成涂层。所制备的高含氟量的聚芳醚树脂具有高热稳定性、低折光指数、低介电常数、强疏水性。使它们能够应用于光波导材料、低介电常数绝缘材料、高效气体分离膜材料、不粘涂层、疏水涂层以及低折光指数材料等领域。
- 包含具有碳碳多重键的树脂的钝化膜形成用组合物-201380003965.X
- 田村护;荻野浩司;榎本智之 - 日产化学工业株式会社
- 2013-02-08 - 2019-04-12 - C08G65/40
- 本发明的课题是提供使电绝缘性、耐热性、耐溶剂性、干法回蚀特性同时实现的钝化膜。作为解决本发明课题的手段涉及一种钝化膜形成用组合物，其包含具有下述式(i)：(式中，T0表示磺酰基、氟代亚烷基、环状亚烷基、具有取代基的亚芳基、或可以具有取代基的亚芳基与氟代亚烷基或环状亚烷基的组合。)的单元结构的聚合物，在该聚合物的末端、侧链、或主链具有至少一个具有式(2‑A)、式(2‑B)或这两种结构的基团。聚合物可以具有下述式(1)的单元结构。
AA式。
- 一种高分子量苯氧基树脂的制备方法-201610586516.8
- 郭树志 - 辽阳鑫宇化工有限公司
- 2016-07-23 - 2019-04-05 - C08G65/40
- 本发明属于环氧树脂制备技术领域，具体涉及一种高分子量苯氧基树脂的制备方法。本发明方法通过控制原料配比、选择合适的溶剂和催化剂、在反应全程通氮气保护，并利用凝胶渗透色谱仪实时检测反应产物分子量，制备出重量平均分子量50000‑80000的苯氧基树脂。本发明方法反应过程中副产物少，反应易于控制，制品中原料残余较少，适合大规模工业生产。
- 一种含长支链结构的聚合物、制备方法及泡沫材料-201710793564.9
- 周光远;王红华;赵继永;王志鹏;张兴迪 - 中国科学院长春应用化学研究所;常州储能材料与器件研究院
- 2017-09-06 - 2019-04-02 - C08G65/40
- 本发明提供一种含长链结构的聚合物及其制备方法及泡沫材料，属于长链结构的聚合物制备方法领域。解决现有低密度聚芳醚酮和聚芳醚砜泡沫材料发泡窗口窄、发泡倍率低的问题。该聚合物的结构如式(Ⅰ)或式(II)所示。本发明还提供一种含长支链结构的聚合物的制备方法。本发明还提供一种以上述含长支链结构的聚合物为发泡基体树脂得到的泡沫材料。本发明提供的含长支链结构聚合物在240～300℃均能够得到较高发泡倍率的泡沫材料，发泡倍率为10～30倍。
- 一种高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法-201811543543.2
- 唐海龙;直妍;杨峻一;尹航;唐滋励 - 重庆理工大学
- 2018-12-17 - 2019-03-22 - C08G65/40
- 本发明公开了一种高性能羧基功能化聚芳醚腈的制备方法，以酚酞和锌粉为原料合成含羧基单体酚酞啉，再通过亲核芳香取代逐步聚合反应，将酚酞啉结构单元引入到聚芳醚腈主链中，制备得到高性能羧基功能化聚芳醚腈共聚物，该聚合物具有较高的玻璃化转变温度，优异的热稳定性，热氧稳定性，较高的力学强度以及在极性溶剂中良好的溶解性，而且在280～330nm紫外光区具有强吸收并具有在紫外激发下发出蓝色荧光的功能特性，使聚芳醚腈具备功能多样性，扩大了其应用范围。为简易、高效产业化生产高性能的聚芳醚腈提供理论指导及技术支持，也为制备高性能的反应型功能复合材料来填补聚芳醚腈功能性开发的空白，具有良好的应用前景。
- 聚合物和包含该聚合物的聚合物电解质膜-201580066214.1
- 康爱德;柳昡旭;韩仲镇;金英弟;郑世喜;张容溱 - 株式会社LG化学
- 2015-12-04 - 2019-03-05 - C08G65/40
- 本说明书涉及一种聚合物电解质膜，包含：由化学式1表示的单元；以及由化学式2表示的化合物衍生的支化剂，或者由化学式3表示的支化剂。所述聚合物电解质膜容易形成亲水‑疏水相分离结构并且能够用于燃料电池和/或氧化还原液流电池中。[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
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