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[发明专利]间苯二甲酰氯的制备方法-CN202011594484.9有效
发明人：李光辉;王永;孙丰春;王军;孙慧敏;李雪;肖志宇;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司;潍坊凯盛新材料有限公司
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法。包括以下步骤：先将18‑冠醚‑6加入氯化亚砜中，再将间苯二甲酸与过量的加入18‑冠醚‑6的氯化亚砜、催化剂加入反应釜中回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏，再经减压蒸馏，最后经过精馏提纯，得到间苯二甲酰氯。本发明提高了制备间苯二甲酰氯的速度，缩短了工业中采用氯化亚砜为氯化剂制备间苯二甲酰氯时的反应时间，单位时间内提高了产品的产量，缩短了间苯二甲酰氯同氯化亚砜在高温时的接触时间，降低了反应釜内的残留杂质，产品的色谱含量达99.96％以上，收率达99.4％以上。
二甲制备方法

[发明专利]对苯二甲酰氯的制备方法-CN202011598527.0有效
发明人：李光辉;王永;孙丰春;王军;韩佳佳;李雪;肖志宇;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司;潍坊凯盛新材料有限公司
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种对苯二甲酰氯的制备方法。所述的对苯二甲酰氯的制备方法，是以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料，并加入18‑冠醚‑6，在催化剂作用下，进行升温回流反应，无气体放出后反应结束，依次经常压蒸馏、减压蒸馏回收过量的氯化亚砜和18‑冠醚‑6，最后进行精馏提纯，得到对苯二甲酰氯。本发明的制备方法，工艺简单，反应速率高，并且通过控制反应时间达到控制反应速率的目的，制备得高纯度、高收率的对苯二甲酰氯。
二甲制备方法

[发明专利]嵌段聚醚酮酮的制备方法-CN201711284919.8有效
发明人：李光辉;孙庆民;贾亚非;马团芝;贾远超;黄桂青;韩楠楠 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-12-07 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： C08G61/12 文献下载
摘要：本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种嵌段聚醚酮酮的制备方法。在两个预聚反应瓶中分别加入溶剂、路易斯酸和路易斯碱；然后分别加入等摩尔比的二苯醚和间/对苯二甲酰氯分别反应，生成流动性较好的预聚物A和预聚物B，然后将生成的预聚物A和预聚物B加入至聚合反应瓶中反应，经捣碎、洗涤、干燥制备出嵌段聚醚酮酮，本发明工艺简单，成本低，制备的聚醚酮酮具有较高的结晶度和较快的结晶速度。
嵌段聚醚酮酮制备方法

[发明专利]高纯对苯二甲酰氯的纯化方法-CN201911225543.2在审
发明人：张聪聪;孙丰春;谢圣斌;刘嵩;王廷;马团芝;陶振华;孙丰炜;张良 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-04 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： C07C51/64 文献下载
摘要：本发明属于有机物提纯技术领域，具体的涉及一种高纯对苯二甲酰氯的纯化方法。具体是对苯二甲酰氯粗品以液体形式进料，通过控制冷却速率实现产品的固化进行初步提纯，再通过在80‑82℃下进行发汗操作进一步提纯，最后通过升温至95‑100℃进行化料获得高纯度的对苯二甲酰氯。该提纯方法减少了高温蒸馏，进而减少了高沸物的产生，同时减少了氯化亚砜的消耗，物料密闭性好，过程无三废产生、工艺操作条件温和，系统操作安全系数高，适合工业化生产。
高纯二甲纯化方法

[发明专利]提高间苯二甲酰氯反应速度的方法-CN201911390600.2在审
发明人：肖志宇;孙庆民;王永;李光辉;马团芝;王荣海;贾远超;孙丰春;王军;韩楠楠;张泰铭 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体的涉及一种提高间苯二甲酰氯反应速度的方法。首先将乙腈加入到氯化亚砜中，然后再将氯化亚砜和乙腈的混合物、间苯二甲酸和催化剂加入到反应釜中进行回流反应，反应结束后经后处理得到间苯二甲酰氯。与传统氯化亚砜法相比，本发明加入乙腈作为辅助催化剂，提高了间苯二甲酸的反应活性，大幅缩短反应时间30％，提高了产量；生产的间苯二甲酰氯纯度达99.92％以上，收率大于99％。
提高二甲反应速度方法

[发明专利]间苯二甲酰氯的生产工艺及装置-CN201911391717.2在审
发明人：肖志宇;孙庆民;王永;李光辉;马团芝;王荣海;贾远超;孙丰春;王军;韩楠楠;张泰铭 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体的涉及一种间苯二甲酰氯的生产工艺及装置。将间苯二甲酸与第一部分氯化亚砜和催化剂加入到反应釜中进行回流反应；将第二部分氯化亚砜以滴加的方式加入到反应釜中进行反应，得间苯二甲酰氯粗品；间苯二甲酰氯粗品进行后处理，得到间苯二甲酰氯。与传统氯化亚砜法相比，本发明采用氯化亚砜分两部分加入，第一部分随间苯二甲酸一同加入，剩余部分通过氯化亚砜滴加罐在重力作用下加入反应釜中。此方法可避免反应前期回流氯化亚砜量大，降低反应温度，抑制催化剂活性的情况的发生，从而缩短反应时间20％以上。
二甲生产工艺装置

[实用新型]高凝固点物料减压蒸馏真空装置-CN201821948941.8有效
发明人：刘晓玉;张清新;王志亮;刘建村;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2018-11-23 - 公布日： 2019-11-29 - 主分类号： B01D3/10 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种高凝固点物料减压蒸馏真空装置，本实用新型包括加热装置、罗茨泵组、气液分离器、液体收集装置、真空主泵及附属管路，真空主泵与气液分离器顶部相连，气液分离器底部与液体收集装置相连，气液分离器与罗茨泵组相连，罗茨泵组与加热装置底部连接，加热装置与减压蒸馏系统连接。本实用新型提供的高凝固点物料减压蒸馏真空装置能够避免物料以固态型式进入真空机组，从而降低罗茨泵组故障率，延长真空机组使用寿命。
罗茨泵组本实用新型气液分离器加热装置液体收集装置高凝固点减压蒸馏真空机组真空装置主泵气液分离器顶部减压蒸馏系统底部连接附属管路使用寿命故障率

[发明专利]聚醚酮酮的连续生产工艺-CN201710056054.3有效
发明人：李光辉;孙庆民;喻桂朋;贾亚非;黄桂青;马团芝;薛居强;张聪聪;王军;张际亮;张泰铭 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-01-25 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C08G65/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚醚酮酮的连续生产工艺，属于高分子特种工程塑料技术领域。所述的工艺是将对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯和二苯醚加入到混合釜中，加入极性非质子溶剂进行溶解，同时也向反应釜中加入极性非质子有机溶剂，降温后再加入路易斯酸和路易斯碱进行反应，得到反应液，将混合液加入到反应液中进行反应，得到预聚物，将预聚物加入到双螺杆反应器中挤出后得到聚合物，将聚合物于双螺杆反应器的机头处进行粉碎，同时用盐酸溶液进行喷淋，经过滤、去离子水洗涤、烘干后得到聚醚酮酮。利用双螺杆反应器的强剪切作用来处理高粘物料，不仅降低了反应的时间，本发明的生产工艺能够实现连续生产，生产周期短，大大提高了反应釜的利用效率。
聚醚酮酮连续生产工艺

[发明专利]用2-膦酸丁烷-1;2;4-三羧酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺-CN201610498697.9有效
发明人：张泰铭;孙庆民;李光辉;薛居强;贾远超;王军;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制工艺，具体涉及一种用2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸对聚醚酮酮粗品进行精制的工艺。所述精制工艺是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二苯砜的二氯甲烷溶液中回流搅拌；然后再加入2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用羟基乙酸与甲酸的混合水溶液回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明通过在二氯甲烷中加入二苯砜，有效提升了二氯甲烷的溶胀能力，彻底将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸高效的金属螯合能力，实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
丁烷羧酸聚醚酮酮粗品进行精制工艺

[发明专利]2-氯乙基丙基醚的合成方法-CN201510926844.3有效
发明人：张泰铭;李光辉;张善民;毕义霞;李文娟;谢圣斌;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2018-08-31 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氯乙基丙基醚的合成方法。本发明采用高效亲核催化剂，以2‑正丙氧基乙醇和氯化亚砜为主要原料，通过滴加氯化亚砜，严格控制反应速率，后经升温、保温得到粗品，降温后直接加入固体碱分解过量氯化亚砜并中和，最后经过滤得到2‑氯乙基丙基醚，纯度达99.5％以上，收率大于98.8％，水含量小于0.1％。与传统工艺相比，本发明无废水产生，纯度和收率高，水含量低，既经济又环保，适合工业化生产。
乙基丙基合成方法

[发明专利]采用葡萄糖酸钠对聚醚酮酮粗品进行精制的方法-CN201610505424.2有效
发明人：李光辉;贾远超;张泰铭;孙庆民;薛居强;黄桂青;李云龙;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制方法，具体涉及一种采用葡萄糖酸钠对聚醚酮酮粗品进行精制的方法。所述精制方法是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二甲基亚砜的水溶液中回流搅拌；然后再加入葡萄糖酸钠水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用水回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明利用二甲基亚砜水溶液对聚醚酮酮的溶胀特性，能够将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子暴露并扩散至介质中，同时利用葡萄糖酸钠高效的金属螯合能力，不断捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的高效去除。
采用葡萄糖聚醚酮酮粗品进行精制方法

[发明专利]纯化聚醚酮酮粗品的方法-CN201610498856.5有效
发明人：张聪聪;张泰铭;王荣海;孙庆民;李光辉;王军;黄桂青;李云龙;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种纯化聚醚酮酮粗品的方法。将聚醚酮酮粗品加入到有机溶剂中，升温回流，用稀硫酸调节其PH值，得到混合溶液；向混合溶液中加入葡萄糖酸钠的水溶液，并继续搅拌回流，降温后过滤，得到聚醚酮酮初级纯化品；用水常温下洗涤聚醚酮酮初级纯化品，经抽滤、烘干，得到聚醚酮酮纯品；有机溶剂为小于6个碳的甲酸某酯中的一种或几种。本发明操作工艺简单、生产效率高，产品质量好，操作性强等优点，适于工业化生产。
纯化聚醚酮酮粗品方法

[发明专利]采用草酸的盐酸水溶液对聚醚酮酮粗品进行精制的方法-CN201610498744.X有效
发明人：李光辉;贾远超;张泰铭;孙庆民;薛居强;黄桂青;李云龙;马团芝 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2016-06-30 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C08G65/46 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料的精制方法，具体涉及一种采用草酸的盐酸水溶液对聚醚酮酮粗品进行精制的方法。所述精制方法是先将一定量聚醚酮酮粗品在含有二甲基亚砜的水溶液中回流搅拌；然后再加入草酸的盐酸水溶液回流搅拌，降温后过滤；再用水回流洗涤，经过滤、烘干得到聚醚酮酮纯品。本发明利用二甲基亚砜水溶液对聚醚酮酮的溶胀特性，将紧密包裹催化剂杂质的聚醚酮酮分子链撑开，使杂质离子扩散至有机相中，同时利用草酸的金属螯合能力，不断捕集金属离子，从而实现聚醚酮酮粗品中Al3+的有效去除。
采用草酸盐酸水溶液聚醚酮酮粗品进行精制方法

[发明专利]高分子量聚芳醚酮的制备方法-CN201711284917.9在审
发明人：李光辉;孙庆民;马团芝;贾亚非;王帅坡;贾远超;张泰铭 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-12-07 - 公布日： 2018-05-04 - 主分类号： C08G67/00 文献下载
摘要：本发明属于高分子特种工程塑料技术领域，具体涉及一种高分子量聚芳醚酮的制备方法。包括芳香族二酰氯、含两个活性氢原子的多环芳香族单体和支化剂化合物为聚合单体，在路易斯酸、路易斯碱和极性非质子溶剂的存在下，反应得到高分子量聚芳醚酮。本发明引入多官能团单体进行聚合，引入傅克酰基化反应的多官能团化合物，采用芳香族亲电取代路线制备，结合路易斯酸‑路易斯碱共催化法，使其能够在较温和的反应条件下就能制备支化度可控的较高分子量的聚芳醚酮；本发明所制备的聚芳醚酮经过纯化处理以后可以通过模压、挤出、注塑等工序制备出板材、棒材、粒子以及膜等。
分子量聚芳醚酮制备方法

[发明专利]半连续法生产聚醚酮酮的工艺-CN201711286358.5在审
发明人：孙庆民;李光辉;贾亚非;王帅坡;贾远超;马团芝;韩楠楠 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2017-12-07 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C08G65/40 文献下载
摘要：本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种半连续法生产聚醚酮酮的工艺。本发明首先采用等摩尔比的二苯醚和和间/对苯二甲酰氯生成流动性较好的预聚物，然后将生成的流动性好的预聚物和剩余的间/对苯二甲酰氯由加料器定量给入双螺杆反应器中。依靠双螺杆反应器的强剪切作用，混合物料，增加活性端基的碰撞几率，加快聚合反应速率，在短时间内制备出高特性粘度的聚醚酮酮。
连续生产聚醚酮酮工艺

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