[发明专利]3‑氯‑6‑肼基哒嗪的合成方法在审
申请号: | 201611016277.9 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106632069A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 耿宣平;来超;来子腾;来新胜 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D237/20 | 分类号: | C07D237/20 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明属于有机合成领域,特别涉及一种3‑氯‑6‑肼基哒嗪的合成方法。该3‑氯‑6‑肼基哒嗪的合成方法包括以下步骤以3,6‑二氯哒嗪和水合肼为原料,在适当溶剂作用下,于适当温度反应数小时生成3‑氯‑6‑肼基哒嗪,然后经提纯得到纯品3‑氯‑6‑肼基哒嗪。采用本发明合成3‑氯‑6‑肼基哒嗪的有益成果是反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。 | ||
搜索关键词: | 肼基哒嗪 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氯‑6‑肼基哒嗪的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以3,6‑二氯哒嗪和水合肼为原料,二者物质的量之比为1:0.9‑2.1,在适当的溶剂中,于40 ~150℃反应6~15小时,经提纯后得纯品3‑氯‑6‑肼基哒嗪。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东友帮生化科技有限公司,未经山东友帮生化科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201611016277.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 制备4‑氨基哒嗪类的方法-201680026456.2
- E·G·克劳贝尔;M·拉克;R·格策;S·索格尔 - 巴斯夫欧洲公司
- 2016-05-10 - 2018-01-16 - C07D237/20
- 本发明涉及一种制备式V的哒嗪胺化合物的方法以及制备式IVa、IVb的二氯哒嗪胺化合物或其混合物的方法。此外,本发明涉及式IVa、IVb的新型二氯哒嗪胺化合物或其混合物,其中氨基为乙基氨基。
- 可用于治疗的哒嗪衍生物-201280052986.6
- K·R·吉普森;D·R·欧文 - 因西必泰克新有限公司
- 2012-10-26 - 2017-06-30 - C07D237/20
- 本发明提供了式I化合物其中R表示环状基团,选自苯基、杂芳基、杂环基和C3‑6环烷基;10其中各环状基团任选地取代有1‑3个选自卤素、任选地取代有1‑3个卤素原子的C‑6烷基、苯基、任选地取代有1‑3个卤素原子的C‑6烷氧基、氰基、杂芳基1a和杂环基1a的取代基;且其中各环状基团任选地稠合到苯环或各自包含1‑3个杂原子(选自N、O和S)的五元或六元杂芳环或杂环上;且当该基团被取代时,该取代可以发生在作为整体的任选的稠环系统上的任意位置;且其中杂环基和杂环基1a可以另外地取代有=O;20X表示键或C‑6亚烷基(其可以是直链的或支链的);R2表示H或C‑6烷基;R3表示H或C‑6烷基;Y表示键或C‑6亚烷基(其可以是直链的或支链的,且任选地取代有OH或CF3);2R4表示选自苯基、杂芳基4、杂环基4和C3‑6环烷基的环状基团;其中各环状基团任选地取代有1‑3个选自卤素、任选地取代有1‑3个卤素原子的C‑6烷基、TET01063WO4苯基、取代有苯基的C‑6烷基、任选地取代有‑3个卤素原子的C‑6烷氧基、氰基、杂芳基4a和杂环基4a的取代基;且其中各环状基团任选地稠合到苯环或各自包含1‑3个杂原子(选自N、O和S)的五元或六元杂芳环或杂环上;且当该基团被取代时,该取代可以发生在作为整体的任选的稠环系统上的任意位置;且其中杂环基4和杂环基4a可以另外地取代有=O;杂芳基、杂芳基1a、杂芳基4和杂芳基4a独立地表示包含1‑3个杂原子(选自N、O和10S)的五元或六元杂芳基;和杂环基、杂环基1a、杂环基4和杂环基4a独立地表示包含1‑3个杂原子(选自N、O和S)的五元或六元杂环基;及其药物学可接受的盐和溶剂化物。该化合物可用作药物,特别可用于治疗纤维变性疾病、癌症和疼痛。
- 一种N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺的合成方法-201611016000.6
- 耿宣平;来超;来子腾;来新胜 - 山东友帮生化科技有限公司
- 2016-11-18 - 2017-05-17 - C07D237/20
- 本发明涉及有机物合成领域,特别公开了一种N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺的合成方法。它包括以下步骤:以3‑氨基‑6‑氯哒嗪、冰乙酸为原料,3‑氨基‑6‑氯哒嗪的冰乙酸二者物质的量之比为1:1.5‑8.0,在乙腈,DMF,甲醇,乙酸乙酯,乙醇,1,4‑二氧六环中的一种或两种溶剂中,于30‑120℃连续反应5‑18个小时生成N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺粗产品,经提纯后得到N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺纯品。本发明的原料比较易得,价格合理,反应温和,对反应设备没有特殊要求,普通的耐腐蚀设备即可生产,反应易于控制,后处理简单,产品纯度等优势条件,易于推广。
- 3‑氯‑6‑肼基哒嗪的合成方法-201611016277.9
- 耿宣平;来超;来子腾;来新胜 - 山东友帮生化科技有限公司
- 2016-11-18 - 2017-05-10 - C07D237/20
- 本发明属于有机合成领域,特别涉及一种3‑氯‑6‑肼基哒嗪的合成方法。该3‑氯‑6‑肼基哒嗪的合成方法包括以下步骤以3,6‑二氯哒嗪和水合肼为原料,在适当溶剂作用下,于适当温度反应数小时生成3‑氯‑6‑肼基哒嗪,然后经提纯得到纯品3‑氯‑6‑肼基哒嗪。采用本发明合成3‑氯‑6‑肼基哒嗪的有益成果是反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
- 3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法-201510215004.6
- 耿宣平;韩猛;来新胜;曹惊涛 - 山东友帮生化科技有限公司
- 2015-04-30 - 2015-08-19 - C07D237/20
- 本发明涉及一种3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法。该3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法,其特殊之处在于:包括以下步骤:以3,6-二氯哒嗪和氨水为原料,二者物质的量之比为1:0.5-7.5,在适当的溶剂中,于30-180℃反应,经提纯后得纯品3-氨基-6-氯哒嗪。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
- 一种3-氨基-4-溴-6-氯哒嗪的合成方法-201410615288.3
- 耿宣平;韩猛;来新胜;崔淑芬;曹惊涛 - 定陶县友帮化工有限公司
- 2014-11-05 - 2015-03-11 - C07D237/20
- 本发明涉及一种3-氨基-4-溴-6-氯哒嗪的合成方法,包括以下步骤:以3-氨基-6-氯哒嗪和液溴为原料,于10-100℃反应,经提纯后得纯品3-氨基-4-溴-6-氯哒嗪。反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。
- 一类含空穴传输功能的有机磷光材料配体的制备方法-201310313718.1
- 密保秀;卓闽杰;高志强;宋娟 - 南京邮电大学
- 2013-07-24 - 2013-11-06 - C07D237/20
- 本发明涉及一类含空穴传输功能有机磷光材料配体的制备:在无水无氧氮气保护下,取适量二芳基胺原料溶解在有机溶剂中;再向该溶液中添加相当于上述原料10%~70%的相转移催化剂,氮气环境下常温搅拌。形成均匀溶液后,接着加入氢化钠,继续搅拌;取等当量的3-卤代-6-苯基哒嗪衍生物溶液,滴加到搅拌中的二芳基胺溶液,迅速加热至一定温度,反应一段时间;而后,向混合溶液中缓慢滴加弱酸溶液,淬灭反应;再经过萃取、色谱柱和重结晶进行提纯,可得到最终产物,产率可达到80%以上;本发明首次在芳香胺的碳氮偶联反应中,引入相转移催化剂,具有反应温度低,产率高,可重复性好的特点,工艺简单,适于低成本大规模生产。
- 一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法-201310243712.1
- 赵云德;庄卫东;汪锦琪 - 扬州天和药业有限公司
- 2013-06-19 - 2013-09-25 - C07D237/20
- 一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的方法,涉及一种制备磺胺间甲氧嘧啶钠的新方法,属于医药技术领域。本发明方法采用常压醚化、溶剂结晶成盐得磺胺间甲氧嘧啶钠,避免了高压操作所带来的危险,降低了设备要求,简化了生产操作,同时通过溶剂结晶成盐代替传统碱析法,大幅减少碱液用量,解决了碱析成盐所产生大量废碱液而污染环境的问题,废碱液完全做到零排放,减少了环境污染,降低了生产成本。
- 一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法-201210593462.X
- 高平章;吴洪;谢晓兰;吕凤娇;姬长鹏 - 泉州师范学院;武汉罗化科技有限公司
- 2012-12-29 - 2013-04-24 - C07D237/20
- 本发明提供一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法,以6-甲基-3-氯哒嗪为原料,并浓氨水进行氨化反应,产物经水重结晶纯化后得到6-甲基-3-氨基哒嗪和副产物6-甲基-哒嗪-3-酮;所述副产物6-甲基-哒嗪-3-酮通过与三氯氧磷氯代反应后,生成6-甲基-3-氯哒嗪。本发明工艺简单、步骤少、收率高,副产物还可重新生成反应原料,降低了生产成本。
- 用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法-201210334540.4
- 路国梁;刘凤军;孙学英;齐放;高砚芳 - 济南纽华医药科技有限公司
- 2012-09-12 - 2012-12-26 - C07D237/20
- 本发明为一种用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法,其工艺路线为以氯乙醛和三氯乙醛为起始原料,经缩合、环化、胺化三步反应,制得3-氯-5-氨基哒嗪。为了进一步提高本发明所述合成方法的技术效果,本发明人对各步骤原料之间的用量比例、所使用的溶剂品种以及各步反应温度和时间等工艺条件进行了优选评价,采用本发明所述优化组合工艺条件制得的3-氯-5-氨基哒嗪产品的总收率由29.2%提高到36.5%。
- 一类含空穴传输功能基团的铱配合物及其电致发光器件-201210165298.2
- 密保秀;高志强;黄维;王海珊;刘晨 - 南京邮电大学
- 2012-05-25 - 2012-09-26 - C07D237/20
- 本发明公开的一类含空穴传输功能基团的铱配合物及其电致发光器件,是一类在电致发光领域,如信息显示、固体照明及背光源等方面,有应用潜力的功能材料及器件结构。配合物中引入了新型配体,该配体在C^N=N结构的基础上,通过引入含N原子为中心的一类强载流子传输基团,不仅保持了配合物本身良好性能,还改善了材料的电学性能。通过配体与金属铱进行配位反应,形成一类具有三个相同配体的金属铱配合物。由于结构的特殊性,该类材料具有高发光量子效率以及良好的热稳定性,及改善的电学性质。基于这些材料的电致发光器件,性能优异,在信息显示、固体照明、背光源等领域都具有很高的应用潜力。
- 一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法-201110371515.9
- 张卫东 - 太仓市运通化工厂
- 2011-11-22 - 2012-05-02 - C07D237/20
- 本发明公开了一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法,它包括如下步骤:将3-氯-6-甲基哒嗪溶解在二氯甲烷中,搅拌溶解后,在20~25℃条件下,边搅拌边通入氨气,反应4~6h,停止通入氨气并减压浓缩,洗涤、过滤、干燥得到黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪。本发明以3-氨基-6-氯哒嗪为原料一步法合成3-氨基-6-甲基哒嗪,操作简单,收率高。
- 哒嗪衍生物及其作为抗小RNA病毒感染药物的用途-201010242472.X
- 李松;王宏亮;肖军海;张献;王莉莉;郑志兵;钟武;谢云德;李行舟;周辛波;赵国明;王晓奎 - 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所
- 2010-08-02 - 2012-02-08 - C07D237/20
- 本发明涉及哒嗪衍生物及其作为抗小RNA病毒感染药物的用途。具体地,本发明涉及式I化合物或其药学可接受的盐或水合物,其中各符号如说明书所述。本发明还涉及包含本发明化合物的药物组合物,以及本发明化合物在制备用于治疗和/或预防与病毒感染有关的疾病或病症的药物中的用途。本发明化合物具有有效果的抗病毒特别是小RNA病毒的活性。
- 一种三氟甲基取代的哒嗪衍生物激酶抑制剂及其用途-201110221695.2
- 李湘 - 李湘
- 2011-08-04 - 2012-02-01 - C07D237/20
- 一种三氟甲基取代的哒嗪衍生物激酶抑制剂及其用途,涉及一种新型三氟甲基哒嗪衍生物及其用途。该化合物具有意料不到的抑制蛋白激酶,尤其是抑制ALKorEGFR的效果。适用于治疗与蛋白激酶相关的疾病例如肿瘤、神经系统和精神系统疾病。
- 合成3-(1,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-基)-6-(4-环丙基哌嗪-1-基)-哒嗪的方法及其适用的中间体-201110182298.9
- R·霍尔维戈 - 高点制药有限责任公司
- 2007-05-22 - 2011-12-28 - C07D237/20
- 本发明涉及合成3-(1,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-基)-6-(4-环丙基哌嗪-1-基)-哒嗪的方法及其适用的中间体。本发明还涉及具有组胺H3受体拮抗活性的3-(1,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-基)-6-(4-环丙基哌嗪-1-基)-哒嗪及其盐和溶剂合物(I),其可用于药物组合物中。
- 作为5-HT6受体拮抗剂的取代的6-(1-哌嗪基)-哒嗪-200980134982.0
- J·M·巴托洛梅内布雷达;G·J·马多纳德;M·L·M·范戈尔;S·康德-塞德;F·德加多-吉梅内滋 - 詹森药业有限公司
- 2009-07-01 - 2011-08-17 - C07D237/20
- 本发明涉及具有5-HT6拮抗性质的式(I)的新颖取代的6-(1-哌嗪基)-哒嗪:其中R1、R2、R3及X具有权利要求书中所定义的含义。本发明进一步涉及制备此类新颖化合物的方法,包含所述新颖化合物作为活性成分的药物组合物,以及所述化合物作为药物的用途。
- 哒嗪酮化合物和P2X7受体抑制剂-200880114529.9
- 繁田幸宏;广川裕;长井宏;永荣慧;渡边恒夫;井尾惠;松浦友辅;加门淳司;堀川雅人;竹内和也 - 日产化学工业株式会社
- 2008-10-30 - 2010-09-22 - C07D237/20
- 提供式(I)所示新颖的哒嗪酮化合物,该化合物能够抑制嘌呤能P2X7受体并能用于预防、治疗和改善炎性和免疫疾病。
- 新颖的芳基-与杂芳基-哌嗪-201010129848.6
- R·霍尔威格;F·Z·多沃德;H·斯蒂芬森;I·彼得森;B·佩施克 - 高点制药有限责任公司
- 2003-02-05 - 2010-08-18 - C07D237/20
- 新颖的芳基-与杂芳基-哌嗪、这些化合物作为药物组合物的用途、包含这些化合物的药物组合物和采用这些化合物与组合物的治疗方法。这些化合物对组胺H3受体显示高的选择性结合亲和性,表明具有组胺H3受体拮抗、反激动或激动活性。其结果是,这些化合物可用于治疗涉及组胺H3受体的疾病和障碍。
- 哒嗪衍生物和它们作为治疗剂的用途-200910224929.1
- H·W·戈施文德;V·柯杜穆鲁;刘世峰;R·卡姆博耶 - 泽农医药公司
- 2004-07-29 - 2010-05-26 - C07D237/20
- 本发明涉及哒嗪衍生物和它们作为治疗剂的用途。公开了治疗哺乳动物(优选人)中由SCD介导的疾病或病况的方法,其中该方法包括对需要治疗的哺乳动物施用式(I)的化合物:其中x,y,W,V,R2,R3,R4,R5,R6,R6a,R7,R7a,R8,R8a,R9和R9a如本申请中所定义。还公开了包含式(I)化合物的药物组合物。
- 6-甲基-3-(3,4-二氯苯胺基)-4-(3-三氟甲基苯基)哒嗪的制备及其除草活性-200910070368.4
- 邹小毛;杨华铮;刘斌;许保友;肖玉虹;王鑫;刘敏;陈森;王瑞花;傅翠蓉;朱有全;胡方中;许寒 - 南开大学
- 2009-09-07 - 2010-02-17 - C07D237/20
- 本发明涉及6-甲基-3-(3,4-二氯苯胺基)-4-(3-三氟甲基苯基)哒嗪化合物的制备方法及其除草活性。该化合物具有超高除草活性,尤其在对作物的选择性上表现更为突出。本发明的化合物对双子叶杂草有很高的除草活性,而且对作物表现出优良的选择性,在30克/公顷剂量下对阔叶杂草的防效在80%以上。
- 6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法-200810043674.4
- 李忠波;韩丽丽;张森;韩明朗;周盛峰;郭劲松;顾虹;唐苏翰 - 上海合全药业有限公司;上海药明康德新药开发有限公司
- 2008-07-29 - 2010-02-03 - C07D237/20
- 本发明涉及一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法。本发明以常规、易得的6-甲基-哒嗪3酮氢溴酸盐为原料,依次经过加三氯氧磷氯代反应和加氨水氨化反应,氨化反应产物经乙醇重结晶纯化后得到6-甲基-3-氨基哒嗪。本发明解决了现有技术中放大危险性高,产品重量含量低,设备要求高等问题,可实现规模化的工业化生产。
- 快速解离性多巴胺2受体拮抗剂-200880004787.1
- G·J·麦克唐纳;X·J·M·兰洛伊斯;J·M·巴托洛姆-尼布雷达;M·L·M·范古尔 - 詹森药业有限公司
- 2008-02-11 - 2009-12-16 - C07D237/20
- 本发明涉及作为快速解离性多巴胺2受体拮抗剂的4-芳基-6-哌嗪-1-基-3-取代哒嗪、这些化合物的制备方法、包含这些化合物做为活性成分的药物组合物。所述化合物因其表现出抗精神病效果而无运动原副作用而用作治疗或预防中枢神经系统障碍例如精神分裂症的药物。
- 左旋二苯甲基哌嗪衍生物及其制备方法-200810073911.1
- 王立升;王天文;乔红运;陈志刚;周永红 - 广西大学
- 2008-11-14 - 2009-05-13 - C07D237/20
- 一种左旋二苯甲基哌嗪衍生物,其特征是其相应的通式如右,其中X1代表卤素,n1为1~5,R1为H、哒嗪基或取代哒嗪基、嘧啶基或取代嘧啶基、噻唑基或取代噻唑基,R2为羧酸烷基、对磺酰基苯胺或对磺酰基苯胺衍生物、对氨基苯磺酰基。本发明提供了一种有望成为长效、强效的左旋体抗组胺药物,给过敏疾病患者多一种治疗的选择。
- 专利分类