[发明专利]一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法有效
| 申请号： | 201610372561.3 | 申请日： | 2016-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN106008285B | 公开（公告）日： | 2018-01-09 |
| 发明（设计）人： | 谢雪珍;叶有明;农永萍;杨育兵;廖珍旭;张诚;王运龙;陈进中;曾纪术 | 申请（专利权）人： | 柳州百韧特先进材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/04 | 分类号： | C07C309/04;C07C303/32;C07C303/42;C07C303/44 |
| 代理公司： | 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙)45113 | 代理人： | 卢兰 |
| 地址： | 545026 广西壮族自治区柳州市柳*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，包括以下步骤（1）合成将锡金属与甲基磺酸搅拌反应，得到甲基磺酸亚锡溶液；（2）保护剂的配制将分散剂OP‑10、抗氧化剂水合肼和儿茶酚，溶剂乙醇，在常温下混合均匀，得到保护剂；（3）结晶将所述甲基磺酸亚锡溶液转移至结晶罐中，加入所述保护剂，然后冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体；（4）烘干将所述甲基磺酸亚锡固体进行真空烘干；（5）包装将烘干后的甲基磺酸亚锡固体过筛后真空包装即可。本发明具有工艺简单易行，能提高甲基磺酸亚锡固体保质期的优点。 | ||
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【主权项】：
一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）合成：将锡金属与甲基磺酸搅拌反应，得到甲基磺酸亚锡溶液；（2）保护剂的配制：将分散剂OP‑10、抗氧化剂水合肼和儿茶酚，溶剂乙醇，在常温下混合均匀，得到保护剂，所述OP‑10的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.05～0.1%，所述水合肼的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.01～0.02%，所述儿茶酚的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.01～0.02%，所述乙醇的添加量为20ml；（3）结晶：将所述甲基磺酸亚锡溶液转移至结晶罐中，加入所述保护剂，然后冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体；（4）烘干：将所述甲基磺酸亚锡固体进行真空烘干；（5）包装：将烘干后的甲基磺酸亚锡固体过筛后真空包装即可。
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- 本发明涉及一种避免甲基磺酸亚锡发黄的处理方法，其包括在合成反应的反应釜中加入酚类抗氧化剂；配制阶段，在配制溶液时再加入酚类抗氧化剂，且W(CH3SO3)2Sn∶WH2O∶WCH3SO3H∶W抗氧化剂=160∶90∶2～4∶0.5～1.0；并将结晶后的母液返回所述反应釜中或将上述结晶后的母液放入装有锡花的槽中。本发明使用抗氧化剂可以使二价锡离子避免氧化使产品变黄，而四价锡离子在一定酸度和锡金属存在下，发生化学反应：
，使产品褪色，从而在生产过程中避免甲基磺酸亚锡发黄的现象，提高了产品质量。
- 一种间歇法生产甲基磺酸亚锡的方法-201210447041.6
- 叶有明;谢雪珍;吴伯增;阮桦;陈进中;伍祥武;黄献勇;农永萍;张诚;芦丹燕 - 柳州百韧特先进材料有限公司
- 2012-11-09 - 2013-05-15 - C07C309/04
- 本发明涉及一种间歇法生产甲基磺酸亚锡的方法，其包括利用锡花和甲基磺酸在反应釜中加热进行合成反应；将上述反应后的溶液冷却结晶；将结晶得到的甲基磺酸亚锡晶体甩干的步骤，反应釜为具有夹套的搪瓷反应釜，在夹套内通入油，对油进行加热，油温控制在110℃～180℃，所述搪瓷反应釜内安装有桨式搅拌器，使反应在搅拌条件下进行，搅拌桨的转速为50-150r/min。本发明通过温度的精确控制、真空系统的保护和搅拌速度的控制，使反应尽可能避免二价锡离子被氧化的前提下，提高反应速率和甲基磺酸亚锡产品的纯度；通过本发明的方法可低成本、高效地得到澄清透明的甲基磺酸亚锡产品。
- 一种离子对色谱试剂壬烷磺酸钠的制备方法-201210440141.6
- 何金 - 天津市化学试剂研究所
- 2012-11-07 - 2013-02-13 - C07C309/04
- 本发明涉及一种离子对色谱试剂壬烷磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、溴壬烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与溴壬烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了溴壬烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间，收率可达66%。
- 一种西布曲明类似物的磺酸盐的制备方法-201210257961.1
- 刘继红;王西;笪宝;刘文兵 - 上海瑞博化学有限公司
- 2012-07-24 - 2012-11-21 - C07C309/04
- 本发明公开了一种西布曲明类似物的磺酸盐，其特征在于：其通式为：
其中，R1，R2，R3为不同的烷基，包括甲基，乙基，丙基和异丙基；R4，R5为相同或不同的卤素，包括氟、氯、溴；n=0，1，2，3。制备方法为：
本发明的制备方法，没有使用四氢呋喃，因此成本较低；并且可适用于工业化生产；这类化合物可直接作为原料药，以取代西布曲明药物，这种药物具有和西布曲明一样的减肥效果，但却没有西布曲明的副作用。
- 一种用甲基磺酰氯制备甲基磺酸锡的方法-201110423254.0
- 曾丹田;汪志君 - 湖北星火化工有限公司
- 2011-12-16 - 2012-06-27 - C07C309/04
- 一种用甲基磺酰氯制备甲基磺酸锡的方法，其步骤如下：（1）氯化亚锡的制备；（2）甲基磺酸锡水溶液的制备；其优点是：采用价格低廉的盐酸溶解金属锡或氧化亚锡，制备出氯化亚锡水溶液，将甲基磺酰氯在氯化亚锡的水溶液中水解，制备出甲基磺酸亚锡。所有反应均在较低的温度和常压或者低压和减压下进行，避免了高温下甲基磺酸的分解和二价锡离子的氧化变色。并且，甲基磺酰氯的水解与甲基磺酸与氯化亚锡的置换反应同时进行，减少了甲基磺酸的制备过程，节省成本。而且，水解和置换反应得到的盐酸可循环利用。
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