[发明专利]高纯度无水达沙替尼的精制方法在审
申请号: | 201510722820.6 | 申请日: | 2015-10-29 |
公开(公告)号: | CN105237529A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 刘卫国;彭宇;赖新 | 申请(专利权)人: | 四川协力制药有限公司 |
主分类号: | C07D417/12 | 分类号: | C07D417/12 |
代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 51100 | 代理人: | 江晓萍 |
地址: | 611930 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明高纯度无水达沙替尼的精制方法,该方法是将达沙替尼粗品加入DMF中加热溶解澄清后,再向该热溶液中加入甲基叔丁基醚、异丙醚、乙醚、四氢呋喃、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯中的至少一种溶剂,热熔液与溶剂的体积比为1:1~5,降低混合溶液的温度后析晶,过滤干燥既得;投料时达沙替尼与溶剂的质量体积比为1:2~20。使用本发明方法制得的无水达沙替尼色谱纯度高达99.9%,最大单杂小于0.05%,同时精制收率高,制备过程操作简单,工艺稳定,非常适合于工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 纯度 无水 达沙替尼 精制 方法 | ||
【主权项】:
高纯度无水达沙替尼的精制方法,该方法是将达沙替尼粗品加入DMF中加热溶解澄清后,再向该热溶液中加入甲基叔丁基醚、异丙醚、乙醚、四氢呋喃、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯中的至少一种溶剂,热熔液与溶剂的体积比为1:1~5,降低混合溶液的温度后析晶,过滤干燥既得;投料时达沙替尼与溶剂的质量体积比为1:2~20。
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- 何忠义;熊丽萍;王威;卢慧;穆琳 - 华东交通大学
- 2014-07-23 - 2019-04-23 - C07D417/12
- 本发明涉及一种含咪唑集团的2‑巯基苯并噻唑衍生物的合成工艺及其应用。其合成是用2‑巯基苯并噻唑为原料,与氯乙酸、二乙烯三胺、N‑羟基乙二胺、乙二胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺进行反应,二甲苯或甲苯做携水剂,2‑巯基苯并噻唑与二乙烯三胺、N‑羟基乙二胺等胺类反应以摩尔比为1∶1.1反应,反应温度为130‑160℃和180‑220℃,反应时间分别为4小时左右和2小时左右。本发明的操作简单,产率高,反应条件易于控制。本产品2‑巯基苯并噻唑咪唑啉衍生物可以应用于铜缓蚀剂、防锈剂、水基润滑油添加剂等。
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