[发明专利]一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 201510356842.5 | 申请日: | 2015-06-25 |
公开(公告)号: | CN104974077A | 公开(公告)日: | 2015-10-14 |
发明(设计)人: | 黄荣辉;黄志强 | 申请(专利权)人: | 黄荣辉 |
主分类号: | C07D213/26 | 分类号: | C07D213/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 362300 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,包括以下步骤:(1)以2-甲基吡啶为原料,在乙酸条件下,跟双氧水反应生成氮氧化-2-甲基吡啶,其中,2-甲基吡啶、乙酸与双氧水的摩尔比为1:1-1.1:1.3-1.5,所述氧化反应的温度为70-80℃,反应时间为10-14h;(2)氮氧化2-甲基吡啶与冰乙酸反应生成2-乙酸吡啶甲酯;(3)2-乙酸吡啶甲酯水解成2-吡啶甲醇;(4)2-吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2-氯甲基吡啶盐酸盐,2-吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1-1.3。本发明提供的制备方法收率高、成本低、反应条件温和,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)以2‑甲基吡啶为原料,在乙酸条件下,跟双氧水反应生成2‑甲基氮氧化吡啶,其中,2‑甲基吡啶、乙酸与双氧水的摩尔比为1:1‑1.1:1.3‑1.5,所述氧化反应的温度为70‑80℃,反应时间为10‑14h;(2)2‑甲基氮氧化吡啶与冰乙酸反应生成2‑乙酸吡啶甲酯;(3)2‑乙酸吡啶甲酯水解成2‑吡啶甲醇;(4)2‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2‑氯甲基吡啶盐酸盐,2‑吡啶甲醇与氯化亚砜的物质的量比为1:1.1‑1.3。
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