[发明专利]一种(2S)-2-氨基-4-甲基-1-[(2R)-2-甲基环氧乙烷基]-1-戊酮三氟乙酸盐的新晶型及其制备方法无效
申请号: | 201510251138.3 | 申请日: | 2015-05-18 |
公开(公告)号: | CN104844540A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 丁福斗;杨旭慧;张宪恕;高强;郑保富;李硕梁 | 申请(专利权)人: | 上海凯欣生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D303/36 | 分类号: | C07D303/36;C07D301/32;C07D301/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种(2S)-2-氨基-4-甲基-1-[(2R)-2-甲基环氧乙烷基]-1-戊酮三氟乙酸盐的新晶型及其制备方法。该化合物是用于多发性骨髓瘤治疗的药物卡非佐米(Carfilzomib)的关键中间体。本方法操作简便、高效,利于工业化生产,同时更容易获得的高纯度的产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲基 环氧乙烷 戊酮 乙酸 新晶型 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种(2S)‑2‑氨基‑4‑甲基‑1‑[(2R)‑2‑甲基环氧乙烷基]‑1‑戊酮三氟乙酸盐的晶型B,其特征在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为8.44±0.2°;8.82±0.2°;14.92±0.2°;15.30±0.2°;16.24±0.2°;16.79±0.2°;17.32±0.2°;17.67±0.2°;18.34±0.2°;19.13±0.2°;21.32±0.2°;22.61±0.2°;23.10±0.2°;23.34±0.2°;23.54±0.2°;24.74±0.2°;25.35±0.2°;26.05±0.2°;26.64±0.2°;28.65±0.2°;30.14±0.2°;30.49±0.2°;32.27±0.2°;36.27±0.2°处具有特征峰。
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- 本发明涉及一种(2R,3S)-环氧化氨基苯丁烷的制备方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的完全采用易溶于水的溶剂作为反应溶剂且用大量水析晶所存在的技术问题。提供一种(2R,3S)-环氧化氨基苯丁烷的制备方法,该方法包括:在非极性溶剂中,使式(2R,3S)-3-叔丁氧羰基氨基-1-卤-2-羟基-4-苯基丁烷在碱性水溶液的作用下,进行环合反应,静置分层除去水相、析晶,得到(2R,3S)-环氧化氨基苯丁烷。本发明的方法具有合成路线短,工艺简化,且具有溶剂损耗小,生产成本低,采用溶剂析晶更易于烘干,最终产品摩尔收率达到96%以上,纯度达到99.5%以上。
- 对映异构体纯的胺-201180036299.0
- R.里德尔;W.海尔迈耶;L.斯彭斯;A.R.C.M.布卢素 - 纳布里瓦治疗股份公司
- 2011-05-23 - 2013-03-27 - C07D303/36
- 式I化合物,其中PROT是胺保护基团且PROT’是氢,或PROT及PROT’连同它们所附连的氮原子一起形成杂环作为胺保护基团,且PROT’’是巯基保护基团;所述化合物的制备方法;所述化合物制备中的中间体以及立体异构体纯形式的中间体的制备;及所述化合物在制备药物活性化合物中的用途,。
- 高纯度环氧化合物及其制造方法-201180015241.8
- 石川学哉;加藤秀利;中谷仁郎;新井厚仁;坂田宏明;大皷宽 - 东丽精密化学株式会社
- 2011-03-02 - 2012-12-12 - C07D303/36
- 本发明提供包含高纯度的N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,4’-二氨基二苯基醚的环氧化合物及其制造方法。通过加成反应工序和环化反应工序来制造高纯度的N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,4’-二氨基二苯基醚,所述加成反应工序是在质子性极性溶剂中使3,4’-二氨基二苯基醚与表氯醇在65~100℃反应12小时以上,生成N,N,N’,N’-四(3-氯-2-羟基丙基)-3,4’-二氨基二苯基醚,所述环化反应工序是使上述N,N,N’,N’-四(3-氯-2-羟基丙基)-3,4’-二氨基二苯基醚与碱性化合物反应,进行脱氯化氢。
- 专利分类