[发明专利]一种2-炔酸酯的生产方法在审
| 申请号： | 201310706540.7 | 申请日： | 2013-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN104725228A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 孟宪乐;施君超;张炯 | 申请（专利权）人： | 爱普香料集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/65 | 分类号： | C07C69/65;C07C67/317 |
| 代理公司： | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人： | 李平 |
| 地址： | 201809 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种2-炔酸酯的生产方法，其中2-炔酸酯结构如式I所示：2-炔酸酯主要有庚炔羧酸甲酯和辛炔羧酸甲酯两种有工业应用，主要应用于高档日化香精中，食品香精中也可添加。本发明提供的方法可由2-烯酸酯经两步反应制备2-炔酸酯。本发明提供的工艺与现有的生产工艺相比，起始原料价格低廉，来源方便，反应条件温和，所用试剂安全可控，环保压力小。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 炔酸酯 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑炔酸酯的生产方法，其中2‑炔酸酯结构如式I所示： 式I中R1为4～6个碳的直链烷烃，R2为1‑3个碳的烷烃，其特征在于其生产方法依次包括以下步骤： （1）在溶剂中将上式I的2‑烯酸酯用溴素溴化，脱溶后得到中间体2,3‑二溴羧酸酯：向2‑烯酸酯和溶剂混合物中在0～30℃下滴加1.05摩尔当量溴素，1小时内加完，滴加完毕后继续搅拌1‑3小时，脱溶后减压回收溶剂即得中间体2,3‑二溴羧酸酯，反应式如下所示： （2）使用强碱脱溴制备目标化合物：将步骤（1）中所得的2,3‑二溴羧酸酯中间体加入到溶剂中，在‑30‑60℃下缓慢的加入2.2摩尔当量的强碱，1小时内加完，继续在‑30‑60℃温度下搅拌2‑6小时，反应完毕后加入水淬灭反应，分液，有机相回收溶剂得到粗产品，经减压精馏可得成品，反应式如下所示： 。
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；（2）将化合物1、多聚甲醛、碳酸钾和二甲基亚砜混合后在65℃的条件下进行反应，反应时间1～1.5h，冷却，倒入水中，再经PE萃取、浓盐水洗、干燥、旋干得化合物2
。本发明的合成方法，中间产物不需做任何处理即可制备下一步中间体，从而简化了工序，适应产业化生产。
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- 刘琦;谭玉东 - 江苏和成显示科技股份有限公司
- 2012-08-01 - 2012-11-14 - C07C69/65
- 本发明提供具有通式（Ⅰ）的可以作为液晶介质的组分的二氟乙烯衍生物及其制备方法和应用。该化合物为负性液晶化合物，具有大的介电性各向异性绝对值、适当的光学各向异性、高的清亮点以及较宽的向列相温度范围，可以使应用该化合物的显示器具有较快的响应速度，较宽的工作范围，并在各种环境中均能保持良好的显示。本发明还提供包括上述化合物的一种或更多种的液晶组合物，以及包括所述液晶组合物的液晶元件。
- 2-(4-卤乙基)苯基-2-甲基丙酸酯的制备方法及合成比拉斯汀的方法-201210150701.4
- 王蕾;李科;王倩;刘为峰 - 王蕾
- 2012-05-16 - 2012-09-19 - C07C69/65
- 本发明公开了一种2-(4-卤乙基)苯基-2-甲基丙酸酯的制备方法及合成比拉斯汀的方法，2,2-二甲基苯乙酸酯与卤乙酰卤在催化剂作用下发生酰化反应，生成2-(4-卤乙酰基)苯基-2-甲基丙酸酯；然后2-(4-卤乙酰基)苯基-2-甲基丙酸酯发生基斯内尔-沃尔夫-黄鸣龙发生还原反应，还原羰基生成2-(4-卤乙基)苯基-2-甲基丙酸酯。然后以该2-(4-卤乙基)苯基-2-甲基丙酸酯为中间体与1-乙氧乙基-2-吡啶-4-基苯并咪唑发生缩合反应得到酯化的比拉斯汀；然后水解，生成比拉斯汀。发明所提供的比拉斯汀的合成新方法原料易得，操作简单，成本较低，环境友好，完全适合工业化生产。
- 一种制备氟比洛芬酯化合物的方法-201110404346.4
- 高建兴;张峰;陆修涛;马艳芳;曹燕锋;姜东成 - 南京优科生物医药有限公司
- 2011-12-08 - 2012-03-21 - C07C69/65
- 本发明公开了一种制备氟比洛芬酯化合物的方法，在反应容器中加入1.0mol2-氟-α-甲基(1,1'-二苯基)-4-乙酸和1L溶剂，搅拌升温至70~75℃，反应2h后降至20℃，滴加1.5~1.7mol的乙酸-1-溴乙酯反应5h后冷却；加入乙酸乙酯和水后，分出有机相，水洗涤，饱和碳酸钠溶液洗涤，再水洗涤，最后用饱和食盐水洗涤；有机相旋干后抽真空去除溶剂，得粗品；然后用有机溶剂溶解粗品，加入硅胶活性炭升温回流20~40min，冷却抽滤，抽真空得到氟比洛芬酯；其中，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或碳酸钾；有机溶剂为体积比为1:5～30的酯类溶剂和醚类溶剂，投入量为粗品质量的1~2倍。本发明的氟比洛芬酯化合物的制备方法，很好的解决了现有纯化方法中存在的问题，成本低，操作简单，产品质量好，实验得到的产品质量高于进口标准。
- 一种含多氟烷基的不饱和酸酯及其制备方法-201110198896.5
- 李战雄;叶皓华;蔡露;许燕;樊丹 - 苏州大学
- 2011-07-15 - 2012-02-01 - C07C69/65
- 本发明公开了一种含多氟烷基的不饱和酸酯及其制备方法，特别是一种三氟烷基乌头酸酯及其制备方法。以含氟醇和乌头酸为原料，在质子酸催化下通过常规酯化反应制得三氟烷基乌头酸酯，其分子结构中的氟烷基为短碳链氟烷基，可作为全氟烷基磺酰胺衍生物（PFOS）代用品使用。本发明提供的三氟烷基乌头酸酯为含多个氟烷基的不饱和酸酯，可用作自由基聚合制备含氟聚合物的单体，由于多个氟烷基处于密集堆积状态，形成的聚合物用作材料表面处理时可以提供更高的氟屏蔽作用。本发明技术方案提供的三氟烷基乌头酸酯，制备工艺条件温和、设备要求低、收率高，极易实现工业化生产。
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