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[发明专利]一种维生素A醋酸酯的制备方法-CN202210368040.6有效
发明人：郑兆祥;张生永;张文城;李亚洲;王徐斌;徐峥;谷文静 -专利权人：上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2022-04-08 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C403/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种维生素A醋酸酯的制备方法，包括如下步骤：化合物(I)与乙炔反应得到式化合物(II)；(2)将化合物(II)与氨基锂反应得到化合物(Ⅲ)；(3)将化合物(Ⅲ)与十四碳醛反应并水解得到化合物(Ⅳ)；(4)化合物(Ⅳ)进行部分加氢反应得到将化合物(V)；(5)化合物(V)进行酯化反应得到化合物(VI)；(6)化合物(VI)进行溴代和脱溴反应得到维生素A醋酸酯(Ⅶ)，然后结晶得到维生素A醋酸酯结晶产品。该方法直接将4‑羟基‑2‑丁酮与乙炔进行反应，不经过甲基乙烯酮和顺式六碳醇的制备和提纯过程，提高了这个工艺路线的安全性，且较大幅度地提高了4‑羟基‑2‑丁酮的原料利用率。
一种维生素醋酸制备方法

[实用新型]一种有机物料连续除水装置-CN202320600251.8有效
发明人：郑兆祥;张生永;王徐斌;黄腾;徐峥;吕团结 -专利权人：上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： B01D17/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种有机物料连续除水装置，其包括除水塔、冷冻单元、加热单元，所述的除水塔的内部形成冷冻析冰段、融冰分水段以及澄清段，所述的冷冻析冰段位于所述的融冰分水段、澄清段之间，所述的融冰分水段的除水塔上开设有物料进口、出水口，所述的澄清段的除水塔上开设有物料出口；所述的冷冻单元设置在所述的除水塔的冷冻析冰段，用于对溶解在有机物料中的水进行冷冻析出；所述的加热单元设置在所述的除水塔的融冰分水段，用于对析出的冰进行加热融化。本实用新型通过冷冻、加热、澄清完成对有机物料的连续除水，装置适用于密度高于水的或者密度低于水的有机物料，装置整体结构简单，能耗低，除水收益高的同时大大降低的除水的成本。
一种有机物料连续装置

[发明专利]N-甲基牛磺酸钠的制备方法-CN202210974021.8有效
发明人：姚祥华;徐淞华;宋银江;王银炳;程丽欢;张权;李凤 -专利权人： 浙江新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2022-08-15 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑甲基牛磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：将牛磺酸钠溶液、第一甲胺水溶液与催化剂配制成反应原料，其中，所述反应原料中甲胺与牛磺酸钠的摩尔比大于或等于5:1；使所述反应原料进行胺化反应，结束后得到反应液；以及从所述反应液中分离得到N‑甲基牛磺酸钠水溶液和母液。本发明的制备方法中，以牛磺酸钠和甲胺为原料制备N‑甲基牛磺酸钠，不仅原料简单易得，而且在制备过程中，利用甲胺的氨基取代牛磺酸钠的氨基合成N‑甲基牛磺酸钠，反应过程简单，条件温和，通过控制牛磺酸钠和甲胺的摩尔比，即可有效提高反应选择性，反应过程中减少了杂质的产生，提高了产品品质。
甲基牛磺酸制备方法

[发明专利]一种维生素K4的制备方法-CN202310330038.4在审
发明人：肖超;张莉平;王志刚;赵军峰;王晓军 -专利权人： 浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2023-03-30 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C67/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种维生素K4的制备方法，包括以下步骤：(1)式Ⅰ所示的2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌在酸催化剂的作用下进行异构反应得到化合物Ⅱ；(2)化合物Ⅱ和酰化试剂进行酰化反应，得到化合物Ⅲ；(3)化合物Ⅲ经过氧化脱氢反应得到所述的维生素K4。该制备方法通过溶剂异构、乙酰化反应、氧化脱氢过程合成维生素K4，该方法避免使用了锌粉，条件温和，得到产品质量较高，操作简单，易于进行工业化生产。
一种维生素 k4 制备方法

[发明专利]（1R，2S，5S）-6，6-二甲基-3-氮杂双环[3，1，0]己基-2-羧酸酯的制备方法-CN202210627800.0有效
发明人：方向;胡瑞君;李啸风;王力;潘映霞;范江涛;于洋;竹弘;赵初秋 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司
申请日： 2022-05-13 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种(1R，2S，5S)‑6，6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3，1，0]己基‑2‑羧酸酯的制备方法，所述制备方法以N保护的L‑丝氨酸作为起始原料，通过胺化反应、氧化反应、wittig反应、加成反应、还原反应、环合反应、脱保护以及酯化反应，得到(1R，2S，5S)‑6，6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3，1，0]己基‑2‑羧酸酯，避免使用酶催化、手性拆分等步骤，反应灵活，收率高，成本低，且降低了工业废水、废盐的产生，有利于工业化大规模生产和下游产品的制备，可以满足终端药物生产的巨大需求。
甲基氮杂双环羧酸制备方法

[发明专利]一种4-乙酰氧基-2-甲基丁醛的合成方法-CN202310234227.1在审
发明人：郑兆祥;张生永;徐峥;黄腾;李亚洲;刘丽丽 -专利权人：上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2023-03-13 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C45/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基丁醛的合成方法，以4‑羟基‑2‑丁酮作为起始原料，经过缩合、水解、酯化(或者酯化、缩合、水解)反应即可制成4‑乙酰氧基‑2‑甲基丁醛，其中缩合在碱性物质的催化作用下进行且采用卤代乙酸酯作为反应原料之一，酯化采用乙酸和/或乙酸酐作为反应原料之一；该些反应过程安全性高，而且易操作，同时收率较高，尤其是原料简单易得，反应过程无需使用贵金属催化剂，明显降低了制备成本，相比现有技术更适用于工业化大生产。
一种乙酰甲基丁醛合成方法

[发明专利]一种维生素D3的结晶方法及结晶系统-CN202310277633.6在审
发明人：张谦;郑思敏;周银娟;张庭兰;朱小勇;杨洁 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种维生素D3的结晶方法及结晶系统。该方法将溶解有维生素D3的溶液通入结晶系统中进行结晶，得到维生素D3晶体，结晶系统包括结晶器，结晶器包括内部含有腔室的主体、设置在腔室内部的搅拌单元、用于通入溶液的第一进料通道、出料口，出料口包括第一出料口和第二出料口，第一出料口距离腔室的中心线的距离比第二出料口距离腔室的中心线的距离小，结晶方法通过控制搅拌单元搅拌的条件来使得大粒径的维生素D3晶体从第一出料口排出，小粒径的维生素D3晶体从第二出料口排出。采用该方法可以制备得到粒径较大、熔点符合药典规定、生物效价高、溶剂残留量很低的维生素D3晶体。
一种维生素 d3 结晶方法系统

[发明专利]牛磺酸及其重结晶方法-CN202011386686.4有效
发明人：何孝祥;姚祥华;李继涛;季梓军;吕保帅;陈钢;吕国锋 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C303/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种牛磺酸的重结晶方法，包括：将牛磺酸粗品与水混合并加热，得到温度大于或等于90℃的混合液；将混合液以第一降温速率降至50℃~60℃并进行第一次保温，得到初步结晶混合液；将初步结晶混合液以第二降温速率降至20℃~30℃并进行第二次保温，得到牛磺酸，其中，第一降温速率小于第二降温速率，第二降温速率为40℃/h~360℃/h。本发明牛磺酸的重结晶方法在常压下进行，条件易于控制，重结晶的过程中不添加任何辅助物质，得到的牛磺酸纯度高、质量好，且晶体为柱状晶型，长径比低、堆密度高、流动性好，性能稳定。
牛磺酸及其重结晶方法

[发明专利]一种苯醌类化合物及2-甲基-1,4-萘醌的制备方法-CN202310133512.4在审
发明人：李浩然;王永涛;黄高峰;孙文静;刘佳欣;肖超;黄旦翔;姚加 -专利权人：浙江大学;浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司
申请日： 2023-02-07 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C46/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯醌类化合物及2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备方法，使酚类化合物在催化体系中、在氧化剂存在下发生氧化反应，生成苯醌类化合物，氧化剂为氧气，催化体系包含4‑R‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物、亚硝酸盐、质子酸和溶剂，R为‑H、‑OH、‑NHAc、‑COOH、‑COOPh或质子酸为选自三氟甲磺酸、甲磺酸、对甲基苯磺酸、氯化氢醇溶液和硫酸中至少一种，溶剂为选自甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇、水和乙腈中至少一种；该方法可高收率的获得苯醌类化合物，可采用氧气作为氧化剂，绿色环保，无需采用金属催化剂，可避免卤素及过渡金属的使用，有利于制备高质量的2‑甲基‑1,4‑萘醌或其它苯醌类化合物。
一种苯醌化合物甲基制备方法

[发明专利]一种2-甲基-1,4-萘醌及其中间体的制备方法-CN202310133504.X在审
发明人：李浩然;严宏岳;王永涛;肖超;孙文静;刘佳欣;罗建伟;姚加;刘祥洪 -专利权人：浙江大学;浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司
申请日： 2023-02-07 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C46/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑1,4‑萘醌及其中间体的制备方法，中间体2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌的制备方法包含：使邻甲基苯醌与1,3‑丁二烯在式(Ⅰ)所示的金属螯合型离子液体的催化作用下发生加成反应生成2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌，式(Ⅰ)中，a、b、c、d分别独立地为0、1或2，该方法可高效高选择性、相对安全地获得2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌，可以用于2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备。
一种甲基及其中间体制备方法

[发明专利]一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂及维生素K3-CN202310070033.2有效
发明人：严宏岳;李浩然;罗建伟;王永涛;孙文静;刘佳欣;姚加;田金金;黄旦翔 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江大学;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司
申请日： 2023-02-07 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： B01J27/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂及维生素K3的生产工艺，该催化剂的制备方法包括：将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴混匀，在惰性气氛下烧结，氨基葡萄糖盐酸盐与三聚氰胺的投料质量比为1∶25‑45，氨基葡萄糖盐酸盐与醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.01‑0.75，进一步地，使2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌在氧化剂存在下、在催化体系中发生氧化脱氢反应生成2‑甲基‑1,4‑萘醌，即维生素K3，催化体系包含前述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂、溶剂；实践表明，本发明的特定催化剂能够高效催化2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌进行氧化脱氢，产率高，并且催化剂易于回收，有利于降低成本。
一种均相掺杂材料负载催化剂维生素 base sub

[发明专利]一种管式结晶器及生物素的结晶方法-CN202310019293.7在审
发明人：刘宏亮;邱贵生;李洋;李红艳;林晨;赵立峰;陈淳;韦念想 -专利权人： 浙江新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种管式结晶器及生物素的结晶方法。一种管式结晶器，包括直管及弯管，各直管分别具有上端部和下端部，弯管将一直管的下端部与相邻的另一直管的上端部连接；若干直管包括第一直管和第二直管，第一直管的上端部设置有进料口，第一直管具有成核段和生长段，第二直管的下端部设置有料液出口；管式结晶器还包括设于直管上的冷却夹套，冷却夹套具有冷却液入口和冷却液出口，冷却液入口靠近所述第二直管的下端部，冷却液出口靠近第一直管的上端部；管式结晶器还包括用于检测成核段下端内溶液的温度的第一温度传感器。本发明的管式结晶器能够连续生产，减小占地面积，减少甚至避免器壁结垢。
一种结晶器生物素结晶方法

[发明专利]一种超临界条件下制备2-甲基-1,4-萘醌的方法-CN202011172611.6有效
发明人：王钰;李景波;刘辉;彭巍;田金金;俞宏伟;林波 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司;山东新和成精化科技有限公司
申请日： 2020-10-28 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07C46/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种超临界条件下制备2‑甲基‑1,4‑萘醌的方法，包括：在催化量的水的存在下，在超临界二氧化碳中原料与氧气进行氧化反应，得到所述的2‑甲基‑1,4‑萘醌；所述的原料为2‑甲萘氢醌、2‑甲基‑5,6,7,8‑四氢萘‑1,4‑二醇、2‑甲基‑5,8‑二氢‑1,4‑萘二醇中的一种或者其混合物。该方法利用超临界二氧化碳与微量水形成的酸性环境催化反应，得到的产品收率和纯度高，对环境无污染，并且操作简单。
一种临界条件下制备甲基方法

[发明专利]维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7-去氢胆固醇的回收纯化方法-CN202211259490.8在审
发明人：李洋;孙良;盛毓;涂仕春;陈发;尹旭文;李静;陈柏旺 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法，包括：(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离，过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇；(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合，经溶解后得到溶解液；再加入甲醇，降温至‑15～0℃，保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低，采用本发明公开的回收纯化方法，回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93％，后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99％及以上的纯品，且该方法的套用收率可以达到96％及以上，分离能耗低。
维生素 d3 生产过程中高含量光化反应胆固醇回收纯化方法

[发明专利]一种连续反应生产羟乙基磺酸钠的方法-CN202011515388.0有效
发明人：姚祥华;何孝祥;汤泽锛;张祥;邓家诚;唐文涛;梁柏安;田金金 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司
申请日： 2020-12-21 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续反应生产羟乙基磺酸钠的方法，以亚硫酸氢钠水溶液与环氧乙烷为原料进行加成反应，首先将一定浓度的亚硫酸氢钠水溶液以一定流速与一定流速的环氧乙烷混合，从第一反应器进入停留一段时间；第一阶段反应液以一定流速与一定流速的环氧乙烷混合后，进入第二反应器，停留一段时间后再以此方式，分别进入第三和第四反应器，第四反应器中需要添加酸性物质调节pH至7.0～8.0，最后出料。本方法通过将该加成反应分成至少四个阶段进行，并对每个阶段的工艺参数进行精确调控，有效地降低了环氧乙烷水解率与产物中乙二醇、聚乙二醇等副产物的含量，不仅提高了羟乙基磺酸钠的收率，也避免再进行后续的提纯工艺，更方便了其它使用。
一种连续反应生产乙基磺酸钠方法

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