[发明专利]三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法在审
| 申请号： | 201310678609.X | 申请日： | 2013-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN103694272A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 翟腾;王艳侨;李沁沁;王娜;蒲薇薇;苗海敏 | 申请（专利权）人： | 郑州大明药物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈勇 |
| 地址： | 450000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法。首先将N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺和氢溴酸初次反应，接着再次加入氢溴酸反应，反应后处理得到N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐；然后将十二水硫代磷酸钠、水和N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐进行反应，反应后脱色、过滤、析晶，得到粗品；将粗品溶于水中，用阴阳离子交换树脂进行吸附，然后过滤、析晶和干燥，得到三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸精品。用本发明合成三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，与现有技术相比，提高了反应效率，缩短了反应时间，并且所得产品三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 水合 氨基 丙基 乙基 硫代磷酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：a、首先将原料N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入反应容器中，按照1g N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入2～4mL氢溴酸的比例，在搅拌条件下加入氢溴酸，氢溴酸加入后在15～30℃条件下，反应30～90min，反应后将所得反应物减压蒸出过量的氢溴酸；然后按照1g N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入3～5mL氢溴酸的比例，向蒸出过量氢溴酸的反应物中再加入氢溴酸，加热至90～130℃，反应15～30h；反应结束后，对其反应物进行后处理，得到N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐；b、首先将十二水硫代磷酸钠和水加入反应容器中，搅拌溶解后加入步骤a制备的N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐，所述N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐与十二水硫代磷酸钠二者之间加入量的摩尔比为0.9～1.0:1，十二水硫代磷酸钠与水二者之间的质量比为1:1～2，然后在室温条件下搅拌反应1～3h；反应结束后，在所得反应液中加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量为N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐重量的0.01～0.05倍，脱色后进行过滤，所得滤液中加入无水乙醇，降温至0～20℃进行析晶，析晶1～5h，析晶后过滤得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品；c、将步骤b得到的三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品溶于水中，水的用量是三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品重量的1～7倍；溶解后依次用717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂进行吸附，717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂的用量均为三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品重量的0.05～0.5倍，吸附后进行过滤，所得滤液中加入无水乙醇，降温至0～10℃进行析晶1～3h，析晶后得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸晶体，过滤、干燥，干燥后得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸精品。
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- 三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸高纯稳定晶体及其制备方法-200810146537.3
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- 2008-09-02 - 2009-04-22 - C07F9/165
- 本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2∶1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。
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