[发明专利]N,N-二甲基氨基乙酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310313945.4 申请日: 2013-07-24
公开(公告)号: CN103342652A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 吴传隆;郑道敏;丁永良;姚如杰;朱丽利;秦岭;王用贵;杨帆 申请(专利权)人: 重庆紫光化工股份有限公司
主分类号: C07C229/12 分类号: C07C229/12;C07C227/18
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所 11308 代理人: 黎昌莉
地址: 402161 *** 国省代码: 重庆;85
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明属于化学合成领域,特别涉及一种新型皮肤渗透促进剂N,N-二甲基氨基乙酸酯的制备方法,该方法将N,N-二甲基氨基乙腈与硫酸反应,得到N,N-二甲基氨基乙酰胺,进一步将N,N-二甲基氨基乙酰胺与醇反应,得到N,N-二甲基氨基乙酸酯;另外本发明还提供了用羟基乙腈为原料,经过氨化制备N,N-二甲基氨基乙腈的方法;由本发明方法制备N,N-二甲基氨基乙酸酯,原料简单易得,反应条件温和,且制备的N,N-二甲基氨基乙酸酯避免了氯离子的污染,产品纯度大于99%,且其酯类的收率提高到了86%以上。
搜索关键词: 甲基 氨基 乙酸 制备 方法
【主权项】:
1.一种制备N,N-二甲基氨基乙酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)将重量百分比大于或等于50%的N,N-二甲基氨基乙腈水溶液与浓硫酸经水合反应得到N,N-二甲基氨基乙酰胺硫酸盐溶液; 2)将醇加入到上述N,N-二甲基氨基乙酰胺硫酸盐溶液中,进行酯化反应,反应完毕得到N,N-二甲基氨基乙酸酯,所述的醇是具有1~10个碳原子的直链或者支链脂肪族醇;所述N,N-二甲基氨基乙酸酯的分子式如Ⅲ所示: ,其中R1为具有1-10个碳原子的烃基。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆紫光化工股份有限公司,未经重庆紫光化工股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201310313945.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种单组分自迁移夺氢型光引发剂及其制备方法-201810392771.8
  • 杨金梁;王秀夷;聂俊 - 北京化工大学常州先进材料研究院
  • 2018-04-27 - 2019-11-05 - C07C229/12
  • 本发明属于感光高分子材料领域。本发明提供了一种单组分自迁移夺氢型光引发剂的制备方法,通过二乙醇胺和全氟烷基乙基丙烯酸酯迈克尔加成反应形成含氟羟基化合物,之后再以该羟基开含有环氧基团的二苯甲酮和硫杂蒽酮上的环氧合成单组分自迁移夺氢型光引发剂,大大降低了难闻的气味等问题,自由基聚合中引发剂向表面迁移大大降低氧阻聚问题。本发明提供了这种单组分自迁移夺氢型光引发剂的制备方法,反应条件温和简单,后处理简单易纯化。
  • 一种含有活性胺结构的光固化单体及其制备方法-201910062269.5
  • 聂俊;李三保;朱晓群 - 安庆北化大科技园有限公司
  • 2019-01-23 - 2019-05-21 - C07C229/12
  • 本发明公开一种含有活性胺结构的光聚合单体,涉及高分子材料合成领域,基于现有的光固化体系中引发剂易从固化涂层中迁移的问题而提出的,其具有以下化学结构式:本发明还公开了上述光聚合单体的制备方法,包括以下步骤:(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸在催化剂和阻聚剂下的反应;(2)滴加仲胺;(3)反应产物的纯化;本发明的有益效果在于:反应过程简单,工艺条件易于控制,将胺结构引入到聚合体系中,可以获得一定的抗氧阻聚性能,从而获得较好的表面固化性能,同时避免小分子化合物的迁移,防止对光固化体系造成不利影响。
  • 一种具有电响应的两性离子化合物及其制备方法-201710383364.6
  • 熊传溪;吕功;刘志康;杨全岭;王珊 - 武汉理工大学
  • 2017-05-26 - 2019-05-03 - C07C229/12
  • 本发明公开了一种具有电响应的两性离子化合物及其制备方法。将11‑溴十一酸与丙酮混合均匀,升温至70~80℃;加入三乙胺,同时缓慢通入惰性气体,冷凝回流,反应至产生白色晶体,过滤除去上层液体,把白色晶体真空干燥即得到产物。本发明所设计的两性离子化合物具有敏感的电场响应,在电场作用下产生绝热温变,可以应用于新的制冷设备,与现有的制冷技术相比,更加环保,在制冷技术方面具有极大的应用潜力。同时这类化合物成本较低,可小型化制冷,因此可以用于微电子领域。
  • 一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法-201810886819.0
  • 张得钧;姜枚辰;张本印;姜凯;杨永晶;周怡 - 青海大学
  • 2018-08-06 - 2019-01-18 - C07C229/12
  • 本发明公开一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法,具体步骤如下:首先将枸杞子在室内阴干、剪碎、水浴浸提后将得到的浸提液经离心分离,得到上清液Ⅰ;将所述的上清液Ⅰ真空减压浓缩后,加入无水乙醇沉淀除糖,得到混合液,混合液经离心分离,得到上清液Ⅱ,所述上清液Ⅱ真空减压浓缩后,得到浸膏;将所述的浸膏加入适量双蒸水溶解,得到样品溶液;将样品溶液依次经阳离子交换树脂、阴离子交换树脂后得到枸杞子甜菜碱粗品;将所述的甜菜碱粗品经乙醇洗涤、离心、分离后得到上清液Ⅲ;将所述的上清液Ⅲ置于样品瓶中经减压浓缩至干,得枸杞子甜菜碱。本发明提供一种成本低廉,纯化效果好的枸杞子甜菜碱分离纯化方法。
  • 一种合成甜菜碱的装置及方法-201810992134.4
  • 王俊耀 - 宜兴市天石饲料有限公司
  • 2018-08-29 - 2019-01-04 - C07C229/12
  • 本发明公开了一种合成甜菜碱的装置及方法,涉及添加剂产品的制备方法,本发明装置由反应管、季胺化釜、胺化液循环泵、甜菜碱溶液储槽依次用管道连通,反应管上分别设置有氯乙酸柿与三甲胺的进料管道,季胺化液循环泵由循环管道连接冷凝器后接入反应釜,循环管道上安装有PH计,通过PH计进行连续检测来控制进出系统的料量,物料在反应釜和反应管中反应,通过循环泵进行强制循环进行冷却,移出系统的反应热;本发明的设备利用率高,副产品氯化柿用途广泛,可以作为饲料添加剂,也可在医药、军工、焰火等领域作为原料,产品附加值高;同时解决了生产过程中羟基乙酸的副产物形成,提高产品合成过程的收率及纯度。
  • 一种甜菜碱甲酯盐酸盐的制备方法-201810932980.7
  • 邢文国;岳涛;冯维春;陈琦;李培培;邢伶;纪晓红 - 青岛科技大学
  • 2018-08-16 - 2018-11-09 - C07C229/12
  • 本发明公开了一种甜菜碱甲酯盐酸盐的制备方法,具体步骤是:向反应瓶中加入氯乙酸甲酯,然后通入三甲胺气体进行反应,反应结束后,常压蒸馏脱出未反应的氯乙酸甲酯,即得甜菜碱甲酯盐酸盐;其中,氯乙酸甲酯与三甲胺的摩尔配比为1.2~2:1。本发明的制备方法,实现了三甲胺的定量转化,避免了氯乙酸甲酯的水解,产品收率达到99%以上,质量稳定,工艺简单、能耗低,从根本上克服了传统碱法工艺中氯乙酸易水解、转化率低,三甲胺过量,废气排放量大,易造成环境污染的关键技术难题。
  • 一种4‑二甲氨基戊酸的合成方法-201610339014.5
  • 孙勇;王彦钧;林鹿;曾宪海 - 厦门大学
  • 2016-05-20 - 2017-10-03 - C07C229/12
  • 一种4‑二甲氨基戊酸的合成方法,涉及4‑二甲氨基戊酸。包括以下步骤1)将反应物乙酰丙酸与反应溶液按比例混合,加热反应后,得到溶液A;所述反应溶液为N,N‑二甲基甲酰胺、甲酸和水;2)将溶液A减压蒸馏回收溶剂,并对残留物用丙酮稀释,得到溶液B;3)将溶液B通过柱色谱法分离,得到所述4‑二甲氨基戊酸。以乙酰丙酸为反应物,以N,N‑二甲基甲酰胺与甲酸或水的混合液为反应溶液,混合后加热反应,反应温度180~285℃,加热时间为1~20h,即可获得产物4‑二甲氨基戊酸,具有反应简单高效,一锅法生产,易于提纯,开发了一种制备4‑二甲氨基戊酸产品的有效途径。
  • 氨基酸酯衍生物阳离子型手性离子液体及其制备方法-201510506419.9
  • 蔡明建 - 唐山师范学院
  • 2015-08-18 - 2017-03-29 - C07C229/12
  • 一种新型氨基酸酯衍生物阳离子型手性离子液体及其制备方法。所述氨基酸酯衍生物阳离子型手性离子液体的通式为A+X‑,其中A+为氨基酸酯阳离子衍生物,X‑为BF4‑、PF6‑、HSO4‑。制备方法为,将氨基酸与甲醇、氯化亚砜在低温下反应得到氨基酸酯盐酸盐;将氨基酸酯盐酸盐和多聚甲醛、丙酮经过曼尼希反应得到氨基酸酯衍生物曼尼希碱;氨基酸酯衍生物曼尼希碱与溴代烃反应得到氨基酸酯衍生物的溴化盐手性离子液体;通过交换氨基酸酯衍生物的溴化盐手性离子液体的溴离子得到氨基酸酯衍生物阳离子型手性离子液体。本发明具有手性物质的高选择性以及离子液体不挥发、无毒、无污染等诸多优点,适合精细化工行业规模生产。
  • 氨基酸酯氯化盐型手性离子液体及其制备方法-201510506439.6
  • 蔡明建 - 唐山师范学院
  • 2015-08-18 - 2017-03-01 - C07C229/12
  • 一种氨基酸酯氯化盐型手性离子液体及其制备方法。所述氨基酸酯手性离子液体的通式为A+Cl‑,其中A+为氨基酸酯阳离子,所述制备方法为将氨基酸与甲醇、氯化亚砜在低温下反应得到氨基酸酯盐酸盐;将氨基酸酯盐酸盐和多聚甲醛、丙酮经过曼尼希反应得到氨基酸酯曼尼希碱;氨基酸酯的曼尼希碱与氯代烃反应得到氨基酸酯的手性离子液体。本发明既具有手性物质的高选择性、手性诱导效应还具有离子液体的不挥发、无毒、无污染诸多优点,适合精细化工行业规模生产。
  • 一种从枸杞叶中制备甜菜碱化学对照品的方法-201510274609.2
  • 梅丽娟;党军;张莉;王启兰;陶燕铎;邵赟;刘增根;江磊 - 中国科学院西北高原生物研究所
  • 2015-05-27 - 2017-02-01 - C07C229/12
  • 本发明涉及一种从枸杞叶中制备甜菜碱化学对照品的方法,该方法包括以下步骤⑴水提取枸杞叶阴干、粉碎后加入分析纯水进行提取,经过滤、减压干燥至膏状,即得棕黑色固体状枸杞叶水提物;⑵硅胶柱富集将枸杞叶水提物经硅胶柱色谱分离后,洗脱,按每份1000~2000 mL收集馏分,并经薄层色谱检测,合并Rf值为0.1~0.2的馏分;Rf值为0.1~0.2的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的甜菜碱粗品;⑶亲水液相制备色谱精制甜菜碱粗品用乙醇溶液溶解,然后过滤、亲水液相制备色谱分离,收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分,该色谱峰馏分经减压干燥即得纯度大于99%的白色粉末状的对照品。本发明工艺简单、易规模化。
  • 制备β-氨基丙酸两性表面活性剂的方法-201410328441.4
  • 王丰收;张燕山;张威;马丽娜;杨庆利;董万田;刘兵;张高飞;李文迪;徐福利 - 上海发凯化工有限公司
  • 2014-07-10 - 2017-01-04 - C07C229/12
  • 本发明制备β‑氨基丙酸两性表面活性剂的方法包括:摩尔比为1∶1~1∶2的脂肪胺与丙烯酸盐在含质子溶剂中,在温度为60℃~100℃条件下,反应2~15小时,生成物为黄色或无色透明液体;所述生成物用中和剂中和到pH值7~9,得到所述β‑氨基丙酸两性表面活性剂。采用脂肪胺和丙烯酸盐为原料在质子溶剂中制备制备β‑氨基丙酸两性表面活性剂,减少了有毒有害原料的应用;质子溶剂在反应中不仅起到了改善状态的作用,而且具有一定的催化作用,有利于反应的进行,缩短了反应时间,提高了转化率。本发明为原子经济性反应,不存在有毒有害的副产物,不需要后续提纯处理,产品纯度较高。
  • 一种曼尼希碱季铵盐化合物及其制备方法-201610648797.5
  • 郭睿;甄建斌;郭煜;马兰;王映月;宋博;土瑞香;李云鹏 - 陕西科技大学
  • 2016-08-09 - 2016-12-14 - C07C229/12
  • 一种曼尼希碱季铵盐化合物及其制备方法,向反应容器中加入醛溶液、有机胺和溶剂,调节pH值为3.5~4.5,在50℃~70℃下回流反应0.2h~1h后,滴加丙烯酸乙酸乙二酯,滴毕后在70℃~90℃下回流反应5~8h,得到淡黄色的曼尼希碱;然后加入KI,并滴加氯化苄,在80℃~110℃下搅拌反应4~6h,得到淡红色的曼尼希碱季铵盐;本发明曼尼希碱季铵盐化合物经测试表明,曼尼希碱季铵盐化合物具有很好的缓蚀效果;此类型缓蚀剂一方面能在金属表面形成很好的有机保护层,另一方面其杂原子吸附在金属表面改变了金属表面的电荷状态及界面性质,从而增加了腐蚀反应的活化能,阻碍腐蚀反应的进行。
  • 一种凝胶乳化剂中间体N-十二烷基甜菜碱生产装置-201620338340.X
  • 廖如佴 - 衢州普林千叶电子科技有限公司
  • 2016-04-20 - 2016-09-14 - C07C229/12
  • 一种凝胶乳化剂中间体N‑十二烷基甜菜碱生产装置,主要包括:十二叔胺储罐、原料泵、中和罐、中和泵、反应釜、成品泵;该生产装置组成部分之间的连接关系为:十二叔胺储罐与原料泵相连接,原料泵与反应釜相连接,反应釜与中和泵相连接,中和泵与中和罐相连接,反应釜与成品泵相连接;其中,十二叔胺储罐为卧式储罐,全容积6.9‑‑8.11m3,筒体直径1300—1650mm,长度2650—4700mm,封头厚度8.1—8.9mm;原料泵为单级单吸离心泵,转速2800‑‑2890r/min,流量7.9‑‑11.5m3/h,扬程32.5‑‑34m,功率1.47‑‑2.01KW;反应釜公称容积620‑‑900L,夹套容量295‑‑530L,外锅直径1150‑‑1300mm,搅拌转速63‑75r/min。
  • 一种凝胶乳化剂中间体N-十二烷基甜菜碱生产装置-201610249820.3
  • 廖如佴 - 成都卡迪夫科技有限公司
  • 2016-04-20 - 2016-07-20 - C07C229/12
  • 一种凝胶乳化剂中间体N‑十二烷基甜菜碱生产装置,主要包括:十二叔胺储罐、原料泵、中和罐、中和泵、反应釜、成品泵;该生产装置组成部分之间的连接关系为:十二叔胺储罐与原料泵相连接,原料泵与反应釜相连接,反应釜与中和泵相连接,中和泵与中和罐相连接,反应釜与成品泵相连接;其中,十二叔胺储罐为卧式储罐,全容积6.9‑‑8.11m3,筒体直径1300—1650mm,长度2650—4700mm,封头厚度8.1—8.9mm;原料泵为单级单吸离心泵,转速2800‑‑2890r/min,流量7.9‑‑11.5m3/h,扬程32.5‑‑34m,功率1.47‑‑2.01KW;反应釜公称容积620‑‑900L,夹套容量295‑‑530L,外锅直径1150‑‑1300mm,搅拌转速63‑75r/min。
  • 一种制备甜菜碱的装置-201620030887.3
  • 徐由江;朱红军;王凤军;车芳丽 - 张家港格瑞特化学有限公司
  • 2016-01-13 - 2016-06-29 - C07C229/12
  • 本实用新型公开了一种制备甜菜碱的装置,包括:反应器,其包括主反应室和副反应室,主反应室内设置加热管路,加热管路环绕主反应室内壁排列,副反应室内设置有搅拌装置;过滤吸收器,其设置在主反应室和副主反应室之间,过滤吸收器内设置有吸收层。循环装置,其包括进料口和出料口,进料口与副反应室通过管道相通;解析室,其设置在循环装置和所述反应器之间。本实用新型的有益效果是,本实用新型在合成反应中采用环绕式加热管路,可以对反应分段控温,提高了合成反应速率和转化率,设置过滤吸收器和解析室,充分过滤反应副产物提高产物精度,通过循环装置进行二次反应,使物料反应充分,节约资源。
  • 一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法-201510999995.1
  • 孙杨静;潘声龙;杨为华;纪传侠;潘成莉 - 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
  • 2015-12-25 - 2016-05-11 - C07C229/12
  • 本发明公开了一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法,该方法包括如下步骤:量取甜菜糖蜜,按照体积比1:1.5-2.0向其中加入温度50-60℃的纯水,搅拌均匀,得到稀释的料液;将稀释的料液进行微滤处理,得到甜菜碱的透过液和浓相;将得到的甜菜碱透过液进行纳滤处理,得到纳滤透过液和浓相;将纳滤透过液进行连续色谱处理,收集甜菜碱组分料液;将所述甜菜碱组分料液进行浓缩,结晶,离心,得到甜菜碱晶体;将所述甜菜碱晶体烘干,即得甜菜碱成品。本发明从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法是一种膜和色谱相结合的方法,采用先进的膜分离工艺取代了传统的离子交换树脂分离工艺,并通过对膜分离及色谱分离条件的优化,大大提高甜菜碱的纯度及收率。
  • 新型3-(N-甲基戊氨基)-丙酸盐酸盐生产装置-201520613264.4
  • 曹礼 - 新沂市万宇工贸有限公司
  • 2015-08-15 - 2015-12-30 - C07C229/12
  • 本实用新型公开了一种新型3-(N-甲基戊氨基)-丙酸盐酸盐生产装置,该装置属于医药生产机械领域;包括:化学反应釜、减压蒸馏釜、离心分离机、洗涤机、烘干机;其特征在于:化学反应釜上设有第一原料进口,化学反应釜和减压蒸馏釜间设有第一料浆泵和管道,减压蒸馏釜上设有甲醇出口、第二原料进口,减压蒸馏釜和离心分离机间设有第二料浆泵和管道,离心分离机上设有液体出口,离心分离机和洗涤机间设有第一输送机,洗涤机上设有甲醇进口、甲醇出口,洗涤机和烘干机间设有第二输送机,烘干机上设有成品出口;产品是合成伊班膦酸的关键中间体。
  • 一种高纯度甜菜碱盐酸盐的制备方法-201510626649.9
  • 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华 - 浙江汇能动物药品有限公司
  • 2015-09-28 - 2015-12-09 - C07C229/12
  • 本发明提供了一种高纯度甜菜碱盐酸盐的绿色环保制备方法,具体方法为:将氯乙酸、三甲胺水溶液和催化剂路易斯碱加入反应容器中,于50-55℃,压力0.01-0.02MPa下,反应1-4小时,反应结束后,反应液经减压蒸馏除水;将反应液降温至室温,再向其中加入乙醇,加热至40-45℃溶解,再冷却至0-10℃析出结晶,经过滤,滤饼干燥得所需甜菜碱盐酸盐,所述路易斯碱为水或N,N-二甲基甲酰胺。所述制备方法工艺简单,生产周期短,反应条件温和,不需除盐,产品提纯简单,无三废产生,产品纯度收率高,原料廉价易得,具有较高的经济性和环保性,适合工业化生产。
  • 一种制备甜菜碱的方法-201510454665.4
  • 楼伟杰;蒋忠良;金妙仁 - 杭州海尔希畜牧科技有限公司
  • 2015-07-29 - 2015-11-25 - C07C229/12
  • 本发明涉及一种甜菜碱,尤其是涉及一种制备甜菜碱的方法。其主要是解决现有技术所存在的以重氮甲烷为原料,容易存在安全隐患,以胆碱为原料,制造成本较高,以氯乙酸为原料,产品中盐含量偏高的技术问题。本发明是在反应器中加入氯化胆碱、丙酮或乙腈、碳酸氢钠水溶液充分搅拌均匀,然后冷却,然后加入氧化剂、溴化钠和催化剂,充分反应,在反应结束后,搅拌下加入适量的2-丙醇除去未反应的氧化剂,再通过蒸馏除去大部分溶剂,残余物经过离子型大孔吸附树脂除去无机盐离子得到甜菜碱水溶液,常压蒸馏除去大部分水,过滤收集析出的固体,真空干燥后得到甜菜碱精品。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top