[发明专利]一种聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法无效
| 申请号： | 201310302011.0 | 申请日： | 2013-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN103333343A | 公开（公告）日： | 2013-10-02 |
| 发明（设计）人： | 邵长伟;王浩;王军;谢征芳;宋永才;苟燕子 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C08G77/62 | 分类号： | C08G77/62;C04B35/58 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 宁星耀;舒欣 |
| 地址： | 410073 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 一种聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）按摩尔比1:0.1-10:0.1-10:3-30的比例称取有机锆化合物、硼卤烷、卤硅烷、小分子二硅氮烷；（2）将硼卤烷、卤硅烷分别溶解在有机溶剂中；（3）将有机锆化合物加入反应器中，抽真空、充干燥氮气，并将反应器预冷；（4）将溶有硼卤烷的有机溶剂、溶有卤硅烷的有机溶剂加入到反应器中，再将小分子二硅氮烷以滴加的方式加入到反应器中；（5）滴加完毕后，将反应器加热至150-500℃，保温2-30小时；（6）将反应器温度降至120-350℃减压蒸馏，冷却至室温。本发明制得的聚锆硼硅氮烷先驱体特别适合于制备超高温陶瓷材料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 聚锆硼硅氮烷 先驱 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按有机锆化合物:硼卤烷:卤硅烷:小分子二硅氮烷的摩尔比为1:0.1‑10:0.1‑10:3‑30的比例称取有机锆化合物、硼卤烷、卤硅烷、小分子二硅氮烷；所述小分子二硅氮烷为烷基硅基二硅氮烷，其分子通式为：(R53Si)2NR6；其中，R5＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基，R6＝甲基、乙基、丙基、丁基或苯基； （2）将硼卤烷、卤硅烷分别溶解在有机溶剂中； （3）将所称取的有机锆化合物加入到带搅拌器、恒压漏斗、蒸馏装置的反应器中，抽真空、充干燥氮气反复至少三次，并将反应器预冷至零下2‑35℃；（4）将溶有硼卤烷的有机溶剂、溶有卤硅烷的有机溶剂加入到反应器中，再将小分子二硅氮烷置于恒压漏斗中，一边搅拌，一边将小分子二硅氮烷以滴加的方式加入到反应器中；或者，先将小分子二硅氮烷加入到反应器中，然后将步骤（2）所得溶有硼卤烷的有机溶剂、溶有卤硅烷的有机溶剂混合后加入恒压漏斗中，一边搅拌，一边将溶有硼卤烷的有机溶剂与溶有卤硅烷的有机溶剂的混合液以滴加的方式加入到反应器中；（5）滴加完毕后，以0.2‑1.0℃/min的升温速度将反应器加热至150‑500℃，并在此温度下保温2‑30小时；（6）将反应器温度降至120‑350℃，在此温度下减压蒸馏0.5‑5小时，冷却至室温，即成。
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- 2012-04-09 - 2014-01-08 - C08G77/62
- 本发明提供一种在水蒸汽等氧化剂中的烧成工序中的收缩小、并且不易发生二氧化硅膜的龟裂以及与半导体基板的剥离的无机聚硅氮烷以及含有无机聚硅氮烷的二氧化硅膜形成用涂布液。本发明提供一种无机聚硅氮烷，其中，在1H-NMR光谱中，将4.75ppm以上且低于5.4ppm的范围的峰面积设定为A，将4.5ppm以上且低于4.75ppm的范围的峰面积设定为B，将4.2ppm以上且低于4.5ppm的范围的峰面积设定为C时，A/（B+C）的值为0.9～1.5，（A+B）/C的值为4.2～50，而且，根据聚苯乙烯换算值得到的质均分子量为2000～20000；本发明还提供含有该无机聚硅氮烷的二氧化硅膜形成用涂布液。
- 一种耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法-201310294410.7
- 马克超;殷恒波;胡永明;毛雨林;王爱丽;冯永海;沈灵沁;谢文静 - 江苏大学
- 2013-07-15 - 2013-12-11 - C08G77/62
- 本发明涉及一种耐高温热塑性有机聚硅氮烷的制备方法，属于有机聚硅氮烷合成技术领域，具体是指一种主链上含线-环结构的聚硅氮烷的制备方法。该方法是在N2保护下，将一定量的二苯基二氯硅烷和三乙胺加入到反应釜中，在150～200℃下搅拌混合均匀，向反应釜中滴加一定量六甲基环三硅氮烷，滴加完毕后在150～200℃下继续进行聚合反应。反应结束后过滤除去固体，然后在减压条件下蒸出剩余的三乙胺和低沸物，得到有机聚硅氮烷产品。本发明在无溶剂条件下制备了有机聚硅氮烷，避免了有机溶剂对环境的污染，制备的主链上含线-环结构的聚硅氮烷为无色半透明高粘度粘稠状，具有良好的热稳定性以及热塑性，制备方法简单，产率高。
- 一种高软化点聚硼硅氮烷的制备方法-201310301811.0
- 邵长伟;王浩;王军;宋永才;王应德;简科;苟燕子 - 中国人民解放军国防科学技术大学
- 2013-07-18 - 2013-10-02 - C08G77/62
- 一种高软化点聚硼硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：（1）将具有搅拌、测温、加料、通气、出料和蒸馏装置的反应釜置换氮气；（2）按摩尔比1:0.5-3:6-12的比例称取氯代硅烷、二烷基硼吖嗪、七甲基二硅氮烷；（3）将氯代硅烷、二烷基硼吖嗪加入反应釜中，并将反应釜冷却至零下5-55℃；再将七甲基二硅氮烷以0.01-0.2升/分钟的速度加入反应器中，保持搅拌；（4）加料完毕后，将反应器加热至250-350℃常压蒸馏6-48小时；（5）常压蒸馏完毕后，将反应器温度降低10-60℃减压蒸馏0.3-3小时。本发明所合成的聚硼硅氮烷软化点大于180℃，陶瓷产率大于60%，可制备高性能的陶瓷纤维和陶瓷基体。
- 一种聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法-201310302011.0
- 邵长伟;王浩;王军;谢征芳;宋永才;苟燕子 - 中国人民解放军国防科学技术大学
- 2013-07-18 - 2013-10-02 - C08G77/62
- 一种聚锆硼硅氮烷先驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）按摩尔比1:0.1-10:0.1-10:3-30的比例称取有机锆化合物、硼卤烷、卤硅烷、小分子二硅氮烷；（2）将硼卤烷、卤硅烷分别溶解在有机溶剂中；（3）将有机锆化合物加入反应器中，抽真空、充干燥氮气，并将反应器预冷；（4）将溶有硼卤烷的有机溶剂、溶有卤硅烷的有机溶剂加入到反应器中，再将小分子二硅氮烷以滴加的方式加入到反应器中；（5）滴加完毕后，将反应器加热至150-500℃，保温2-30小时；（6）将反应器温度降至120-350℃减压蒸馏，冷却至室温。本发明制得的聚锆硼硅氮烷先驱体特别适合于制备超高温陶瓷材料。
- 一种耐高温杂化硅氮烷树脂及其制备方法-201310256204.7
- 周权;陈明锋;王美贤;倪礼忠;王庚超 - 华东理工大学
- 2013-06-25 - 2013-10-02 - C08G77/62
- 本发明涉及一种耐高温杂化硅氮烷树脂及其制备方法。该树脂以二乙炔基苯、二氯硅烷、氨基苯乙炔为主要原料，在惰性气体保护下，采用格氏试剂的方法制备得到耐高温杂化硅氮烷树脂氨基苯乙炔封端聚(二乙炔基苯-硅烷)。通过调节二乙炔基苯与二氯硅烷、二氯硅烷与氨基苯乙炔的摩尔比，可以很好的控制聚合物的分子量、交联密度、结构中硅或氮的含量，从而达到聚合物性能可控的目的。该树脂易溶于常见的有机溶剂，常温下粘度适中，具有良好的储存稳定性，适用于制备高性能复合材料基体、陶瓷先驱体、耐烧蚀材料、耐高温涂层和光电材料，应用前景广阔。
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