[发明专利]一种聚硼硅氮烷先驱体制备方法

摘要

一种聚硼硅氮烷先驱体制备方法。本发明以卤硅烷、硼卤烷、小分子二硅氮烷为起始原料，按一定配比混合后，升温至150－500℃，并在此温度下保温2－30小时，降温后减压蒸馏，冷却至室温，即得到聚硼硅氮烷先驱体。本发明制得的聚硼硅氮烷先驱体可以用于制备陶瓷纤维、陶瓷块状材料，陶瓷基复合材料，特别适合于制备透波陶瓷材料。

主权项

1、一种聚硼硅氮烷先驱体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将硼卤烷和卤硅烷溶解在有机溶剂中；(2)将带搅拌、恒压漏斗、蒸馏装置的反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次，以排除其中的空气和水分，并将反应器预冷至零下2-35℃；(3)将原料硼卤烷、卤硅烷及小分子二硅氮烷按硼卤烷∶卤硅烷∶小分子二硅氮烷＝1∶0.1-10∶3-30摩尔比，以滴加的方式加入反应器中，边滴加边搅拌；所述硼卤烷的分子式如下所示： BXaR1 3-a 其中，卤素X＝Cl或Br；R1＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；a＝1、2或3；所述硼卤烷还可以是上述不同取代基的硼卤烷的混合物；所述卤硅烷为烷基卤硅烷，其分子通式为： R2 mR3 nSiR4 (4-m-n) 其中烷基R2及R3＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；R2及R3可以相同也可不同；卤素R4＝Cl或Br；m及n＝0、1、2、3或4，m+n＜4；所述卤硅烷还可以是上述不同取代基的卤硅烷的混合物；所述小分子二硅氮烷为烷基硅基二硅氮烷，其分子通式为： (R5 3Si)2NR6 其中R5＝H、甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；R6＝甲基、乙基、丙基、丁基或苯基；所述硼卤烷、卤硅烷和小分子二硅氮烷以滴加的方式加入反应器中为：①先将硼卤烷和卤硅烷混合至反应器中，然后通过滴加的方式加入小分子二硅氮烷；或②先将小分子二硅氮烷加入反应器中，然后通过滴加的方式加入硼卤烷和卤硅烷的混合液于反应器中；(4)滴加完毕后将反应器加热至150-500℃，并在此温度下保温2-30小时；(5)将反应器温度降至室温-350℃，在此温度下减压蒸馏0.2-2小时，除去溶剂、低分子后，将体系降至室温即可得到聚硼硅氮烷先驱体。