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[发明专利]一种粘度可控的液态聚碳硅烷及其低成本制备方法-CN202211338432.4有效
发明人：田跃龙;胡继东;李军平;冯志海;王金明;李媛;许艺芬 -专利权人：航天材料及工艺研究所
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种粘度可控的液态聚碳硅烷及其低成本制备方法，制备方法包括将甲氧基氯甲基氯硅烷、卤代不饱和烃和有机溶剂混合后得到混合物I；将镁屑加入有机溶剂中，得到混合物II；将混合物I滴加至混合物II中，滴加完成后进行充分反应，得到混合物III；将氯硅烷加入混合物III中，搅拌反应后得到混合物IV；将还原剂加入混合物IV中，搅拌反应后得到混合物V；将混合物V过滤，取上清液，采用减压蒸馏的方法脱除溶剂，得到液态聚碳硅烷。本发明实现了对产物粘度的有效控制，所得液态聚碳硅烷的粘度范围为10～1000mPa〃s，有利于液态聚碳硅烷更好的适用于后续应用工艺，同时大幅度降低了液态聚碳硅烷的生产成本。
一种粘度可控液态硅烷及其低成本制备方法

[发明专利]一种可在线修复耐高温涂层及其制备方法-CN202211544413.7在审
发明人：李媛;冯志海;王开石;胡继东;田跃龙;许艺芬;逄景程 -专利权人：航天材料及工艺研究所
申请日： 2022-12-04 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C04B41/87 文献下载
摘要：本发明公开了一种可在线修复耐高温涂层及其制备方法。该涂层制备工艺简单，无需高温处理。该涂层主要由PHPS预涂层和表面涂层组成。表面涂层由乙烯基液态聚碳硅烷陶瓷前驱体、丙烯酸树脂、无机填料和溶剂组成。该涂层可在通过红外加热实现固化，具有固化失重率低、反应效率高，耗能少等优点，可用于陶瓷涂层在线修补技术。
一种在线修复耐高温涂层及其制备方法

[发明专利]高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷、制备方法及SiAlC陶瓷-CN202111257973.X有效
发明人：武婧书;胡继东;冯志海;许艺芬;田跃龙;李媛;齐晨 -专利权人：航天材料及工艺研究所
申请日： 2021-10-27 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种高铝含量、低氧含量的聚铝碳硅烷的制备方法，采用液态超支化液态聚碳硅烷和甲基铝氧烷为原料，在密闭惰性条件下，制得聚铝碳硅烷，通过调节原料的配比，即可实现聚铝碳硅烷中铝元素含量的调节；本发明还公开了一种基于上述方法制得的聚铝碳硅烷，铝元素质量百分比含量可为0～20％，氧元素质量百分比含量小于2％；本发明还公开了一种基于上述聚铝碳硅烷高温裂解后得到的SiAlC陶瓷，SiAlC陶瓷中Si、Al、C元素组成可调，且具有优异的耐高温及抗氧化性能，可用于PIP法制备耐超高温C/SiAlC陶瓷基复合材料，亦可用于超高温抗氧化涂层、纤维的制备。
含量低氧聚铝碳硅烷制备方法 sialc 陶瓷

[发明专利]一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料及其制备方法-CN202110362733.X有效
发明人： 许艺芬;胡继东;冯志海;俸翔;李媛;田跃龙;焦星剑 -专利权人：航天材料及工艺研究所
申请日： 2021-04-02 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C04B35/80 文献下载
摘要：本发明涉及一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料及其制备方法，通过前驱体循环浸渍裂解法将SiHfBCN浸渍液引入到碳纤维织物中，以SiHfBCN前驱体裂解陶瓷为基体实现了超高温组元Hf在陶瓷基体中的均匀分布，通过对超高温组元Hf引入量的调节可实现对复合材料耐高温性能的调控，有效提高了C/SiHfBCN复合材料的高温抗氧化性能；同时通过对复合材料梯度界面层的设计及调控，改善了复合材料的界面匹配性；最终得到具有优异力学性能及高温抗氧化性能的超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料。
一种超高温 sihfbcn 陶瓷复合材料及其制备方法

[发明专利]可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体、制备方法及陶瓷涂层修补方法-CN202210772242.7在审
发明人：李媛;胡继东;冯志海;田跃龙;许艺芬;张莹;齐晨;谷利强 -专利权人：航天材料及工艺研究所
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C08G77/20 文献下载
摘要：本发明涉及可紫外光固化的SiC陶瓷前驱体、制备方法及陶瓷涂层修补方法，通过调节反应物、投料比，以及优化反应条件，得到含有丙烯酰氧基的液态SiC陶瓷前驱体；该SiC陶瓷前驱体在紫外光引发剂和交联剂作用下，可通过紫外光交联固化成涂层固化物，经过高温裂解后形成SiC陶瓷涂层，该SiC前驱体能够实现室温固化，固化失重率低，固化时间短，耗能低，可用于复合材料陶瓷涂层的在线修补；本发明中制备的SiC陶瓷前驱体，室温下为液体，可通过调节反应条件，调整其粘度，有利于涂层的制备，而且其热膨胀系数与C/C复合材料接近，物理化学相容性良好，是C/C复合材料高温抗氧化涂层的理想材料。
紫外光固化 sic 陶瓷前驱制备方法涂层修补

[发明专利]一种聚铝硅氮烷、制备方法及应用-CN202210772293.X在审
发明人：田跃龙;胡继东;武婧书;冯志海;李媛;许艺芬 -专利权人：航天材料及工艺研究所
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C08G77/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚铝硅氮烷的制备方法：(1)在反应容器中加入聚硅氮烷和有机溶剂，得到聚硅氮烷溶液；(2)将甲基铝氧烷溶液滴加至聚硅氮烷溶液中，得到均相混合溶液；(3)加热步骤(2)所得均相混合溶液，得到包含有机溶剂和聚铝硅氮烷的粗产物体系；(4)对步骤(3)减压蒸馏，得到聚铝硅氮烷。本发明制备反应温度较低，工艺简单可控，无副产物产生，避免了聚铝硅氮烷制备温度高、反应复杂的问题；本发明还公开了一种采用上述方法获得的聚铝硅氮烷，具有高分子量，铝含量可调、氧含量低等特点，可用于制备SiAlCN纤维、高温涂层、传感器、纤维增强体以及陶瓷基复合材料基体等。
一种聚铝硅氮烷制备方法应用

[发明专利]一种耐高温抗氧化轻质隔热泡沫材料及其制备方法-CN202111303827.6在审
发明人：陈治宇;李俊宁;许艺芬;孙陈诚;胡继东;胡子君;冯志海 -专利权人：航天材料及工艺研究所
申请日： 2021-11-05 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C04B35/58 文献下载
摘要：本发明提供一种耐高温抗氧化轻质隔热泡沫材料及其制备方法，所述泡沫材料为SiBCN泡沫材料、SiHfBCN泡沫材料、SiBCN/C复合泡沫材料或SiHfBCN/C复合泡沫材料中的一种，所述泡沫材料由前驱体溶液经模板浸渍、固化、干燥、裂解工序制备得到；其中，所述前驱体溶液为SiBCN前驱体溶液或SiHfBCN前驱体溶液；所述模板为聚氨酯泡沫或者有机碳改性聚氨酯泡沫；通过本发明制备得到的SiBCN泡沫材料、SiHfBCN泡沫材料或者SiBCN/C复合泡沫材料、SiHfBCN/C复合泡沫材料具有耐高温、低热导率、抗氧化、密度低、强度高的优点。
一种耐高温氧化隔热泡沫材料及其制备方法

[发明专利]一种液态聚碳硅烷的制备方法-CN201811249949.X有效
发明人：冯志海;胡继东;陶孟;李媛;田跃龙;许艺芬 -专利权人：航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院
申请日： 2018-10-25 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种液态聚碳硅烷的制备方法，采用六甲基二硅氮烷与氯甲基三氯硅烷进行部分氨解，再与不饱和氯烷烃与氯甲基氯硅烷一起进行格式偶联反应，反应完全之后加入一定量的NaBH4(硼氢化钠)还原剂进行还原，所得物料加入石油醚、去离子水和浓盐酸进行酸洗、萃取，所得石油醚溶液采用NaOH进行干燥，过滤后将石油醚采用减压蒸馏的方法蒸出，得到的淡黄色粘稠液体即为液态聚碳硅烷。制备的液态聚碳硅烷流动性好，具有良好的加工性能，可直接进行热聚合，陶瓷产率在70％以上。陶瓷中自由碳含量低，SiC陶瓷相纯度高，适于作为高性能SiC陶瓷前驱体，可用于超高温陶瓷基复合材料浸渍基体，亦可用于SiC陶瓷涂层、纤维等高性能材料的制备。
一种液态硅烷制备方法

[发明专利]一种含金属元素聚碳硅烷及其制备方法与应用-CN201811291082.4有效
发明人：田跃龙;胡继东;冯志海;陶孟;李媛;许艺芬 -专利权人：航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院
申请日： 2018-10-31 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种含金属元素聚碳硅烷及其制备方法与应用，属于陶瓷前驱体技术领域。区别于传统的高温、高压气相反应工艺，本发明在常压、较低的温度下即可液相直接合成聚碳硅烷。根据所用过渡金属(Ti、Zr、Hf)系催化剂种类的不同，所得聚碳硅烷中含有相应的金属元素，并且金属元素的含量精确可控。本发明所得产物经过1000℃高温陶瓷化后可得碳化硅与相应金属碳化物的复相陶瓷，该陶瓷材料具有良好的高温抗氧化性及抗烧蚀性能。
一种金属元素硅烷及其制备方法应用

[发明专利]一种Si-B-C-N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法-CN202010305942.6在审
发明人：刘悦婷;刘亮;高雅;杨阳;白明慧;李颖;许艺芬 -专利权人：航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院
申请日： 2020-04-17 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： G01N21/73 文献下载
摘要：本发明提供了一种Si‑B‑C‑N陶瓷产物中非气体元素的高通量检测方法，包括：将加有助熔剂的陶瓷产物高温熔融至透亮液体状，冷却至室温，加水浸出熔块，加入酸，使熔块全部溶解；制备硼、硅元素标准系列溶液；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪建立标准曲线，并对陶瓷产物消解试样进行元素硼、硅的测定。本发明通过高温碱熔快速消解试样，采用内标法提高仪器精密度，通过基体匹配法，用自动进样‑电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行高通量的检测分析。该方法极大地减少了影响测试结果的因素，具有预处理过程简单，环境污染小，测量精度高及自动化水平高的优点，为制备Si‑B‑C‑N耐超高温陶瓷材料的科学理解和工艺控制提供有效数据支持。
一种 si 陶瓷产物中非气体元素通量检测方法

[发明专利]一种低氧液态SiHfBCN陶瓷前驱体、制备方法及SiHfBCN陶瓷-CN202010176342.4在审
发明人：冯志海;许艺芬;胡继东;俸翔;田跃龙;李媛 -专利权人：航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C08F283/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型低氧、液态SiHfBCN陶瓷前驱体及其制备方法，利用有机溶剂将SiBCN前驱体和铪前驱体溶解，形成均一溶液，加入自由基引发剂，加热引发两种前驱体间双键的自由基聚合反应，加热或抽真空除去溶剂得到粘稠状液体即为SiHfBCN陶瓷前驱体，SiHfBCN陶瓷前驱体经热解处理后可得到均相的SiHfBCN陶瓷，本发明解决了铪前驱体溶解性差的问题，同时利用不饱和键的自由基聚合制备硅铪硼碳氮前驱体避免氧元素的引入，无副产物产生，制备工艺简单，且该法避免了传统难熔金属铪化物制备温度高，烧结困难的问题。
一种低氧液态 sihfbcn 陶瓷前驱制备方法

[发明专利]一种C/SiC-ZrC复相陶瓷基复合材料及其制备方法-CN201910972237.9在审
发明人：田跃龙;胡继东;冯志海;李媛;许艺芬 -专利权人：航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2020-02-11 - 主分类号： C04B35/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种C/SiC‑ZrC复相陶瓷基复合材料及其制备方法，属于功能复合材料领域。本发明是以纳米级ZrC相均匀分散在连续的SiC相中的SiC‑ZrC复相陶瓷为基体，以碳纤维织物为增强体而形成的复合材料，采用SiC‑ZrC复相陶瓷前驱体为浸渍相，通过真空浸渍的方法引入到碳纤维织物中，经过固化成型工艺后再经过高温裂解得到SiC‑ZrC复相陶瓷基复合材料，重复上述浸渍‑裂解工艺后，制备得到具有优异力学性能和抗氧化性能的C/SiC‑ZrC复相陶瓷基复合材料。
复相陶瓷复合材料浸渍碳纤维织物制备功能复合材料固化成型工艺抗氧化性能高温裂解力学性能真空浸渍纳米级前驱体增强体裂解引入重复

[发明专利]一种低成本陶瓷基热结构复合材料及其制备方法-CN201910969232.0在审
发明人：田跃龙;冯志海;胡继东;李媛;许艺芬 -专利权人：航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2020-01-14 - 主分类号： C04B35/80 文献下载
摘要：本发明涉及一种低成本陶瓷基复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。所述陶瓷基热结构复合材料，由SiCN陶瓷前驱体浸渍碳纤维编织物增强体后经过固化和裂解工艺复合而成。所述制备方法以SiCN陶瓷前驱体为浸渍相，通过真空浸渍将前驱体引入到预制体碳纤维编织物内，在相应的温度压力下完成固化和裂解过程，重复上述步骤得到致密陶瓷基复合材料。该工艺从原材料成本、能耗以及时间三个方面降低复合材料的制备成本，该复合材料可用于高温条件下的承载构件，具有较好的应用前景。
复合材料制备浸渍碳纤维编织物陶瓷前驱体裂解固化热结构复合材料陶瓷基复合材料复合材料技术原材料成本承载构件高温条件温度压力真空浸渍致密陶瓷低成本前驱体陶瓷基预制体增强体可用能耗复合引入重复应用

[发明专利]一种高硼元素含量硅硼碳氮前驱体及其制备方法-CN201811271757.9在审
发明人： 许艺芬;胡继东;冯志海;孙新 -专利权人：航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院
申请日： 2018-10-29 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C08G77/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种高硼元素含量硅硼碳氮前驱体及其制备方法，将含不饱和基团的一官能度、二官能度、三官能度氯硅烷与三氯化硼和六甲基二硅氮烷按一定比例在低温下混合均匀，升温反应完全，在低温条件下按一定比例滴加1,3‑二乙基环硼氮烷，反应物充分反应，最后减压蒸馏出溶剂及反应产生的副产物，得到淡黄色粘稠状液体或固体产物即为SiBCN陶瓷前驱体，本发明合成方法采用“双硼源”法制备新型聚硼硅树脂，制备的SiBCN陶瓷硼元素含量可达20％，避免了硼元素含量低，对陶瓷耐高温及抗氧化性能提高不明显的问题，本发明前驱体的元素组成调节范围广，可制备得到适合用作耐高温涂层、纤维增强体以及陶瓷基复合材料基体的具有不同元素组成以及加工性能的树脂。
前驱体制备元素组成硼元素树脂高硼硅硼碳氮六甲基二硅氮烷陶瓷基复合材料不饱和基团抗氧化性能耐高温涂层纤维增强体粘稠状液体低温条件二官能度固体产物环硼氮烷加工性能减压蒸馏三官能度三氯化硼升温反应淡黄色二乙基反应物副产物官能度氯硅烷耐高温溶剂滴加硼硅硼源陶瓷合成

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