[发明专利]螺旋(异苯并呋喃-1(3H),9’-[9H]氧杂蒽)-2’-羧酸-6’-(二乙氨基)-3-氧代-乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310058469.6 | 申请日： | 2013-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN103087023A | 公开（公告）日： | 2013-05-08 |
| 发明（设计）人： | 伊恩;罗伊;霍胜涛;朱奎;安丽艳;李涛;王启春;孔凡祜 | 申请（专利权）人： | 连云港珂玫琳科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/94 | 分类号： | C07D307/94;C09B5/00 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222500 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种螺旋(异苯并呋喃-1(3H),9’-[9H]氧杂蒽)-2’-羧酸-6’-(二乙氨基)-3-氧代-乙酯的制备方法。该方法是在浓硫酸存在的条件下，2-(4-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸（KA1）与对羟基苯甲酸发生缩合反应，将该缩合物直接固化至碱水和甲苯中，固化结束经分水后，再加入催化剂，反应得到产物压敏橙（Orange）粗品，再经脱溶、甲醇精制、烘干得到成品。本发明方法通过采用原料2-(4-二乙基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸与对羟基苯甲酸的，及投加反应促进剂四丁基溴化铵，可以大大地提高产品收率，使产品收率达到85%以上。本发明方法工艺设计合理，操作方便，工业可控性强，且产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 螺旋 呋喃 氧杂蒽 羧酸 氨基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种螺旋(异苯并呋喃‑1(3H),9’‑[9H]氧杂蒽)‑2’‑羧酸‑6’‑(二乙氨基)‑3‑氧代‑乙酯的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）向反应容器中加入质量浓度为96%‑103.5%硫酸，再均匀投加2‑(4‑二乙基氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸KA1，温度控制在25‑30℃，并在25‑30℃搅拌20‑40分钟至KA1完全溶解；再均匀投加对羟基苯甲酸，温度控制在40‑45℃；加入的KA1 与对羟基苯甲酸的重量比为60：30‑40；然后在3‑5小时内升温到65‑75℃，并保温1.5‑2.5小时；然后在1.5‑2.5小时内升温到80‑90℃，并保温1.5‑2.5小时；得到缩合物；（2）向反应容器中加入适量的水，并加热到70‑75℃，滴加缩合物，温度升到80‑100℃，用适量的浓硫酸洗涤反应容器及滴加漏斗，再一起滴入另一反应容器中，降温到55‑65℃，过滤；用水洗涤滤饼，抽干，得到中间体；（3）向反应容器中加入适量的水和质量浓度为30‑35% 的氢氧化钠溶液，加入中间体滤饼，加30‑35%的氢氧化钠溶液搅拌调节pH至7.5‑9.0，搅拌后加入质量浓度为15‑25% 碳酸钠溶液，催化剂四丁基溴化铵，加入甲苯，在20‑30℃搅拌0.5‑1.5小时，升温到35‑45℃，搅拌2‑4小时，升温到45‑55℃，搅拌0.5‑1.5小时，升温到75‑85℃，搅拌7‑9小时，分去水层，用适量的水洗涤有机层1‑3次，加入适量的75‑85℃的水，减压蒸馏甲苯，过滤，适量水洗，过滤得到滤饼；碳酸钠溶液、四丁基溴化铵与甲苯的重量比为190‑200：0.7‑0.9：130‑140；（4）在容器中加入滤饼和适量甲醇，室温下搅拌，过滤，甲醇漂洗过滤，得到滤饼，烘干，即得成品。
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