[发明专利]一种头孢地嗪钠的制备方法有效
申请号: | 201210317362.4 | 申请日: | 2012-08-31 |
公开(公告)号: | CN102816173A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 赵新祥;王玲;胡方锋;张振安 | 申请(专利权)人: | 山东鲁抗立科药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/06 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 272000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种头孢地嗪钠的制备方法,以GCLE代替传统的7-ACA为起始原料合成头孢地嗪钠,脱色后的反应液不经分离纯化,直接滴加成盐剂进行反应得到头孢地嗪钠。本发明步骤短,副反应少,解决了最终产品高聚物含量高的问题,高聚物含量从1.0%降低到0.1%以下,而且提高了纯度,产品纯度为99.8%以上,所述的原料配比和混合溶媒的使用,提高了收率,使得产品收率达90%以上。本发明缩短了工艺步骤,节省了时间,工艺简单,收率高,成本低,产品纯度高,原料廉价易得,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种头孢地嗪钠的制备方法,其特征在于:采用化合物Ⅰ为起始原料,具体步骤包括:(1)将化合物Ⅰ和化合物Ⅱ混悬于含有机溶剂的水溶液中,加热到50℃,搅拌至澄清,加入催化剂,用质量分数为8%-12%的碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液调pH至5.0-5.5,反应1-2小时,加卤代酸水解后,再加活性炭脱色,洗涤,用质量分数为25%-28%的氨水调pH 至2.5-3.5,养晶,抽滤,洗涤,真空干燥,得到浅黄色或类白色结晶性粉末,即化合物Ⅲ;(2)在混合溶媒中,将化合物Ⅲ和化合物Ⅳ加入后搅拌,然后滴加有机碱反应1-2小时,加活性炭脱色,过滤,洗涤,滴加成盐剂溶液,慢慢搅拌至浑浊出晶,养晶,抽滤,洗涤,真空干燥,得到白色或类白色化合物Ⅴ,即头孢地嗪钠;合成路线为:
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