[发明专利]一种罗沙替丁醋酸酯盐酸盐的合成方法无效
| 申请号： | 201110323161.0 | 申请日： | 2011-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN103058958A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 徐伟;杨海刚;郑列为;周红梅 | 申请（专利权）人： | 杭州福斯特药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/096 | 分类号： | C07D295/096 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 俞润体 |
| 地址： | 311604 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种罗沙替丁醋酸酯盐酸盐的合成方法。它需要解决的技术问题是，提供一种操作简便，原料价格较低，更适合于工业化生产的合成方法。本发明以间羟基苯甲醛为原料，经氨解还原得到3-哌啶甲基苯酚，然后与N-溴代丙基邻苯二甲酰胺缩合，再用肼水解得到3-哌啶甲基苯氧基丙胺。再依次用羟基乙酸酰胺化、醋酐酯化得到罗沙替丁醋酸酯盐酸盐。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 罗沙替丁 醋酸 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种罗沙替丁醋酸酯盐酸盐的合成方法，其特征在于按如下步骤：a）3-（1-哌啶甲基）苯酚[2]的制备：以间羟基苯甲醛[1]、哌啶为原料，两原料重量比为16：1，在甲醇体系下，经硼氢化钾、氯化镁为催化剂制备得式[2]中间体即3-（1-哌啶甲基）苯酚；其中，甲醇的用量为间羟基苯甲醛重量的1~3倍；硼氢化钾与间羟基苯甲醛的摩尔比为0.25~2：1；氯化镁的用量为反应体系总重量的2~5%；反应温度为20~65℃，反应时间为4~5小时，反应式为：![]()
；b）N-{3-[3-(1-哌啶甲基)苯氧基]}丙基邻苯二甲酰胺[3]的制备：按式[2]中间体：N-溴代丙基邻苯二甲酰胺：碳酸钾：四丁基碘化铵的摩尔比为1：1：1~2：0.02~0.1投料，溶解在式[2]中间体的重量5~10倍的非质子性溶剂中，回流，浓缩，制得式[3]中间体即N-{3-[3-(1-哌啶甲基)苯氧基]}丙基邻苯二甲酰胺；其中非质子性溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、乙腈或氯仿，反应时间为8~20小时，反应温度为25~85℃；反应式为：![]()
；c）3-[3-(1-哌啶甲基)苯氧基]丙胺[4]的制备： 按式[3]中间体：水合肼的摩尔比为1：1~2投料，加入乙醇，升温回流，反应制得式[4]中间体即3-[3-(1-哌啶甲基)苯氧基]丙胺；其中乙醇的用量为式[3]中间体重量的2~5倍，反应温度为35~80℃，反应时间为2~8小时；反应式为：![]()
；d）N-{3-[3-(1-哌啶甲基)苯氧基] 丙基}羟基乙酰胺[5]的制备：将式[4]中间体加入羟基乙酸中，其摩尔比为1：1~2，反应制得式[5]中间体即N-[3-[3-(1-哌啶甲基)苯氧基] 丙基]羟基乙酰胺，其中反应温度为90±5℃，HPLC测反应终点；反应式为：![]()
；e）2-乙酰氧基-N-{3-[3-(1-哌啶基甲基)苯氧基]丙基}乙酰胺盐酸盐[6]的制备：在式[5]中间体中加入醋酐，其摩尔比为1：1~2，保温反应完全，经处理后用乙醇、异丙醚溶解，用盐酸乙醇调pH＝7，得式[6]产品罗沙替丁醋酸酯盐酸盐；其中式[5]中间体：乙醇：异丙醚的重量比为1：2：1；反应温度为0～50℃，反应时间为5～10小时；反应式为：![]()
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- 一种盐酸洛美利嗪的制备方法-201310591413.7
- 吴荣贵;于年余;李大军 - 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司
- 2013-11-18 - 2018-04-17 - C07D295/096
- 本发明涉及一种盐酸洛美利嗪的制备方法，属于原料药制备技术领域。本发明技术方案通过在反应体系中加入溶剂并通过调节物料投入比，提高了收率，同时也有效地控制了产品的质量，盐酸洛美利嗪的粗品纯度达到99.8％以上。
- 一种N,N‑二烷基胺基酚的制备方法-201610129737.2
- 罗美明;贾磊;谢君瑶;高森 - 四川大学
- 2016-03-09 - 2018-04-13 - C07D295/096
- 本发明公开了一种N,N‑二烷基胺基酚类化合物的制备方法。在有机溶剂中，在铁催化剂的作用下，以酚和O‑苯甲酰基‑N,N‑二烷基羟胺为原料，合成N,N‑二烷基胺基酚类化合物。本发明制备方法简单，反应条件非常温和，反应速度快，用少量铁盐或氧化物为催化剂，可大大降低成本。本发明方法可用于合成一系列N,N‑二烷基胺基酚类化合物，合成的产物可应用于合成染料、配体、医药等方面。
- 专利分类
