[发明专利]多取代四氢吡啶的制备方法无效
| 申请号： | 201010562920.4 | 申请日： | 2010-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN102060754A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 王进贤;高志荣;周文俊 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07D211/78 | 分类号： | C07D211/78 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种合成多取代四氢吡啶的新方法，该方法以绿色的乙醇作溶剂，采用廉价无毒的盐酸为催化剂，利用芳香醛、活泼亚甲基类物质、芳香胺为原料，采用一锅法得到一系列多取代四氢吡啶，产率高(可达80％以上)；产品质量高(纯度在99％以上)；反应中不使用其他对环境不利的有机溶剂，减少了溶剂和催化剂对环境的污染，实现了对环境友好的化学合成；采用多组分一锅法合成，步骤经济，操作简单，成本低；反应条件温和，操作简便易行，利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种多取代四氢吡啶的制备方法，是以浓盐酸为催化剂，以乙醇作溶剂，使芳香醛、活泼亚甲基类物质、芳香胺以1∶1∶1～1∶2∶1的摩尔比，在55～60℃下搅拌反应19～23小时；反应结束后，用乙酸乙酯萃取，分液，蒸去溶剂后用乙醇‑DMF重结晶，得多取代四氢吡啶。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西北师范大学，未经西北师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010562920.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种环状烯胺-3-甲酸酯类化合物的合成方法-201710084633.9
- 范学森;王芳;何艳;张新迎 - 河南师范大学
- 2017-02-16 - 2019-10-22 - C07D211/78
- 本发明公开了一种环状烯胺‑3‑甲酸酯类化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为：
；
。本发明与现有技术相比具有以下优点：（1）采用一锅串联反应，避免了繁琐的中间体分离纯化过程，减少了废物排放，降低了环境负担；（2）原料易于得到；（3）反应在100℃以下进行，条件温和，操作简便；（4）底物的适用范围广；（5）反应的原子经济性高。
- 非洛地平制备过程产生的杂质及其制备方法和用途-201811591194.1
- 胡德金;陈勇;杨洋 - 合肥立方制药股份有限公司
- 2018-12-20 - 2019-04-30 - C07D211/78
- 本发明提供了一种非洛地平制备过程产生式I结构的杂质，用于分析检测非洛地平的纯度和含量，用于控制原料药及其制剂产品的质量，为广大群众的安全用药提供保障；
- 一种槟榔碱的提纯方法-201810393642.0
- 匡凤军;匡凤姣;郭航宇;匡杨;匡凤仙;匡运辉;杨梦平;陈雪梅;冯彦勇 - 湖南口味王集团有限责任公司
- 2018-04-27 - 2018-08-17 - C07D211/78
- 一种槟榔碱的提纯方法，包括以下步骤：取干制槟榔原料，去核粉碎，加入氢氧化钙作为pH调节剂，加入体积分数75‑90％乙醇溶液作为提取液，回流提取，经离心过滤得到槟榔提取液，加入氯仿进行萃取，得萃取液，蒸发浓缩，经冷冻干燥得到槟榔碱。本发明工艺流程简单，操作方便，提取成本低，槟榔碱的纯度高。
- 一种利用酸性离子液体催化制备四氢吡啶衍生物的方法-201510212365.5
- 岳彩波;卢丹丹;吴胜华;徐志;黄蕾;严珍;储昭莲 - 安徽工业大学
- 2015-04-29 - 2017-03-08 - C07D211/78
- 本发明公开了一种利用酸性离子液体催化制备四氢吡啶衍生物的方法，属于有机化工技术领域。该制备反应中芳香胺、芳香醛和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为221，酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用乙酰乙酸乙酯的5～8％，反应溶剂乙醇以毫升计的体积量为乙酰乙酸乙酯以毫摩尔计摩尔量的5～7倍，反应压力为一个大气压，回流反应30～45min，反应结束后冷却至室温，有大量固体析出，碾碎固体，静置，抽滤，所得滤渣乙醇洗涤、真空干燥后得到纯四氢吡啶衍生物。本发明与采用其它催化剂的制备方法相比，具有催化剂催化活性高、可生物降解性好、使用量少以及整个制备过程原料利用率高、操作简单方便等特点，便于工业化大规模生产。
- 一种槟榔碱的制备方法-201510832564.6
- 刘乃山;李静洁;刘翠珍 - 青岛康原药业有限公司
- 2015-11-26 - 2016-03-30 - C07D211/78
- 本发明提供了一种槟榔碱的一种制备方法。在有机碱的存在下，烟酸等反应原料在有机溶剂中与能够提供烷基的化合物同时进行酯化和烷基化反应，然后经过还原反应及后处理，即可制得一种槟榔碱。本发明将酯化和N-甲基化两道工序合二为一，缩短了制备一种槟榔碱的工艺路线。该方法操作条件简单，中间处理比较方便；反应原料可以回避价格较高的卤代烷（如碘甲烷），选用价格较低的硫酸脂类或者磷酸酯类化合物，同样具有好的实施效果，所得产品更具成本优势。
- 多取代1,2,5,6-四氢吡啶类化合物的合成方法-201510265919.8
- 赵军龙;林巧丽;马文辉;姚永峰;花成文;苟小锋 - 西北大学
- 2015-05-24 - 2015-09-23 - C07D211/78
- 本发明涉及一种多取代1,2,5,6-四氢吡啶类化合物的合成方法。该类化合物以芳香醛、乙酰乙酸乙酯、芳香胺为原料，金属酞菁铁(Ⅲ)为催化剂，冰醋酸为辅助催化剂，无水乙醇为溶剂，在回流条件下合成。本发明使用自制催化剂实现了多取代1,2,5,6-四氢吡啶类化合物的高效绿色合成，该催化剂具有合成方法简单、成本低、用量少、与环境友好、可回收套用等优点，易于工业化生产。
- 一种使用H103型大孔吸附树脂富集槟榔碱的方法-201310285011.4
- 张春江;吕飞杰 - 中国农业科学院农产品加工研究所
- 2013-07-08 - 2013-10-09 - C07D211/78
- 本发明公开了一种使用H103型大孔吸附树脂富集槟榔碱的方法，包括以下步骤:步骤一，将槟榔烘干后粉碎成槟榔干粉后用蒸馏水浸泡并用超声提取得提取液;步骤二，将所述提取液加入H103型大孔吸附树脂柱中进行动态吸附槟榔碱;步骤三，在所述动态吸附槟榔碱结束后，向所述H103型大孔吸附树脂柱中加入去离子水洗涤后，向所述H103型大孔吸附树脂柱中加入乙醇洗脱吸附的槟榔碱，收集洗脱液;步骤四，采用旋转蒸发仪将所述洗脱液进行减压浓缩得到槟榔碱。本发明的有益效果是使用水提法提取槟榔碱，比较环保，洗脱液选用乙醇，回收方便，最终得到的槟榔碱的精制度较高，本发明方法简单易操作，可应用于大规模生产。
- β-内酰胺酶抑制剂-201210277503.4
- T.A.布利扎德;H.陈;C.古德;J.D.赫尔姆斯;J.E.因布里格利奥;S.金;J.Y.吴;S.哈;C.J.莫尔特科;I.曼焦恩;N.里韦拉;R.T.鲁克;M.谢夫林 - 默沙东公司
- 2009-01-15 - 2012-12-19 - C07D211/78
- 本发明涉及β-内酰胺酶抑制剂。本发明涉及式I的取代的双环β-内酰胺类化合物，(I)是β-内酰胺酶抑制剂，其中a、X、R1和R2如本文所定义。该化合物及其药学可接受的盐可以与β-内酰胺类抗生素联合用于治疗细菌感染。具体而言，该化合物可以与β-内酰胺类抗生素(例如，亚胺培南、哌拉西林或头孢他啶)一起用于对抗由于β-内酰胺酶存在而对β-内酰胺类抗生素耐药的微生物。
- 一种光学活性四氢吡啶衍生物及其制备方法-201210178891.0
- 林旭锋;李雪健;屈海军;赵彦彦 - 浙江大学
- 2012-05-30 - 2012-09-26 - C07D211/78
- 本发明涉及一种光学活性四氢吡啶衍生物及其制备的方法。它是以醛、胺和β-酮酸酯为原料，在分子筛存在下，以手性磷酸为催化剂，在有机溶剂中，在-50～50℃反应24～120小时，经纯化分离获得光学活性四氢吡啶衍生物。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷；所得光学活性四氢吡啶衍生物有潜在的良好的生物活性，并可以作为药物合成的中间体使用。
- 一种从槟榔中提取槟榔碱的方法-201010549811.9
- 李法庆;杨成东;刘东锋 - 苏州宝泽堂医药科技有限公司
- 2010-11-19 - 2012-05-23 - C07D211/78
- 本发明涉及了一种从槟榔中提取槟榔碱的方法。方法是将槟榔原料，去核粉碎，加入15-25倍量盐酸水溶液渗漉，收集渗漉液上阳离子树脂柱交换吸附，用4-6倍柱体积1-4％氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液，调节pH7-8，加压蒸馏，收集馏分，冷冻干燥得产品。本方法操作简单，制备过程无有毒试剂，对环境友好，产品含量高，适合工业化生产。
- 四氢吡啶类药物分子的合成方法-201110007592.6
- 景崤壁;王芳 - 扬州大学
- 2011-01-14 - 2011-05-25 - C07D211/78
- 四氢吡啶类药物分子的合成方法，涉及一类化合物的合成方法，先将卡宾催化剂3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐、三乙胺、苯甲腈和溶剂加入容器中常温搅拌反应；再向所述容器加入丙烯腈，在加热搅拌或微波辐射条件下反应；反应结束后，将溶剂蒸干，取固体用乙醇重结晶，即得四氢吡啶类药物分子。本发明以3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐为催化剂，无毒、对环境无害，是一种环境友好的催化剂，产率较高，分离提纯容易，本发明可以采取简单的微波辐射的方法代替常规加热，可缩短反应时间，降低能耗，提高合成效率。
- 多取代四氢吡啶的制备方法-201010562920.4
- 王进贤;高志荣;周文俊 - 西北师范大学
- 2010-11-26 - 2011-05-18 - C07D211/78
- 本发明提供了一种合成多取代四氢吡啶的新方法，该方法以绿色的乙醇作溶剂，采用廉价无毒的盐酸为催化剂，利用芳香醛、活泼亚甲基类物质、芳香胺为原料，采用一锅法得到一系列多取代四氢吡啶，产率高(可达80％以上)；产品质量高(纯度在99％以上)；反应中不使用其他对环境不利的有机溶剂，减少了溶剂和催化剂对环境的污染，实现了对环境友好的化学合成；采用多组分一锅法合成，步骤经济，操作简单，成本低；反应条件温和，操作简便易行，利于工业化生产。
- 二取代哌啶及其中间体的制备方法-200880106715.8
- A·普里奥尔;A·邦内特;G·奥唐;A·马朱里 - 诺夫谢尔公司
- 2008-09-12 - 2011-05-11 - C07D211/78
- 本发明涉及式(I)化合物的制备方法。P1和P2表示羧酸和羟基胺官能团的保护基，以(S)-焦谷氨酸为起始物。本发明也涉及多种新型中间体。
- 一种槟榔碱的提纯方法-201010520231.7
- 苏刘花 - 南京泽朗农业发展有限公司
- 2010-10-26 - 2011-02-09 - C07D211/78
- 本发明提供了一种高含量槟榔碱提纯方法。方法是取槟榔原料，去核粉碎，加5-10倍量30-50％乙醇或甲醇溶液，回流提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩液盐酸调节pH3-5，加入大孔树脂吸附，下柱液再调节pH7-8，加氯仿萃取，萃取液回收氯仿，得油状槟榔提取物，选用氯仿-甲醇-水溶剂系统或正己烷乙酸乙酯甲醇-水溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，冷冻干燥得高含量槟榔碱。采用本方法生产槟榔碱，生产周期短、成本低。
- 1-苯基-4-(苯胺基)-2,6-二芳基-1,2,5,6-四氢吡啶-3-碳酸乙酯类化合物及其合成方法-200910117614.7
- 王进贤;刘晓晴 - 西北师范大学
- 2009-11-20 - 2010-06-09 - C07D211/78
- 本发明提供了一种1-苯基-4-(苯胺基)-2，6-二芳基-1，2，5，6-四氢吡啶-3-碳酸乙酯类化合物，该化合物是以乙醇为溶剂，以NiCl2·6H2O为催化剂，将苯胺、芳香醛和乙酰乙酸乙酯以1.0∶1.4∶1.0～1∶1.6∶1.0的摩尔比，在35～45℃下反应20～22小时，用自来水淬灭反应，用乙醚萃取，干燥，蒸去溶剂后用乙醇重结晶，得到目标产物。本发明采用廉价的NiCl2·6H2O为催化剂，高产率的合成了多取代哌啶，为此类化合物提供了一条简洁的合成方法。另外本发明反应条件温和，操作简便，合成成本低，利于工业化生产。
- 氢溴酸槟榔碱生产工艺-200910305411.0
- 卢克强 - 卢克强
- 2009-08-10 - 2010-01-13 - C07D211/78
- 氢溴酸槟榔碱生产工艺，包括以下步骤：(1)选择生产氢溴酸槟榔碱的原材料：原料选择槟榔果下脚料；(2)酸浸泡：在浸泡池内用稀酸浸泡槟榔果下脚料，采用的酸可以是硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸中任意一种；(3)离交吸附、洗脱：在离交柱中将酸浸提液稳慢流经离交柱，用阳离子交换树脂洗附，吸附饱和后，用水洗净树脂，再用2％NaOH或2％NH4OH洗脱树脂；(4)中和：在中和罐内将洗脱液用氢溴酸中和至pH值为4～8；(5)真空浓缩；(6)结晶；(7)真空过滤；(8)真空干燥，获得氢溴酸槟榔碱。本发明利用我国丰富的槟榔果下脚料资源提取氢溴酸槟榔碱，变废为宝，其生产成本大幅度降低。
- 专利分类
