[发明专利]碳纤维增强含镁羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法无效
| 申请号： | 200910021357.7 | 申请日： | 2009-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN101491700A | 公开（公告）日： | 2009-07-29 |
| 发明（设计）人： | 黄剑锋;李娟莹;曹丽云;李抗;王文静;殷立雄;吴建鹏 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | A61L27/42 | 分类号： | A61L27/42;A61L27/12;A61L27/08 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张震国 |
| 地址： | 710021陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 碳纤维增强含镁羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法，将尿素、磷酸氢二氨和硝酸钙溶液混合后再加入硝酸镁溶液在微波化学反应仪中反应得白色悬浮液并滤去上层清液得样品F；将样品F放入氧化铝坩锅中煅烧后在玛瑙研钵中研磨得含镁羟基磷灰石粉体；向镁羟基磷灰石粉体中加入硅烷偶联剂KH550和无水乙醇超声分散得G；取碳纤维置于去离子水中，加入羧甲基纤维素钠和过硫酸钾超声分散得H；取样品H向其中加入柠檬酸和柠檬酸钠溶液混合得L2；取样品G于表面皿中，加入溶液L2后将其移入模具中固化成型即得所需要的产品。 | ||
| 搜索关键词： | 碳纤维 增强 含镁 羟基 磷灰石 水泥 复合材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、碳纤维增强含镁羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备方法，其特征在于：1)：含镁羟基磷灰石粉体的制备a.将分析纯的尿素、磷酸氢二氨、硝酸钙、硝酸镁分别配置成0.45mol/l～1.20mol/l、0.15mol/l～0.60mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l、0.25mol/l～0.90mol/l的溶液，溶液分别标记为A、B、C、D；b、将溶液A、B、C以3∶2∶1～6∶2∶1的体积比混合均匀记为E；c、取100ml的E溶液向其中加入0.08～3.50ml的D溶液后在微波化学反应仪中于60℃～220℃下反应1h～7h；d、反应结束后，随微波化学反应仪自然冷却后得白色悬浮液；e、将白色悬浮液倒入烧杯中，于室温下敞口静置24h～168h，悬浮液分为上下两层，上层为清液，下层仍为悬浮液；f、滤去上层清液，将下层悬浮液在循环水真空泵中抽滤后先用蒸馏水清洗2次，再用无水乙醇清洗3～5次，所得样品标记为F；g、将样品F于40℃～100℃下烘干；h、将烘干后的样品F放入氧化铝坩锅中在马弗炉中于700℃～1100℃下煅烧2h～6h，待炉体自然冷却后取出样品，在玛瑙研钵中研磨3min～15min后即得含镁羟基磷灰石粉体；i.将镁羟基磷灰石粉体放入烧杯中并加入其质量百分比0.5％～2.5％的硅烷偶联剂KH550，接着滴入1ml～5ml的无水乙醇作为溶剂，在超声功率80w～200w、室温条件下，超声分散15min～60min，所得样品标记为G；2)：碳纤维的表面处理何分散a、将平均长度为6mm～10mm、直径为6μm的碳纤维用质量浓度为50％～63％的HNO3浸泡10min～60min，再用质量浓度为30％过氧化氢预氧化处理30min～90min，在60℃～100℃下干燥备用；b、取24-48g处理过的碳纤维置于盛有30ml～60ml去离子水的三口烧瓶中，然后再加入碳纤维质量1.0％～5.0％的羧甲基纤维素钠分散剂在转速为300rpm～600rpm下搅拌30min～60min，接着，向其中加入碳纤维质量0.5％～2.5％的过硫酸钾引发剂，在超声功率80w～200w、室温条件下，超声分散15min～60min，所得样品标记为H；3)：碳纤维增强含镁羟基磷灰石骨水泥复合材料的制备a.将柠檬酸配置成0.1mol/l～0.5mol/l的溶液，标记为L1；b、取样品H并向其中加入样品H质量20-40％的溶液L1和溶液L1质量百分比15.0％～35.0％的柠檬酸钠制得混合溶液L2；c.称取质量为5g～18g的样品G于表面皿中，加入1ml～15ml的溶液L2，在室温下用玻璃棒搅拌、调和3min～15min，待3min～12min后将其移入模具中，在15MPa～35MPa的压力下固化成型即得所需要的产品。
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- 一种抗骨巨细胞瘤壳聚糖-纳米羟基磷灰石支架、其制备方法及应用-201711475432.8
- 陆遥;夏虹;尹庆水;李梅;李丽华;张余 - 广州军区广州总医院
- 2017-12-29 - 2018-06-05 - A61L27/42
- 本发明公开了一种抗骨巨细胞瘤壳聚糖‑纳米羟基磷灰石支架的制备方法，其包括以下步骤：(1)向冰醋酸溶液中加入壳聚糖，配制成壳聚糖溶液；(2)将Ca(NO3)2溶液和K2HPO4溶液加入步骤(1)制得的壳聚糖溶液中，混合均匀，得到混合溶液；(3)将步骤(2)得到的混合溶液冻干，得冻干产物；(4)向步骤(3)得到的冻干产物中加入强碱溶液进行原位沉积，清洗，得到初始支架；(5)向步骤(4)得到的初始支架中加入双膦酸盐,再次冻干，即得所述抗骨巨细胞瘤壳聚糖‑纳米羟基磷灰石支架。本发明的制备方法制备得到的抗骨巨细胞瘤壳聚糖‑纳米羟基磷灰石支架具有多孔结构，同时具有良好的抗骨巨细胞瘤效果。
- 一种人工骨及制备方法-201711210075.2
- 李朝阳;崔永顺;夏文飞;吕维加 - 山东明德生物医学工程有限公司
- 2017-11-27 - 2018-04-13 - A61L27/42
- 本发明涉及一种人工骨及制备；本发明的人工骨主要由粉体和液体组成，其中粉体含有多元素磷灰石、硫酸钙。将粉体和液体按照粉液质量比1～31混合，制得所述人工骨。在磷灰石的制备过程中以锶、镁、银元素全部替换钙元素，形成以锶元素为基，镁、银元素掺杂的银镁锶磷灰石，解决了以钙元素为基，较大离子半径的元素较难掺杂的问题，并辅以碘伏醇溶液做为人工骨液体，碘伏醇的加入增加人工骨的显影效果，使微创注射过程更加安全可控，植入到人体内后，银镁锶磷灰石同时释放多种人体所需微量元素，银缓释降解赋予人工骨良好的抗菌效果，同时还具有良好的生物相容性和骨诱导性，可以用于多种骨折的固定和骨缺损的填充修复。
- 骨替代材料、用于制造骨替代材料的方法以及用于治疗骨缺损的医疗试剂盒-201680028258.X
- T.格鲁普;T.哈根;W.阿贝勒 - 艾斯丘莱普股份公司
- 2016-05-06 - 2018-04-10 - A61L27/42
- 本发明涉及骨替代材料，其包含支撑体和可模塑并且在与水或含水液体接触时可固化的物料。此外，本发明涉及制造骨替代材料的方法，另一种骨替代材料以及用于治疗骨缺损的医疗试剂盒。
- 一种纳米复合材料的制备方法-201710994500.5
- 王耀斌 - 陕西盛迈石油有限公司
- 2017-10-23 - 2018-04-06 - A61L27/42
- 一种纳米复合材料的制备方法，属于材料制备领域。包括如下步骤将四水硝酸钙和磷酸氢二胺配成溶液，加入表面活性剂，在剧烈搅拌的作用下，使体系稳定后沉淀，得白色胶状沉淀物，并用去离子水洗涤，抽滤并真空干燥后煅烧，冷却后研磨备用；取干燥后的粉末置于浓硫酸中，室温搅拌后倒入冰水混合物，持续搅拌；经超声处理，加热搅拌经洗涤、干燥后，球磨后制得。通过对传统制备工艺的改进，使得所制备的纳米复合材料具有较好分散性和热稳定性，具有更大的比表面积和更好的生物活性，本发明所述的纳米复合材料的制备方法条件简单，易于操作，且制备过程较快，节省了成本，适于推广应用。
- 具有抑菌性的可注射型硫酸钙骨水泥及制备方法-201710835022.3
- 成艳琪;李朝阳;梁砚琴;朱胜利;崔振铎;杨贤金 - 天津大学
- 2017-09-15 - 2018-01-30 - A61L27/42
- 本发明提供一种具有抑菌性的可吸收骨水泥材料及制备方法,包括粉剂和固化液其中粉剂由半水硫酸钙和掺5％锶的羟基磷灰石按比例混合而成,半水硫酸钙70％～80％,掺5％锶的羟基磷灰石20％～30％；固化液为GO‑nAg水溶液，其中GO的浓度为0.004％，Ag的浓度为0.1～0.3％。按照比例制备半水硫酸钙和掺5％锶的羟基磷灰石的混合粉剂；按照0.5ml/g的液固比加入固化液混合,搅拌均匀,室温固化形成可注射型骨水泥。本发明中的骨水泥还具有良好的生物相容性和可降解性,能够用于各种骨缺损的填充和修复。应用于组织工程和医药领域。
- 3D打印的数字化人工骨及其制备方法-201510370500.9
- 胡堃;李路海;余均武;危岩;杜彩霞 - 北京印刷学院
- 2015-06-30 - 2018-01-30 - A61L27/42
- 本发明公开一种3D打印的数字化人工骨，所述人工骨由皮质骨、松质骨和骨髓腔构成，所述皮质骨由左旋聚乳酸或聚醚醚酮构成，所述松质骨由左旋聚乳酸和羟基磷灰石混合而成，构成所述皮质骨的左旋聚乳酸比构成所述松质骨左旋聚乳酸分子量高，所述皮质骨和松质骨同时经3D打印工艺制备而成。本发明还公开数字化人工骨的3D打印方法。本发明提供的人工骨，在微米和毫米尺度上，皮质骨的孔隙率为10%；松质骨的孔隙率为60‑80％，孔隙大小为120‑220μm，具有与人类骨结构相似的孔隙率、孔径大小和力学性能。
- 一种羧基化纳米晶体纤维素增强磷酸钙支架的制备方法-201510381809.8
- 屈树新;赵军胜;刘宗光;李鹏;刘玉梅;黄萍;冯波;翁杰 - 西南交通大学
- 2015-07-01 - 2018-01-23 - A61L27/42
- 一种羧基化纳米晶体纤维素增强磷酸钙支架的制备方法，其步骤是A纳米晶体纤维素羧基化改性，得到羧基化纳米晶体纤维素悬浮液；B复合粉体的制备在羧基化纳米晶体纤维素悬浮液中按Ca与P的摩尔比1.671，依次加入可溶性的钙盐和可溶性磷酸盐溶液；在羧基化纳米晶体纤维素悬浮液中原位合成羟基磷灰石，通过洗涤、抽滤、干燥等操作，即得到羧基化纳米晶体纤维素羟基磷灰石复合粉体；C、支架的制备将羧基化纳米晶体纤维素羟基磷灰石复合粉体单独作为支架固相粉末，或跟其他钙盐粉末混合均匀作为支架固相粉末；加入支架成型液，成型后水浴固化，即得。该方法制备的羧基化纳米晶体纤维素增强磷酸钙支架具有较高的抗压强度。
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