[发明专利]碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的制备方法

摘要

本发明碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的制备方法，涉及用于假体材料的复合材料，是在羟基磷灰石粉体中合成碳纳米管，并利用羟基磷灰石进行碳纳米管表面修饰，进而制备碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的方法，先用碳酸镍与羟基磷灰石粉末制备碳纳米管-羟基磷灰石粉末，再制备羟基磷灰石修饰的碳纳米管-羟基磷灰石粉末，最终制得碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料。本发明方法克服了现有技术中碳纳米管在羟基磷灰石基体中难以分散、碳纳米管与羟基磷灰石基体之间浸润性差与界面结合强度低、表面负载碳纳米管的羟基磷灰石粉体难以成型及复合材料生物相容性较差的缺点。

主权项

碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于：是在羟基磷灰石粉体中合成碳纳米管，并利用羟基磷灰石进行碳纳米管表面修饰，进而制备碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的方法，具体步骤如下：第一步，制备碳纳米管‑羟基磷灰石粉末按摩尔比为碳酸镍:羟基磷灰石=0.04～1.50:1的比例，称取所需用量的碳酸镍与10～100nm的羟基磷灰石粉末，混合，然后采用高速分散机以500～800r/min的转速分散0.5～1h，采用行星式球磨机以800～1000r/min的速度球磨1～2h，将上述经分散和球磨处理后的混合物置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，以100～120ml/min的流速向该管式炉中通入氩气并升温至400～500℃，保温1～2h，而后关闭氩气，以100～120ml/min的流速向该管式炉中通入氢气，升温至600～1200℃并保持1～2h，之后关闭氢气，将体积比为氩气:乙烷=10～15:1的混合气以660～960ml/min的流速持续通入该水平管式炉中，在600～1200℃下进行乙烷的催化裂解反应1.5～3.5h，之后关闭乙烷并调整氩气流量，使该管式炉在100～120ml/min流速的氩气氛围下冷至室温，制得碳纳米管‑羟基磷灰石粉末，其中碳纳米管的质量百分含量为2.6～17.9%；第二步，制备羟基磷灰石修饰的碳纳米管‑羟基磷灰石粉末在电磁搅拌状态下，按1～3g/L的浓度将第一步制得的碳纳米管‑羟基磷灰石粉末放入去离子水中，将氯化钠、碳酸氢钠、氯化钾、磷酸氢二钠和氯化镁分别按7～8g/L、3～4g/L、0.4～0.5g/L、0.4～0.5g/L和0.4～0.5g/L的浓度依次溶入上述去离子水中，再加入浓度为1mol/L的盐酸10～11ml，而后将氯化钙、硫酸钠和三羟甲基氨基甲烷分别按0.4～0.5g/L、0.05～0.06g/L和5～6g/L的浓度依次溶入上述去离子水中，继续搅拌0.5～1h后停止搅拌，将溶液静置24～72h，将溶液中的沉淀物过滤并采用电热恒温干燥箱于50～80℃干燥1～2h，即制得羟基磷灰石修饰的碳纳米管‑羟基磷灰石粉末；第三步，制备碳纳米管增强纳米羟基磷灰石复合材料使用模具，将第二步制得的羟基磷灰石修饰的碳纳米管‑羟基磷灰石粉末在500～800MPa压力下压制成复合材料块体，而后将该块体在烧结炉中于600～1000℃温度下烧结2～4h，最终制得碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料。