[发明专利]取代异*唑啉化合物和有害生物防除剂有效
| 申请号： | 200880106220.5 | 申请日： | 2008-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN101801940A | 公开（公告）日： | 2010-08-11 |
| 发明（设计）人： | 三田猛志;前田兼成;山田阳子;池田荣达;外山贤一;菰田充阳 | 申请（专利权）人： | 日产化学工业株式会社 |
| 主分类号： | C07D261/04 | 分类号： | C07D261/04;A01N43/80;A01P7/02;A01P7/04;A61K31/42;A61K31/422;A61K31/506;A61P33/00;A61P33/14;C07D413/04;C07D413/10;C07D413/12 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 段承恩;田欣 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | 本发明的课题是提供新的有害生物防除剂，特别是杀虫剂或杀螨剂。作为本发明的解决问题的方法是，提供权利要求1的通式(1)所示的取代异噁唑啉化合物或其盐、以及含有这些化合物的有害生物防除剂。[式中，A1、A2和A3各自独立地表示CH、N等，X1、X2和X3各自独立地表示氢原子等，Y1表示氢原子等，R1表示-C(O)R1a或-C(S)R1a，R1a表示-C(R9)(R9a)-S(0)r-R10、-C(R9)(R9a)-S(O)t(R10)＝NR11、权利要求1所述的E-1等，R2表示氢原子等，R3表示三氟甲基、氯二氟甲基等，R4表示氢原子等，R9表示氢原子等，R9a表示氢原子等，R10表示C1～C2烷基等，R11表示氢原子等，r表示0～2的整数，t表示0或1的整数。] | ||
| 搜索关键词： | 取代 化合物 有害生物 | ||
【主权项】：
1.通式(1)所示的取代异噁唑啉化合物或其盐，![]()
上式中，A1、A2和A3各自独立地表示C-Y2或N，X1表示卤素原子、-SF5、C1～C6卤代烷基、羟基(C1～C4)卤代烷基、C1～C4烷氧基(C1～C4)卤代烷基、C1～C6卤代烷氧基、C1～C4卤代烷氧基(C1～C4)卤代烷氧基或C1～C6卤代烷硫基，X2表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、C1～C6烷基、C1～C6卤代烷基、-OR5或-S(O)rR5，X3表示氢原子、卤素原子、C1～C6卤代烷氧基或-NH2，或者X3与X1或X2一起形成-CF2OCF2-、-OCF2O-、-CF2OCF2O-或-OCF2CF2O-，从而与结合X3的碳原子、和结合X1或X2的碳原子共同形成5元环或6元环，其中，当X1和X2同时表示氯原子时，X3表示卤素原子、C1～C6卤代烷氧基或-NH2，Y1表示氢原子、卤素原子、氰基、硝基、C1～C6烷基、C1～C6卤代烷基、被R6取代的(C1～C4)烷基、C2～C6链烯基、C2～C6炔基、-OR5、-S(O)rR5、-N(R8)R7、-C(S)NH2、D-1～D-4、D-8或D-10，Y2表示氢原子、卤素原子或甲基，并且在Y2相邻的情况下，相邻的2个Y2可以通过形成-CH2CH2CH2-、-CH2CH2O-、-CH2OCH2-、-OCH2O-、-CH2CH2S-、-CH2SCH2-、-SCH2S-、-CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2O-、-CH2CH2OCH2-、-CH2OCH2O-、-OCH2CH2O-、-OCH2CH2S-、-SCH2CH2S-、-OCH＝N-、-SCH＝N-、-CH＝CHCH＝CH-、-CH＝CHCH＝N-、-CH＝CHN＝CH-、-CH＝NCH＝CH-或-N＝CHCH＝CH-，从而与结合各个Y2的碳原子共同形成5元环或6元环，R1表示-C(O)R1a或-C(S)R1a，R1a表示-C(R9)(R9a)-S(O)r-R10、-C(R9)(R9a)-S(O)t(R10)＝NR11或E-1～E-6，E-1～E-6分别表示下述结构式所示的含硫饱和杂环，![]()
R2表示氢原子、氰基、C1～C6烷基、被R13任意取代的(C1～C4)烷基、C3～C6环烷基、C3～C6链烯基、C3～C6炔基、C1～C6烷基羰基、C1～C6烷氧基羰基或C1～C6烷氧基，R3表示C1～C6卤代烷基或C3～C8卤代环烷基，R4表示氢原子、氰基、C1～C6烷基、C1～C6卤代烷基、C3～C6环烷基、C2～C6炔基、-C(O)NH2、-C(S)NH2、苯基、D-6或D-7，R5表示C1～C6烷基或C1～C6卤代烷基，R6表示-OH、C1～C4烷氧基、C1～C4烷硫基、C1～C4烷基亚磺酰基或C1～C4烷基磺酰基，R7表示氢原子、C1～C6烷基、-CHO、C1～C6烷基羰基或C1～C6烷氧基羰基，R8表示氢原子或C1～C6烷基，R9表示氢原子、卤素原子、C1～C6烷基、C1～C6烷氧基、C1～C6烷硫基、C1～C6烷基亚磺酰基或C1～C6烷基磺酰基，R9a表示氢原子、卤素原子或C1～C6烷基，或者R9a与R9一起形成亚乙基链，从而与结合R9和R9a的原子共同形成环丙基环，R10表示氰基、C1～C6烷基、被R14任意取代的(C1～C4)烷基、C3～C6环烷基、C2～C6链烯基、C2～C6卤代链烯基、C2～C6炔基、C2～C6卤代炔基、-C(O)R15、-C(O)OR16、-C(O)SR16、-C(O)N(R17)R16、-C(S)R15、-C(S)OR16、-C(S)SR16、-C(S)N(R17)R16、M-1～M-6、苯基、D-6、D-7、D-9、D-11或D-12～D-14，M-1～M-6分别表示下述结构式所示的部分饱和杂环，![]()
R11表示氢原子、氰基、硝基、C1～C6烷基、C1～C6卤代烷基、C1～C6烷基羰基、C1～C6卤代烷基羰基、C1～C6烷氧基羰基、C1～C6卤代烷氧基羰基、C1～C6烷基磺酰基或C1～C6卤代烷基磺酰基，R12表示氟原子、硝基、-OH、C1～C4烷基或C1～C4卤代烷基，R13表示卤素原子、氰基、C3～C6环烷基、-OR20、-S(O)rR21、-N(R23)R22、-C(O)R24、-C(O)OR25、-C(O)SR25、-C(O)NH2、-C(O)N(R26)R25、-C(S)OR25、-C(S)SR25、-C(S)NH2、-C(S)N(R26)R25或苯基，R14表示卤素原子、氰基、C3～C6环烷基、-OR20、-S(O)rR21、-C(O)R24、-C(O)OR25、-C(O)NH2、-C(O)N(R26)R25、-C(S)NH2、苯基或D-11，R15表示C1～C6烷基、C1～C6卤代烷基、C3～C6环烷基、苯基、被(Z)p1取代的苯基、D-1、D-2、D-4、D-5、D-7、D-8、D-10或D-11，D-1～D-14分别表示下述结构式所示的芳香族杂环，![]()
Z表示卤素原子、氰基、硝基、C1～C6烷基、C1～C6卤代烷基、C1～C4烷氧基、C1～C4卤代烷氧基、C1～C4烷硫基、C1～C4烷基亚磺酰基、C1～C4烷基磺酰基、C1～C4卤代烷硫基、C1～C4卤代烷基亚磺酰基或C1～C4卤代烷基磺酰基，当p1和p2表示2以上的整数时，各个Z可以相同也可以不同，R16表示C1～C6烷基或C1～C6卤代烷基，R17表示氢原子或C1～C6烷基，或者R17与R16一起形成C3～C5亚烷基链，从而与结合R16和R17的氮原子共同形成4～6元环，这时该亚烷基链可以包含1个氧原子、硫原子或氮原子，且可以被C1～C4烷基、-CHO基、C1～C4烷基羰基、C1～C4烷氧基羰基或氧代基任意取代，R18表示氢原子、C1～C4烷基或C1～C4卤代烷基，R19表示氟原子、C1～C4烷基或C1～C4卤代烷基，R20表示C1～C4烷基、C1～C4卤代烷基、-C(O)R27或-C(O)OR28，R21表示C1～C4烷基或C1～C4卤代烷基，R22表示C1～C4烷基、-C(O)R27或-C(O)OR28，R23表示氢原子或C1～C4烷基，R24表示C1～C4烷基或C1～C4卤代烷基，R25表示C1～C4烷基、C1～C4卤代烷基或C3～C6环烷基，R26表示氢原子或C1～C4烷基，或者R26与R25一起形成C3～C5亚烷基链，从而与结合R25和R26的氮原子共同形成4～6元环，这时该亚烷基链可以含有1个氧原子、硫原子或氮原子，且可以被C1～C4烷基、-CHO基、C1～C4烷基羰基、C1～C4烷氧基羰基或氧代基任意取代，R27表示C1～C4烷基、C1～C4卤代烷基、C3～C6环烷基、苯基、被(Z)p1取代的苯基、D-1、D-2、D-5、D-7或D-11，R28表示C1～C4烷基或C1～C4卤代烷基，p1表示1～3的整数，p2表示0～2的整数，p3和p4表示0或1的整数，q1表示0～7的整数，q2表示0～9的整数，q3表示0～5的整数，q4和q5表示0～2的整数，r表示0～2的整数，t表示0或1的整数。
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唑‑3‑基]‑N‑(甲氧基亚氨基甲基)‑2‑甲基苯甲酰胺的I型结晶或II型结晶。含有该I型结晶和分散介质的保存稳定性良好的悬浮状组合物。含有该I型结晶和分散介质的保存稳定性良好的悬浮状组合物。
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- 2017-08-16 - 2017-12-22 - C07D261/04
- 本发明公开一种氟雷拉纳单体化合物的提取和纯化方法，包括如下步骤1)Bravecto制剂粉碎成粉末后，依次用石油醚、二氯甲烷、甲醇进行索式提取直至回流液澄清，将二氯甲烷提取液或三种提取液分别低压旋转蒸发得到粗提物；2)称取与粗提物等质量的硅胶，石油醚溶解后倒入层析柱，记为1个高度单位，再加入6～8个高度单位的硅胶；3)将步骤1)获得的粗提物加入层析柱内；4)用不同体积比的石油醚‑乙酸乙酯混合溶液进行层析分离，得到目标产物。本发明所述方法可以成功从Bravecto中提取得到高纯度的氟雷拉纳化合物，满足对该化合物的需求问题或检测检验等问题。
- 具有除草作用的3‑苯基异噁唑啉衍生物-201380061304.2
- B·库恩;L·威尔姆斯;T·弗伦策尔;K·B·哈弗;S·D·林德尔;H·迪特里希;D·施姆茨勒;E·加茨魏勒;C·H·罗辛格 - 拜尔农作物科学股份公司
- 2013-09-19 - 2017-12-12 - C07D261/04
- 本发明涉及式(I)的3‑苯基异噁唑啉衍生物以及其作为除草剂的用途。在该式(I)中，X2至X6以及R1至R3代表基团例如氢、卤素以及有机基团(如取代的烷基)。W*代表羧基、氰基或CHO。
- 二氢异噁唑类化合物及其合成方法-201510206821.5
- 许斌;高明春;李莹莹;甘元胜 - 上海大学
- 2015-04-28 - 2017-07-21 - C07D261/04
- 本发明涉及一种二氢异噁唑类化合物的合成方法，该化合物的结构式为R1＝苯基、甲基苯基、乙酰基苯基、环己基、N‑(4‑甲苯磺酰基)、吲哚基；R2＝丁酯基、酰胺基、苯磺酰基；R2，本发明方法原料简单易得，并采用硝酸铜作为氮源和氧源，在铜的促进下有最好的反应活性，而且使用常规的反应溶剂，操作简单，条件温和，反应环保，产率中等到优秀，在工业生产中有很好的发展前景。
- 3‑(3‑溴‑2‑甲基‑6‑甲基磺酰基苯基)‑4,5‑二氢化异恶唑的提纯方法-201710118930.0
- 周康伦;苏朝辉;陈越;施亦敏 - 安徽丰乐农化有限责任公司
- 2017-03-01 - 2017-07-07 - C07D261/04
- 本发明提供了3‑(3‑溴‑2‑甲基‑6‑甲基磺酰基苯基)‑4,5‑二氢化异恶唑的提纯方法，其步骤如下将3‑(3‑溴‑2‑甲基‑6‑甲基磺酰基苯基)‑4,5‑二氢化异恶唑粗品加入50‑100倍重量的水中搅拌混合；对混合物进行加热至微回流，回流结束后立即对混合物进行过滤；将过滤所得的滤液冷却至室温，待物料充分析出后，再次过滤；将过滤所得的滤饼进行干燥，即得纯品。本发明利用3‑(3‑溴‑2‑甲基‑6‑甲基磺酰基苯基)‑4,5‑二氢化异恶唑和杂质在热水中溶解度的不同来进行分离，而过滤后的滤液可无限次循环套用。本发明提纯后的产品做为原料制备苯唑草酮时，可大大提高苯唑草酮的收率与含量。
- 具有除草和杀真菌活性的3‑苯基异噁唑啉‑5‑甲酰胺和3‑苯基异噁唑啉‑5‑硫代酰胺-201280017007.3
- 罗萨·威尔姆;莫妮卡·H·施密特;托马斯·弗兰泽尔;克劳斯·伯恩哈德·哈弗;伊索德·豪斯尔·哈那;延斯·海尼曼;艾尔玛·嘎未勒;克瑞斯特波·尔休·若森格;简·迪特根;迪特尔·费迟;马丁·杰弗里·山;菲利浦·瑞诺菲;海因茨·科纳 - 拜耳知识产权股份有限公司
- 2012-03-26 - 2016-11-09 - C07D261/04
- 本发明涉及式(I)的3‑苯基异噁唑啉‑5‑甲酰胺和3‑苯基异噁唑啉‑5‑硫代酰胺及它们作为除草剂和杀真菌剂的应用。
在式(I)中，X、X2‑X6、R1‑R4代表如氢、卤素的基团和例如取代烷基的有机基团。A为键或二价单元。Y为氧族元素。
- 用于制备5-卤代烷基-4,5-二氢异噁唑衍生物的方法-201610091532.X
- G·D·安尼斯;B·T·史密斯 - 杜邦公司
- 2008-08-04 - 2016-06-22 - C07D261/04
本发明涉及用于制备5-卤代烷基-4,5-二氢异噁唑衍生物的方法。具体而言，本发明公开了用于制备式(1)的化合物的方法，所述方法包括在碱的存在下，使式2的化合物与羟胺接触。
- 一种环丝氨酸的生产工艺-201610028819.8
- 周如国;刘维坦;高彬洁 - 安徽悦康凯悦制药有限公司
- 2016-01-15 - 2016-06-08 - C07D261/04
- 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种环丝氨酸的生产工艺，本发明采用的合成工艺为三步，以D-丝氨酸为起始物料，通过酯化、氯代、环合三步反应得环丝氨酸，工艺过程简单，收率高、纯度高。本发明在酯化反应时用乙酸乙酯代替乙醚、环合反应条件后不加8-羟基喹啉进行粗品的制备，避免了易制毒试剂乙醚及危险品8-羟基喹啉的使用，同时，本发明合成路线短、成本低；所得产品收率稳定、质量可控。
- 3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的制备方法-201510848853.5
- 罗先福;王晓光;罗和安;王燕;臧阳陵;王宇;周锦萍;黄腾 - 湖南海利化工股份有限公司
- 2015-11-30 - 2016-04-13 - C07D261/04
- 本发明公开了一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的方法，即采用一个反应釜，原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟在溶剂卤代烃中进行氯化反应，反应完后用氮气吹脱过量的氯气，然后在缚酸剂条件下通入乙烯进行环合反应得到3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑反应液。反应液经水洗、干燥、脱溶后处理得到产品3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑。反应式如下：
本发明采用一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑，工艺流程简单，操作安全，反应条件温和，设备常温常压，生产成本低，避免了氯化中间体2-甲基-6-硝基苯甲酰氯肟脱溶时易产生爆炸的危险。而且反应收率高，收率大于85％，使用的其他原料和溶剂均便宜易得，原材料成本低，三废少，有利于工业化生产。
- 一种D-环丝氨酸的制备方法-201510676866.9
- 陈绘如;秦海芳;张文雯;李岩松 - 常州工程职业技术学院
- 2015-10-19 - 2015-12-30 - C07D261/04
- 本发明涉及一种D-环丝氨酸的制备方法，包括步骤N-三氟乙酰基-D-丝氨酸的制备、(1-三氟乙酰氨基-2-羟基)乙基异羟肟酸的制备、D-4-三氟乙酰氨基-3-噁唑烷酮的制备和D-4-三氟乙酰氨基-3-噁唑烷酮的水解。本发明的有益效果是：原料易得，反应条件温和，工艺操作简单；采用该合成路线制得的D-环丝氨酸外消旋化程度降低，光学纯度提高，产品质量稳定，且后续三步采用“一锅煮”的方法降低了三废排放量和产品损耗，反应总收率得到了提高。
- 制备可灭踪的工艺、其新颖形式及其用途-201410307168.7
- J·T·布里斯托 - 龙灯农业化工国际有限公司
- 2014-06-30 - 2015-01-14 - C07D261/04
- 本发明提供一种制备可灭踪的工艺，该方法包括在碱存在下，于水性介质中使4,4-二甲基-3-异噁唑酮与2-氯芐基氯反应。本发明亦揭示一种制备可灭踪的方法，该方法包括(a)于有机溶剂中从溶液形成可灭踪结晶；及(b)分离出所得结晶。N-苯尤其适合用作溶剂。此外，本发明提供第I型2-[(2-氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-3-异噁唑酮(可灭踪)晶体，其中第I型多晶体具有以下最少一种特性：(i)X光粉末衍射谱图的特征峰以2θ(+/-0.20°θ)列示，位于下列一个或多个位置：约10.63、16.07、18.08、19.11、19.34、21.20、24.78及28.80；及(ii)红外线光谱图的特征峰位于：约2967及2870cm-1。
- 具有除草活性的基于苯基异噁唑啉的化合物及其用途-201280048721.9
- 高荣宽;延圭焕;柳在旭;丘桐完;南晙浩;表城完;黄在民;具石镇;黄基焕;李东国;全万石;赵南奎;金成宪;林钟秀;郑谨会 - 牧牛研究所株式会社;韩国化学研究院
- 2012-05-18 - 2014-06-18 - C07D261/04
- 本发明涉及化学式1表示的且包含2,6-二氟苄氧基甲基的邻位取代的苯基异噁唑啉化合物、或其消旋体或对映异构体。本发明还涉及包含作为有效成分的该苯基异噁唑啉化合物或其消旋体或对映异构体的除草剂；以及选择性地防治禾本科杂草的方法，其包括在杂草苗前或苗后，用该苯基异噁唑啉化合物或其消旋体或对映异构体处理的步骤。
- 作为杀虫化合物的异噁唑啉衍生物-201280048703.0
- M·艾尔卡瑟米;J·Y·卡萨耶尔 - 先正达参股股份有限公司
- 2012-09-28 - 2014-06-04 - C07D261/04
- 本发明提供了具有化学式I的化合物
其中G1是氧；R1是氢；R2是基团P
L是一个键、亚甲基或亚乙基；R3是氢；R4独立地是氢、氰基、氰基-C1-C8烷基、C1-C8烷基、C1-C8卤代烷基、C3-C8环烷基、其中一个碳原子被O、S、S(O)或SO2替换的C3-C8环烷基、或C3-C8环烷基-C1-C8烷基、其中在环烷基中的一个碳原子被O、S、S(O)或SO2替换的C3-C8环烷基-C1-C8烷基、或C3-C8环烷基-C1-C8卤代烷基、C1-C8羟烷基、C1-C8烷氧基-C1-C8烷基、C2-C8烯基、C2-C8卤烯基、C2-C8炔基、C2-C8卤炔基、苯基、被一个至三个R6取代的苯基、苯基-C1-C4-烷基、其中苯基部分被一个至三个R6取代的苯基-C1-C4烷基、5-6元杂芳基-C1-C4烷基或其中杂芳基部分被一个至三个R6取代的5-6元杂芳基-C1-C4烷基、或C1-C4烷基-(C1-C4烷基-O-N=)C-CH2-；R6各自独立地是卤素、氰基、硝基、C1-C8烷基、C1-C8卤代烷基、C1-C8烷氧基、或C1-C8卤代烷氧基；Y1、Y2和Y3独立地是CH或氮；其中Y1、Y2和Y3中不超过二者是氮并且其中Y2和Y3两者不都是氮；R5是氢、卤素、氰基、硝基、NH2、C1-C2烷基、C1-C2卤代烷基、C3-C5环烷基、C1-C2卤代环烷基、C1-C2烷氧基、C1-C2卤代烷氧基；或Y1是CR7，并且R5和R7一起形成一个-CH=CH-CH=CH-桥或一个-N=CH-CH=CH-桥；X2是C-X6或氮；X1、X3和X6独立地是氢、卤素或三卤甲基，其中X1、X3和X6中至少二者不是氢；X4是三氟甲基、二氟甲基或氯二氟甲基。或其一种盐或一种N-氧化物。本发明还提供了有用于制备具有
- 一种除草剂安全剂双苯噁唑酸的合成方法-201310567560.0
- 王豪;张胜;王凤云;吴耀军 - 江苏中旗作物保护股份有限公司
- 2013-11-14 - 2014-04-09 - C07D261/04
- 本发明公开了一种除草剂安全剂双苯噁唑酸的合成方法，1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在碱金属化合物作用下进行反应，制备双苯噁唑酸。本发明反应温和，操作简单，收率较高，污染小,易于工业化生产。
- 作为抗寄生虫药的异噁唑啉衍生物-201280025028.X
- V.A.瓦兰科特;J.A.温特;G.凯恩;S.梅农 - 佐蒂斯有限责任公司
- 2012-03-08 - 2014-02-05 - C07D261/04
- 本申请描述了通式(1)的异噁唑啉取代的衍生物
其立体异构体、几何异构体、兽医学上可接受的盐、组合物，以及将其作为动物杀寄生虫药的用途。可变的A、W、R1a、R1b、R1c、R2、R3、R5和n如本文所描述。
- 专利分类
