[发明专利]3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺无效

申请号：	00111269.4	申请日：	2000-08-08
公开（公告）号：	CN1284497A	公开（公告）日：	2001-02-21
发明（设计）人：	陈熹	申请（专利权）人：	陈熹
主分类号：	C07C217/60	分类号：	C07C217/60;C07C213/06
代理公司：	山东省专利事务所	代理人：	吴伟
地址：	250001 山东省济南***	国省代码：	山东;37
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摘要：	3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺,把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中,搅拌均匀溶解,再加入氢氧化钠粉末,搅拌、投料完毕继续搅拌,然后滴加水溶解的2－2乙胺基氯乙烷盐酸盐,滴加完毕搅拌、静置,进行化学合成,烷化水洗,盐化,再进行烷化水洗,最后进行干燥和蒸馏制成3、4二氯苯氧基乙基二乙胺产品,即DCPTA。
搜索关键词：	氯苯乙基乙胺制造工艺
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【主权项】：

1、3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺，其特征是：把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中，搅拌均匀溶解，再加入氢氧化钠粉末，搅拌、投料完毕继续搅拌，然后滴加水溶解的2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐，滴加完毕搅拌、静置，从反应釜中放出反应物进入过滤器，滤出固体杂质及催化剂，用二氯甲烷进行洗涤，然后与通过过滤器的所得物合并，通过真空管道抽入烷盐化釜Ⅰ中；向烷盐化釜Ⅰ中滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕搅拌，静置分相，使有机相与水相分出清晰液面，把下层有机相通过空管道抽入水洗釜Ⅱ中，重复以上操作，排空烷盐化釜Ⅰ，同时向水洗釜Ⅱ加水搅拌，静置分相，把下层有机相抽入烷盐化釜Ⅰ，反复进行以上操作，洗至PH＜7.5，去除部分杂质及未反应物，最后将有机相所得物抽入烷盐化釜Ⅰ；向烷盐化釜Ⅰ滴加盐酸水溶液，搅拌、静置分相，将有机相抽入水洗釜Ⅱ，把水相抽入水洗釜Ⅲ，再将水洗釜Ⅱ中有机相抽入烷盐化釜Ⅰ，反复进行以上操作；将二氯甲烷及氢氧化钠水溶液加入烷盐化釜Ⅰ至8.5＜PH＜9.5停滴加，静置分相，并将有机相抽入水洗釜Ⅱ，重复以上操作，在冷却搅拌下向烷盐化釜Ⅰ中加水，搅拌、静置分相，反复上述操作至7.0＜PH＜7.5；将烷盐化釜Ⅰ所得物抽入干燥釜加无水硫酸纳，搅拌、静置，对所得物进行吸水干燥，通过过滤器滤出无水硫酸纳，所得物贮于过滤器下部贮槽中；把贮槽中的所得物抽入蒸馏釜，加热直至把溶剂全部蒸出，冷却至室温制得3、4二氯苯氧基乙基二乙胺。

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发明人：牟淑慧 -专利权人：北京德众万全医药科技有限公司
申请日： 2008-03-10 - 公布日： 2009-09-16 - 主分类号： C07C217/60
摘要：本发明公开了一种HPLC法分析分离酒石酸福莫特罗中间体及其对映异构体的测定方法，采用纤维素类手性柱，以加入一定比例胺的正相混合溶剂为流动相的正相色谱法低温条件下进行分离，用该方法可以快速的分离分析酒石酸福莫特罗中间体以及含酒石酸福莫特罗中间体制剂的对映异构体杂质。

α₁-肾上腺素受体拮抗剂及其制备方法和医药用途-200910024457.5
发明人：习保民;倪沛洲;江振洲;王涛 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2009-02-24 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C07C217/60
摘要：本发明涉及药物化学领域，具体涉及一类结构式I的α₁-肾上腺素受体拮抗剂，其中X代表Br或甲基。式I化合物具有较强的α₁-肾上腺素受体拮抗功能，治疗良性前列腺增生和高血压效果显著，本发明还公开了其制备方法。

高纯度依他佐辛中间体的制备方法-200810216284.2
发明人：王建新;张广明;韦旭华 -专利权人：深圳万乐药业有限公司
申请日： 2008-09-26 - 公布日： 2009-04-22 - 主分类号： C07C217/60
摘要：本发明公开了一种高纯度依他佐辛中间体的制备方法，包括将(+)-1-(2-甲胺基乙基)-1-甲基-7-甲氧基-1，2，3，4-四氢萘.0.5D-酒石酸盐溶于甲醇中重结晶、过滤、干燥得到粗品，并进一步包括如下步骤：所述粗品在乙醇中加热溶解；冷却到-5～5℃，保持恒温2～20小时；过滤析出的晶体；干燥；重复上述步骤两次。本发明的制备方法使终产物氢溴酸依他佐辛中无异构体出现。

一种2，5－二甲氧基苯乙胺的制备方法-200810061613.0
发明人：蒋忠良;宋苗根 -专利权人：富阳金伯士化工有限公司
申请日： 2008-05-26 - 公布日： 2008-11-26 - 主分类号： C07C217/60
摘要：本发明涉及一种2，5－二甲氧基苯乙胺的制备方法，2，5－二甲氧基苯乙胺是一种重要的医药中间体，该方法依次包括如下步骤：1，4－二甲氧基苯与氯乙酰氯经过弗克反应得到α－氯－2，5－二甲氧基苯乙酮，再与乌洛托品反应得到α－氨基－2，5－二甲氧基苯乙酮，最后与还原剂反应得到产品2，5－二甲氧基苯乙胺。本发明提出了一条全新的合成路线，所用原料均为市售，且来源广泛、充足，价格便宜，反应条件温和、工艺简单，各步反应均为常规操作，避免了原有的制备方法操作步骤繁琐、后处理困难及还原剂昂贵等弊端。

依他佐辛中间体的二次拆分方法-200810066889.8
发明人：王建新;张广明;韦旭华 -专利权人：深圳万乐药业有限公司
申请日： 2008-04-29 - 公布日： 2008-09-17 - 主分类号： C07C217/60
摘要：本发明公开了一种依他佐辛中间体(±)－1－(2－甲胺基乙基)－1－甲基－7－甲氧基－1，2，3，4－四氢萘的二次拆分方法。该方法包括L－酒石酸拆分、浓缩调pH值、萃取、干燥、蒸发溶剂、D－酒石酸拆分、重结晶。本发明提高了依他佐辛中间体拆分的收率，使其收率由现有技术的30.8％提高到35％以上。

专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基

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[发明专利]3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺无效

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