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[发明专利]一种曲美布汀的制备方法-CN202111470165.1在审
发明人：陈玲娣;张道明;刘亚清;池骋;刚丽霞;池正明 -专利权人：浙江东亚药业股份有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C213/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种曲美布汀的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的污染大和收率不高的问题，提供一种曲美布汀的制备方法，该方法包括在催化剂作用下，在有机溶剂中使2‑氨基‑2‑苯基丁酸在硼氢化物的作用下进行还原反应，得到中间体2‑氨基‑2‑苯基丁醇；且催化剂选自质子酸或路易斯酸；将2‑氨基‑2‑苯基丁醇、甲醛和甲酸进行胺甲基化反应，得到2‑(二甲氨基)‑2‑苯基丁醇；在缚酸剂存在下，使原料3，4，5‑三甲氧基苯甲酰氯与2‑(二甲氨基)‑2‑苯基丁醇进行酯化反应得到最终产物。能够有选择性在氨基上引入甲基，保持醇羟基上不会引入甲基，且有效的避免醚类和双键烯烃类杂质，实现高产物收率和纯度的效果。
一种曲美布汀制备方法

[发明专利]一种氟比洛芬的制备方法-CN202011268683.0在审
发明人：池骋;张道明;王佃龙;刚丽霞;池正明 -专利权人：浙江东亚药业股份有限公司
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟比洛芬的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的路线安全性差和收率低的问题，提供一种氟比洛芬的制备方法，包括路易斯酸作用下，将邻氟苯胺或N取代邻氟苯胺和2‑卤代丙酰卤进行酰基化反应，得到中间体式Ⅱ化合物；缩酮催化剂作用下，将式Ⅱ化合物与羰基保护试剂进行缩酮反应得到缩酮物；在酸性催化剂存在下，使缩酮物进行重排反应得到式Ⅳ化合物；在酸性或碱性条件下，再进行水解反应得到式Ⅴ化合物；在重氮化催化剂和相转移催化剂作用下，在酸条件下将式Ⅴ化合物、苯与亚硝酸盐混合进行重氮化反应，重氮化反应结束后，进行水解反应，得到相应的产物式Ⅰ化合物氟比洛芬。具有反应安全性和收率高的效果。
一种制备方法

[发明专利]一种头孢噻吩酸的制备方法-CN201510074728.3有效
发明人：黄伟平;池正明;何发明;池瀛;李日生;卢俊;虞正烨 -专利权人：浙江东邦药业有限公司
申请日： 2015-02-12 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢噻吩酸的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的对环境污染严重、反应温度高的问题，提供一种头孢噻吩酸的制备方法，该方法包括在有机碱存在的条件下，使2‑噻吩乙酸与三氟乙酸琥珀酰亚胺在‑20℃～40℃的条件下进行反应，得到含有活性酯的溶液；再使含有活性酯的溶液与7‑ACA在10℃～35℃的条件下进行缩合反应，得到头孢噻吩酸。本发明的方法具有反应条件温和，且不会使β‑内酰胺化合物降解和对环境友好的效果，简化了工艺操作。
一种头孢噻吩制备方法

[发明专利]一种依帕司他结晶盐水合物和羟基哌啶共晶物及其制备方法和应用-CN201410190918.7有效
发明人：王海平;夏俊;池骋;韩涛;池正明 -专利权人：浙江东亚药业有限公司
申请日： 2014-05-07 - 公布日： 2014-07-30 - 主分类号： C07D277/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种依帕司他结晶盐水合物和羟基哌啶共晶物及其制备方法和应用，属于药物合成技术领域。为了解决现有的依帕司他稳定性和溶解性的不足，提供一种依帕司他结晶盐水合物和羟基哌啶共晶物及其制备方法，该方法包括将依帕司他加入水和强极性有机溶剂中，加入盐或羟基哌啶，加热至反应完全，降温进行析晶、过滤和烘干，得到依帕司他结晶盐水合物或羟基哌啶共晶物；盐选自锂盐或镁盐；所述羟基哌啶为1-甲基-4-羟基哌啶，与相应的盐一一对应，所述依帕司他结晶盐水合物选自依帕司他锂盐一水合物、依帕司他锂盐水/DMF共晶水合物或依帕司他镁盐三水合物。具有稳定性和溶解性方面的性能好的效果，且本发明的方法工艺简单、易于操作。
一种依帕司结晶盐水羟基哌啶共晶物及其制备方法应用

[发明专利]一种烯丙基氯代氧头孢化合物的制备方法-CN201310199442.9有效
发明人：黄伟平;夏俊;池正明;卢峻;李日生;池瀛;虞正烨 -专利权人：浙江东邦药业有限公司
申请日： 2013-05-24 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07D505/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种烯丙基氯代氧头孢化合物的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有的工艺路线长，产品收率和纯度低的技术问题，提供一种烯丙基氯代氧头孢化合物的制备方法，该方法包括使烯丙基化合物与氯气进行加成反应得二氯产物的反应液；再加入有机碱，进行消去反应得到式Ⅲ化合物；再在酸性催化剂和Cu2O的催化作用下使式Ⅲ化合物在二甲基亚砜和水的混合溶剂中进行水解反应，得到烯丙醇中间体；然后在三氟化硼乙醚或甲磺酸的作用下进行成环反应得式Ⅴ化合物；再在引发剂的作用下，使式Ⅴ化合物与氯化剂进行氯代反应得到烯丙基氯代氧头孢化合物。该方法具有工艺简单、产品纯度和收率高的优点。
一种丙基氯代氧头孢化合物制备方法

[发明专利]合成（7-甲氧基-1-萘基）乙胺的新方法及其在合成阿戈美拉汀中的应用-CN201210576882.7无效
发明人：王海平;池骋;池正明 -专利权人：上海右手医药科技开发有限公司;浙江东亚药业有限公司
申请日： 2012-12-27 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07C217/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业合成式（I）化合物的方法，本发明的方法可用于阿戈美拉汀的合成。（I）
合成甲氧基萘基乙胺新方法及其阿戈美拉汀中的应用

[发明专利]一种盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法-CN201310020245.6有效
发明人：王海平;池正明;池骋 -专利权人：浙江东亚药业有限公司
申请日： 2013-01-18 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07D211/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，属于药物合成技术领域。本发明的盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法包括将多奈哌齐游离碱、盐酸或氯化氢加入醇溶剂中，测定水分的含量，再加入原甲酸三甲酯，原甲酸三甲酯与水的摩尔比为1.0～1.5：1.0，在40℃～60℃的条件下进行成盐反应；成盐反应结束后，在惰性气体的保护下，冷却结晶、过滤和干燥，得到盐酸多奈哌齐无水I晶型。本发明采用原位除水的概念，从原理上除去水分，得到的湿品盐酸多奈哌齐无水I晶型的水分含量＜0.4%，而且由于没有水分的干扰，得到的产品纯度高，更易烘干和稳定性高的优点，产品纯度达到99.5％以上，且单一杂质小于0.1％。
一种盐酸多奈哌齐无水制备方法

[发明专利]1-氧杂头孢菌素-3-环氧亚甲基衍生物的制备方法及其在氧头孢制备中的应用-CN201210321086.9有效
发明人：王海平;池骋;夏俊;池正明 -专利权人：上海右手医药科技开发有限公司;浙江东邦药业有限公司
申请日： 2012-09-03 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07D505/18 文献下载
摘要：本发明涉及可用来作为抗微生物的1-氧杂头孢菌素合成用中间体1-氧杂头孢菌素-3-环氧亚甲基衍生物（式I）的合成方法技术领域。本发明的方法是在催化剂的作用下，过氧化氢高效选择性地环氧化1-氧杂头孢菌素-3-亚甲基衍生物（式II），得1-氧杂头孢菌素-3-环氧亚甲基衍生物。该环氧化物和巯基四氮唑碱金属盐（式III）衍生物反应，然后酸性条件下脱水即可制得相应的1-氧杂头孢菌素中间体（式IV）。本发明的方法避免了卤素加成反应，所需催化剂便宜易得，所用氧源清洁环保，反应过程不需要低温，避免了工业生产中由于通卤素而引起的设备腐蚀，减少了昂贵专用设备的投资，也大大降低了危险发生的几率，并且使1-氧杂头孢菌素的制备简单易行，因此在工业生产中具有较大的竞争力。
头孢菌素环氧亚甲基衍生物制备方法及其头孢中的应用

[发明专利]一种氧头孢类化合物的制备方法-CN201210358059.9有效
发明人：黄伟平;池正明;卢峻;李日生;池瀛;虞正烨 -专利权人：浙江东邦药业有限公司
申请日： 2012-09-24 - 公布日： 2012-12-19 - 主分类号： C07D505/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种氧头孢类化合物的制备方法，属于药物合成技术领域。为了解决现有技术中氧头孢类化合物式Ⅰ化合物的合成路线过长及采用氯气所存在的技术问题，实现简化工艺，对环境友好的目的。提供一种氧头孢类化合物的制备方法，在有机溶剂中使将式Ⅱ化合物与甲醇锂、次氯酸叔丁酯进行反应得到式Ⅲ化合物；然后，在敷酸剂和缩合剂存在的条件下，使式Ⅲ化合物与式Ⅳ化合物1-甲基-5-巯基四氮唑进行缩合反应，得到相应的最终产物。本发明通过采用氧头孢烯和1-甲基-5-巯基四氮唑为起始原料，通过“一锅法”合成产物，避免了副反应的影响，简化生产工艺；且得到的产品收率高，摩尔收率能够达到65%以上，纯度能够达到95%以上。
一种头孢化合物制备方法

[发明专利]阿戈美拉汀甲磺酸复合物及其制备方法-CN201210184481.7有效
发明人：王海平;池骋;王进;池正明;许关煜 -专利权人：上海右手医药科技开发有限公司
申请日： 2012-06-07 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C233/18 文献下载
摘要：本发明涉及式I阿戈美拉汀甲磺酸复合物及其制备方法。本发明方法得到的阿戈美拉汀甲磺酸复合物产品稳定性好、纯度高，适合成品药物制剂生产应用需要。制备工艺也非常简单，无需特殊操作即可得到高纯度的产品。（I）<sub/>
阿戈美拉汀甲磺酸复合物及其制备方法

[发明专利]阿戈美拉汀硫酸复合物及其制备方法-CN201210178635.1有效
发明人：王海平;池骋;池正明;王进;许关煜 -专利权人：上海右手医药科技开发有限公司
申请日： 2012-06-03 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07C233/18 文献下载
摘要：本发明涉及式I的阿戈美拉汀硫酸复合物及其制备方法。本发明方法得到的阿戈美拉汀硫酸复合物产品稳定性好、纯度高，适合成品药物制剂应用需要。制备工艺也非常简单，无需特殊操作即可得到高纯度的产品。（I）_.
阿戈美拉汀硫酸复合物及其制备方法

[发明专利]阿戈美拉汀苯磺酸类复合物及其制备方法-CN201210147904.8有效
发明人：王海平;池骋;池正明;王进;许关煜 -专利权人：上海右手医药科技开发有限公司
申请日： 2012-05-14 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07C309/30 文献下载
摘要：本发明涉及式I的阿戈美拉汀苯磺酸类复合物及其制备方法。本发明方法得到的阿戈美拉汀苯磺酸类复合物产品稳定性好、纯度高、适合成品药物制剂时的应用需要。制备工艺上也非常简单，无需特殊的操作，即可得到高纯度的产品。（I），R=CH₃,H。
阿戈美拉汀苯磺酸类复合物及其制备方法

[发明专利]一种酸性条件下缩合制备贝托斯汀的新方法-CN201210152495.0有效
发明人：王海平;池骋;夏俊;池正明;段锴;许关煜 -专利权人：上海右手医药科技开发有限公司
申请日： 2012-05-17 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种酸性条件下缩合制备贝托斯汀的新方法，将(S)-(4-氯苯基)-(吡啶-2-基)-甲基三氯乙酰亚胺酯或者其消旋体，在酸性催化剂催化下，与4-(4-羟基哌啶-1-基)丁酸乙酯进行缩合反应，产物再经水解即得到贝托斯汀或其消旋化合物。与现有技术相比，本反应在缩合过程中不会发生碱消除反应和消旋现象，具有产率高、操作简便等优点，有很好的应用前景。
一种酸性条件下缩合制备贝托斯汀新方法

[发明专利]一种高纯度依托芬那酯的制备方法-CN201110437413.2有效
发明人：王海平;池骋;池正明;许关煜 -专利权人：上海右手医药科技开发有限公司
申请日： 2011-12-23 - 公布日： 2012-07-04 - 主分类号： C07C229/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度依托芬那酯的制备方法，将氟灭酸在氯硅烷、磺酰氯等有机羧酸活化剂（r*-cl）存在下，与二甘醇在非质子性有机溶剂中反应，反应物在酸性条件下水解后再经过简单的提取分离操作，即可得到高纯度的依托芬那酯。与现有技术相比，本发明具有设备投资少、反应步骤少、操作简便、产率高、产品纯度高等优点，有广泛的前景。
一种纯度依托制备方法

[发明专利]3-氯头孢菌素衍生物及其合成方法与在头孢克洛制备中的应用-CN201110448936.7有效
发明人：王海平;池骋;池正明;许关煜 -专利权人：上海右手医药科技开发有限公司;浙江东邦药业有限公司
申请日： 2011-12-29 - 公布日： 2012-05-09 - 主分类号： C07D501/59 文献下载
摘要：本发明公开了3-氯头孢菌素衍生物，即(6R,7R)-7-[(R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-3-氯-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸衍生物，其合成方法以及在头孢克洛制备中的应用，所述衍生物如式I的化合物。式I化合物经“钯炭(Pd-C)/氯仿(CHCl₃)”体系加氢脱除保护基，即可高收率地得到头孢克洛。本发明提供了式I化合物的制备方法，将氨基保护的D-苯甘氨酸、7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-羧酸酯，在磷酸酯（或磷酰氯）类活化剂和碱性缚酸剂的存在下混合反应，高收率地得到式I化合物。（I）
头孢菌素衍生物及其合成方法头孢制备中的应用

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